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2017-09-14 15:56:53  来源: http://www.easylabplus.com/index-news-describe-html-720.html

处于良好操作状态的泵，应该能使色谱图上的基线平稳，保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%，梯度洗脱时压力变化应是缓慢平稳的。

压力不稳是高压液相色谱仪(HPLC)Z为常见的故障，其表现为压力在一段时间逐渐变化(升高或降低)；压力瞬间变化(>3kg)。

在日常使用过程中出现压力不稳的现象，其基本的故障和解决方法如下：

确定系统连接、色谱柱是否正常

压力为0的时候观察是否还有液体流出？如果压力为0流速仍然正常说明压力传感器或者显示界面有问题。如果没有流动相流出说明可能是管路断开和泵头上下单向阀都有气泡聚集（可能性更大）。这种情况下产生气泡的原因大致有三个：流动相没有超声脱气、过滤沉子污染、单向阀污染（没有清洗干净）。

在冲洗时如果有别的色谱柱也可以更换下色谱柱，排除下是不是色谱柱还有样品没有洗脱导致有峰出现。

管路里有气泡

气泡的产生一般是流动相中溶解了空气造成的，不仅影响流量的准确性，也导致泵压不稳。此时需要打开排空阀，用针筒多抽几下，排出气泡。再用流动相冲洗一段时间。为了加速排出气泡，还可以关紧排空阀，堵住检测器上的背压管，使流通池的压力增加，赶出气泡（但需注意不能压力太高，以免损坏流通池）。

如果发现连接过滤头的输液管中有微小的气泡流动时，这说明过滤头有堵塞现象必须清洗，此时可用10%的硝酸进行超声处理，如果还有气泡残留则必须更换新滤头。

避免气泡的产生Z简单的方法就是流动相超声脱气处理，再者就是在线脱气处理装置。

漏液

在排除了气泡的问题之后，要检查的是输液泵有没有漏液现象，一般接在泵后的管道漏液会使压力降低，对压力稳定性影响不大。如果泵内柱塞垫或柱塞杆磨损了那就不一样了，它不仅压力上不去、变化大、流量也不足。只要观察到泵头或冲洗管漏液(有冲洗瓶时液位会升高)，柱塞垫或柱塞杆肯定有问题。

其他接口处的漏液通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题，就必须将接头取下，检查是否损坏（例如，卡套损坏、密封表面有杂质）；损坏的接头应该更换掉。

单向阀出现问题

当有盐份或者杂质等污染物附着在单向阀内球体和阀体表面时，就会破坏密封性，造成输液的单向阀性能降低，泵虽然在工作，但就是输送不好液体，严重时不能输液。反映到压力上，表现为严重不稳或没有压力。这时你可以卸下单向阀，用异丙醇超声清洗20分钟。如果有盐份，再用热水超声清洗一遍效果会更好。

若清洗后还达不到要求，可将单向阀再接到流路上用大流量异丙醇冲洗。单向阀的结构比较精细，如果没有把握Z好先不要分解清洗，用超声波清洗时要注意摆放的位置防止部件震散，否则装配后效果会不理想。当单向阀内的球体损伤时就只有更换了。

如果清洗单向阀不能解决问题，更换单向阀上的过滤垫再进行测试。

       进样瓶在每个分析实验室都会用到，所有的实验猿们对进样瓶一定是有要求的，做一个洁净度高的进样瓶就显得不容易了。想要做一个合格的进样瓶就要达到：特定的尺寸，洁净度，瓶子吸附度需要符合认证要求，满足这些才算是一个比较合格的进样瓶。

       那么如何才能让这个小家伙变的符合标准又可持续使用就显得比较重要了。谁来洗？怎么洗？洗多久？都成为摆在每个实验猿面前的问题。

       实验猿们自己洗？估计不怎么现实，谁也不愿意把有限的生命浪费在无限的洗瓶事业上。铁打的营盘流水的兵，不是个长久之计；雇人洗？也不错，但在现今人工费飙高的时代这个代价会有点大哦，而且清洗效果和数量也会令人堪忧。

       那么，一台全自动器皿清洗机就显得很重要了，再搭配一件属于进样瓶专属清洗架就显得更加重要了。

      下面小编就带大家看看一台全自动器皿清洗机搭配进样瓶专属清洗架显得多么重要：

1.洗得净

       永合创信全自动器皿清洗机针对不同特性、不同行业的特征物的清洗，有不同的清洗程序，且用户还可以自定义添加清洗程序。根据玻璃器皿要求选择对应的清洗程序清洗，全程自动化完成。

