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气体发生器的技术特点及注意事项

气体发生器特点：

1.操作方便

随开随关，免除搬运之苦，真正一劳永逸；

2.使用安全

使用时气压低，关机后残余气量少，并有过压保护装置，使用优良安全；

3.成本低廉

氢气发生器使用过程中只消耗蒸馏水，zui大功率150VA；氮气发生器只消耗空气（需另接空气源），zui大功率100VA；

4.结构紧凑

外观优美，占地面积小，使实验室实现仪器化；

气体发生器使用注意事项

1.开机顺序：

①检察氮气开关阀处于“关”位置（向内）；

② 打开空气源开关，空气和氮气压力逐渐上升；

③ 待空气，氮气压力升至0.35MPa时，打开氢气和氮气电源开关；

④待氮气排空30分钟以后，打开氮气开关阀，此时氮气流量由气相色谱仪控制；氢气在流量指示为“000”后可以使用，流量也由气相色谱仪控制；

2.关机顺序：

关机顺序刚好相反，即先关氮气开关阀，再依次关氮气，氢气和空气电源开关。

单独使用氢气时，应先开空气电源开关；单独使用氮气时，也需同时打开氢气电源开关。

注意液体高度，在接近下限时应及时添加蒸馏水，但不要超过上限.建议每半年更换一次电解质.请勿在无液状态下开启氮气或氢气电源开关！

一、氢气发生器原理

以二次蒸馏水为原料，添加10%KOH作为电解质，产生99.999%的高纯氢气.电解质采用新型恒流开关电源，根据用户实际用气量调节输出电流，从而实现流量自动跟踪.并设有过压保护装置，确保使用绝dui安全。

二、氮气发生器基本原理

采用现代燃料电池技术，先将空气中的O2在外加电源的作用下与H2O反应生成OH-，然后在电场力作用下，实现气液分离，最后将OH-还原成O2和H2O，从而将空气中的N2和O2分离。

化学式：O2+2H2O+4e=4OH-

由于采用了优化设计的催化剂，使用提纯后的N2中残氧量极低（3ppm以下），如再经过后期脱氧处理，残养量可进一步降低1ppm以下，因此可以满足各种检测器对载气纯度的要求。

其它微量杂质如CO、H2O等采用物理吸附方法去除。

三、特点

1.使用安全

使用时气压低，关机后残余气量少，并有过压保护装置，使用绝dui安全；

2.操作方便

随开随关，免除搬运之苦，真正一劳永逸；

3.成本低廉

氢气发生器使用过程中只消耗蒸馏水，最da功率150VA；氮气发生器只消耗空气（需另接空气源），最da功率100VA；

4.结构紧凑

外观优美，占地面积小，使实验室实现仪器化；

四、三气发生器使用注意事项

1.开机顺序：

①检察氮气开关阀处于“关”位置（向内）；

② 打开空气源开关，空气和氮气压力逐渐上升；

③ 待空气，氮气压力升至0.35MPa时，打开氢气和氮气电源开关；

④待氮气排空30分钟以后，打开氮气开关阀，此时氮气流量由气相色谱仪控制；氢气在流量指示为“000”后可以使用，流量也由气相色谱仪控制；

2.关机顺序：

关机顺序刚好相反，即先关氮气开关阀，再依次关氮气，氢气和空气电源开关。

单独使用氢气时，应先开空气电源开关；单独使用氮气时，也需同时打开氢气电源开关。

注意液体高度，在接近下限时应及时添加蒸馏水，但不要超过上限.建议每半年更换一次电解质.请勿在无液状态下开启氮气或氢气电源开关！

注意干燥管内变色硅胶的颜色（仪器背部左下方的变色硅胶也要注意观察），变为粉红色后应及时更换，方法参见说明书。

在空气潮湿的季节，空气储气罐中会有少量残留水分，可以从仪器背部的"放液口"排出.方法是:在仪器停止工作后，将防液口的密封螺母松开，利用气罐中的空气压力将水分压出，完毕后将密封螺母重新拧好。

在维护仪器时，如需降压，应通过色谱或气源上的流量阀排气，请勿直接从接头处放气，以免压力突然降低，损坏气路元件。

（来源：北京国环高科自动化技术研究院）

氮气发生器

氮气发生器从制氮原理上来分有中空纤维膜分离法、变压吸附法、电化学分离法三种。

1）中空纤维膜分离法：氮气纯度99.999%，流量范围为0-10升/min,

2）变压吸附法：氮气纯度99.999%，流量范围为0-10升/min,

3）电化学分离法：氮气流量在0.3-0.5L/min, 氧含量可以控制在几个ppm， 气体露点根据吸附剂效能可以达到-55℃。目前国内配套气相色谱仪的氮气发