2.洗得多

       永合创信进样瓶专属清洗架，型号为：CWIR222是为进样瓶专属匹配的。它拥有222个喷柱+瓶塞清洗篮筐，喷柱配备可调节底托，单个清洗架可一次性清洗222个2ml进样小瓶及其瓶塞，如果是配备双层或者3层清洗架的洗瓶机一次性就可以完成普通实验室进样瓶一天的清洗量。

3.买得起

       一台全自动器皿清洗机，其采购成本及后续的维护保养费用都要比人工清洗的成本也要低很多哦。此外，在清洗洁净度、进样瓶可循环使用成本及清洗剂的使用成本都是有很大优势啊。

       我们就以江苏省某大型制药企业为例，该集团公司使用的设备型号为CTLW-220，此清洗机清洗仓内可放置2层清洗架，这款清洗机清洗干燥一体化，全程只需实验猿放置一下进样瓶即可。该集团公司2014年至今累计采购永合创信的清洗机已经近40台哦，让我们看看进样瓶清洗实验现场及清洗效果。。

CWIR222清洗架

       本期关于进样瓶及瓶盖不一样的清洗方式就介绍到这，接下几期会逐一给大家分享关于实验室玻璃器皿如何匹配对应清洗架清洗，让玻璃器皿清洗效果达到所使用的标准，让玻璃器皿提高可循环使用率，减少不必要的浪费，节约人力、物力。

（来源：青岛永合创信电子科技有限公司）

       喹诺酮是一类合成抗生素类药物，ZL系统感染疾病，并且在动物饲养中作为预防和ZL药物普遍使用。近年来，这些药物在动物组织中的残留已被引起广泛关注。联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂专家联合委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的Z高残留限量。

　　喹诺酮类药物残留分析方法，主要包括GX液相法(HPLC)以及与此相关的HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS，另外还有荧光光谱法、毛细管电泳法和酶联免疫法等。样品前处理主要采用SPE、GPC、液液萃取等净化方法；但是目前还没有文献采用QuEChERS方法净化。而且官方所发布标准的检测方法中大多数是LCMS-SPE或者LCMS-LLE。

　　下面介绍一下迪马科技QuEChERS方法检测喹诺酮类兽药残留量的优势及详细解决方案。

一、迪马科技方法优势

　　基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，然后取出1 mL提取液净化，上机分析。对比国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》，本方法具有：

       1.前处理过程简单、方便，并能同时检测马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹；

       2.节省时间，降低基质效应；

       3.回收率达85%以上，保证实验结果的准确性、重现性；

       4.方法检出限均为1.0 μg/kg，优于国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》，可供广大分析工作者使用。

二、动物源性食品中喹诺酮类药物残留量

1 适用范围

　　适用于草鱼、猪肉、猪肝等动物源性食品中马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹等兽药残留量的测定；本方法检出限1.0 μg/kg。

２提取

2.1 猪肉、草鱼样品

　　取5.0 g样品与1.0 g氯化钠，搅匀，加5 mL 5%甲酸乙腈，涡旋混合1 min，振荡5 min，8000 rpm下离心2 min，取 1 mL上清液待净化。

2.2 猪肝样品

　　取5.0 g样品与2.0 g氯化钠，搅匀，加5 mL 5%甲酸乙腈，涡旋混合1 min，振荡5 min，8000 rpm下离心2 min，取 1 mL上清液待净化。

３净化

　　将1 mL 提取液转移到ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#：64529)，涡旋混合30 s，10000 rpm下离心1 min，取上清液500 μL于浓缩管中，加水100 μL，涡旋混匀，室温下氮吹至剩余约100 μL溶液，加水定容至500 μL，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。

４ 分析条件

4.1 UPLC 条件：

色谱柱：Endeavorsil C18，1002.1 mm，1.8 μm (Cat#: 87003)

流   速：0.2mUmin

进样量：5μL

柱   温：35C

流动相：A：0.4%甲酸水 B：甲醇~乙腈~甲酸 (40: 60: 0.4)

梯度设置

4.2 质谱条件：

       电离模式：ESI

       扫描方式：正离子扫描

       检测方式：多反应监测

       电喷雾电压：5500 V

       雾化气压力：50 psi

       辅助气压力：50 psi

       气帘气压力：20 psi

       离子源温度：500 C

       定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

5 实验结果及色谱图

       草鱼、猪肝、猪肉样品中喹诺酮类药物的LC-MS/MS检测添加回收结果：

马波沙星多反应监测色谱图

洛美沙星多反应监测色谱图

恩诺沙星多反应监测色谱图

沙拉沙星多反应监测色谱图

萘啶酸多反应监测色谱图

氟甲喹多反应监测色谱图

草鱼空白样晶总反应监测图

草鱼加标样品(添加水平: 10 μg/kg)总反应监测图

猪肉空白样品总反应监测图

猪肉加标样(添加水平: 10 μg/kg)总反应监测图

猪肝空白样品总反应监测图

猪肝加标样品(添加水平: 10 μg/kg)总反应监测图

6 相关产品信息

       金相制样分析在材料研究领域占有十分重要的地位，是研究材料内部组织的主要手段之一。
　　金相样品镶嵌（以下简称镶样），是指在试样尺寸较小或者形状不规则导致研磨抛光苦难而进行的镶嵌或夹持来使试样抛磨方便，提高工作效率及实验的准确性的工艺方法。我们都知道金相制样的过程可分为若干个工序，每一个工序都需要精确操作以确保获得满意的结果。每项操作都需要细心精确，任何阶段的失误都可能影响后面的操作步骤，在甚至不正确的制作可能造成假组织，从而得出错误的结论，因而金相制样设备的好与坏，尤其金相抛光机质量是决定抛光工序成败的关键。抛光是将制样上磨制产生的磨痕及变形层去掉，使其成为光滑镜面的工序。金相制样过程主要分解为：切割取样、镶嵌样品、磨抛制样、检验样品等四步。
　　切割取样：金相切割机轻松搞定
　　具有3个方向手动切割和1个方向自动切割，适应性更强、更广，T型槽工作台可横向-纵向移动，能够充分满足不同形状、尺寸和材料样品的切取需要。大尺寸、高分辨率的液晶屏具有中英文主流语言菜单，各种主要参数一目了然，使操作更为简便、容易，使操作者对切割工作进行有效控制。智能切割功能、脉冲式切割方式可充分保证样品被切取表面的损伤更小。数码显示面板以追踪X轴向的位移，在连续切割的应用中保证了精确、一致和可重复性。适用于生产检验和实验室日常检测切割样品。有了它一步样品切割轻松搞定，无需费心。
　　镶嵌样品：金相镶嵌机
　　是一款智能、GX、节水且更安全的全自动热压镶嵌系统。应用智能化的冷却系统，节时省水，安全性高。独特的锁紧装置设计，单手即可完成操作。操作面板更加清晰直观，使操作更为简便。还具有体积小、重量轻、节约空间的显著特点。完全满足用户对机器质量在持久耐用、安全可靠等方面的要求。有了它镶嵌样品信手拈来，轻松应对。
　　磨抛制样：金相磨抛机简单智能
　　研磨抛光机为LED塑封薄膜回馈式按键控制的手动研磨抛光机，为彩色LCD触摸屏控制的手动研磨抛光机，并增加了可编程性、Z轴去除量控制、对抛光液配送系统集成控制等功能。在常用环境中具有可靠的耐用结构，独特的快速清洁特性，以及为实现友好型操作的许多增强功能。从所有操作细节上为使用者着想，是金相实验室的研磨抛光机。有了它磨抛制样简单智能，保质保量。
　　检验样品：金相显微镜精 准GX
　　无论是快速概览样品还是详细检查样品 ——正置显微镜总能以恰当的设置满足需求。M能够实现高精确度和可复制性的全自动分析。有了它检验样品精 准GX，金相制样堪称理想。

（来源：上海西努光学科技有限公司）

泰克示波器MSO5系列它不仅仅采用新显示器和用户界面，它更是新的标准，这款MSO5系列泰克示波器从它的推出到现在，一直都是业内人士备受关注的对象，如果你拥有一台泰克示波器MSO5系，能搞定哪些测试呢？

一、嵌入式串行总线分析

使用泰克示波器MSO5系进行自动串行总线解码可节省时间并消除手动解码时的错误。串行总线触发和搜索允许隔离事件，便于系统级故障排除。

二、自动串行总线分析

汽车设计人员可以依靠串行总线在 ECU、传感器与制动器之间实现准确通信。5 系列 MSO 还具有 CAN、CAN FD、LIN、FlexRay、PSI5 和 SENT 解码功能，可帮助其同步了解系统。自动汽车以太网一致性套件供您按照标准测试，您无需成为高速总线专家。

三、抖动分析

时钟在每个嵌入式系统和数字通信链路的中间位置。抖动和其他时钟失真可能会影响系统运行，而不使用正确的分析工具将很难了解其根源。泰克示波器MSO5系拥有标准相位噪声、时钟抖动和定时以及波形直方图，选配高级分析、抖动分解和时钟恢复，让测试更准确。

四、电源分析

让电源质量、谐波、开关损耗、安全操作区测量更可靠且可重复，还带自动功率测量与分析包。

   特点：

   电源质量和谐波

   开关损耗和安全作业区

   电路内电感器和变压器分析

   多输出效率

   波特图和电源yizhi比

五、电源完整性和电源管理

如今的电路板可以有 20 个或更多的电源轨。其中有许多只有几伏，且有严格的噪音限制。需要特别注意准确测量。

特点：

数字电源管理选件可自动执行纹波和开/关测量

多达 8 条模拟输入通道

兼容低噪音 TPR 系列电源轨探头

SVID 和 SPMI 解码选项

六、三相逆变器、电机和驱动器

逆变器，电机和驱动器分析包可轻松在三相 PWM 系统上执行稳定的功率测量。

特点：

多达 8 条模拟输入通道

三相星形、三角形和单相布线配置

全方位功率测量

谐波分析

DQ0 测量

泰克示波器MSO5系是电源测量、设计和分析中不可或缺的组成部分。无论是用于测量开关损耗和安全操作区域、波德图、电源yi制比，还是内部电路电感器和变压器等，5 系列 MSO 都是台式示波器的绝配。如果您想了解泰克示波器MSO5系更多产品细节，或者申请免费演示，欢迎访问安泰测试网。

为了验证产品的寿命和品质，往往都会需要将设计好的电源产品置于仿真的高温、恶劣环境中一段时间以检查其稳定性和可靠性。此外，有时在对电源产品做应力分析时也需要长期监测多个电压、电流及温度等信号。

这些时候就会需要一套多通道、易操作、高精度的数据采集系统配合相应的环境设备(环境箱、老化房、烧机室等)来实现测试目的。

解决方案：

DAQ6510+1块或2块板卡+相应传感器及环境箱设备等。

可选板卡7700/7701/7702/7703/7706/7707/7708/7709/7710

方案优势：

1、经济性

吉时利DAQ 6510内置六位半的高精度DMM， 配套板卡提供单机采集通道数高可达80路， 可采集交直流电压、交直流电流、热电偶、热电阻器、2/3/4线RTD、2/4线电阻、电容、周期、频率等各种信号。

2、便捷性

实时状态显示关键测量和告警

5英寸触摸屏， 直观面板操作设置采集，屏幕直接显示采集数据，可脱离上位机独立工作。

3、适用性

吉时利DAQ 6510单通道监控高采集率高达1M采样/秒；它还可直接存储采集数据至U盘，不用担心断电导致之前数据丢失；并具有提供配套软件便于电脑控制等特点。

如果您想要测试更多通道数（数百路）：

解决方案：3706+1至6块板卡+软件+相应传感器及环境箱设备等。该方案单机可提供高达576通道，内置7位半数字万用表超高精度，10种板卡可选。

吉时利DAQ6510产品主要指标：

电压：100 nV 至 1000 V，基本 DCV 精度为 0.0025%

电流：10pA 至 3A

电阻：1μΩ 至 120MΩ

电容：0.1 pF 至 100 μF

使用热电偶、电阻温度检测器和热敏电阻进行温度测量（温度范围为 -200°C 至 1820°C）

1 M 采样/秒、16 位数字化器和可容纳 700 万个读数的存储

通过 12 个插件开关模块和高达 80 个通道的容量为测试系统提供更多选择

以上内容由安泰测试整理，如需了解吉时利DAQ6510产品更多应用，欢迎咨询安泰测试。

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相关应用文章下载：

《使用近红外光谱学和化学计量学鉴别真伪磷酸二酯酶YZ剂》

http://www.yiqi.com/technology/file_152533.html

《Spectrum Two N FT-NIR近红外光谱仪用于药品原料检测》

http://www.yiqi.com/technology/file_152532.html

       为什么SPE操作中会出现流速很慢或流速不一致、回收率低、平行性差的情况呢？这些问题可能很多小伙伴都遇到过。是小柱选择不合适，方法有问题吗？还是填料粒径分布不均一，装填松紧程度不稳定？其实SPE小柱每个批次的流速都有严格的质控范围，质控范围内的小柱能够保证流速的稳定性，质控范围之外的小柱会被作为异常品处理。那是不是采用稳定的方法，使用经出厂流速检测合格的小柱就能完全避免这些问题呢？

       其实还有一个非常容易被大家忽略的细节也会导致流速过慢：SPE小柱在运输过程中筛板和填料可能会出现微小的松动，导致空气进入填料（一般不容易被肉眼发现），含有空气的填料在气压的作用下导致溶剂流下速度很慢。说到这里大家就能够理解为什么同一批小柱会出现流速参差不齐的情况了。那我们在SPE实验操作中如何解决这个问题呢？

一  排气泡

1.1 排气泡的方法

√ 正压排除气泡

       样品数量比较少，填料量比较少，人工施加正压比较方便的情况下，可以使用注射器连接转接头的方式进行正压排除气泡。

√ 负压排除气泡

       样品数量比较大，填料量较多，人工施加正压不方便的情况下，可以使用真空泵连接固相萃取装置的方法，负压排除气泡。

1.2 何时排气泡？

       SPE操作中，一般包含活化平衡、上样、淋洗、洗脱四个步骤。是每一步都需要排气泡吗？当然不是，一般在填料之间有空隙的情况下需要进行排气泡的操作，比如加入活化平衡溶液之后，就需要进行排气泡的操作，使得溶液能够更好的与填料接触。

       还有一个容易被忽视的环节也是需要排气泡的，一般淋洗后需要进行抽干操作，抽干后填料间也会有空气进入，加入洗脱液后，也是需要进行排气泡操作的，否则大量的气泡也会严重影响洗脱液的流速以及洗脱效果。

1.3 排气泡的注意事项

       排气泡时，一般排除1/3柱管体积的溶剂即可排除填料中的气泡，切记不可以将溶液排干。防止排干，手动排气泡的速度不易过快，但也不能过慢，过缓的速度可能会排不出较大的气泡。

       如果活化平衡溶液一不小心排干了怎么办？只要重新加入活化溶剂进行排气泡就可以了。

       正确的排除气泡就可以在一定程度上避免流速过慢或流速不一致的情况了。那我们的回收率、平行性就能得到保证吗？还有一个神奇的小操作——抽干，同时做好这两步，才能让我们得到一个更好的实验结果。

二  抽干

 何时抽干？

× 活化平衡溶液、上样液不需要抽干

       活化平衡过程的主要目的有两个，一是清洗填料，洗去填料中本底，二是便于键合相分子的展开。主要是一些长链的官能团，例如C18在填料是干的情况下不是完全展开的状态，活化可以使填料官能团湿润和舒展，使之保持对目标化合物的ZD吸附活性。

       所以活化平衡过程是不需要进行抽干的。

       有小伙伴曾经问到上样液是否需要抽干操作？上样液与淋洗液的极性一般是比较相似的，所以上样液也是不需要进行抽干的。

√ 淋洗液、洗脱液需要抽干

       淋洗液需要抽干的原因主要有两个：

       ①一般淋洗液与洗脱液的极性相差会较大（如淋洗液是水，洗脱溶剂为正己烷或二氯甲烷），两种溶剂不互溶或溶解性较差，这会导致洗脱液流不下来或流速较慢，阻碍洗脱溶剂与目标物的接触，洗脱效果差，回收率低。

       ②淋洗液如果是水的话，不进行抽干，会有部分被收集到洗脱液中，洗脱液如果进行氮吹的话，含水的洗脱液也是很难进行吹干的，如果进行长时间的氮吹将少量的水溶液吹干的话会导致回收率偏低的情况出现，所以淋洗之后是需要进行抽干操作的。

       洗脱之后会有部分洗脱溶剂残留在填料上，填料量较多的时候，甚至会残留1~2mL的洗脱液，无法完全回收洗脱液，导致回收率低，平行性差。为了保证洗脱溶剂与目标物完全被回收也是需要进行抽干的。

总结

√ 活化平衡、洗脱前进行排气泡。

√ 淋洗、洗脱后进行抽干。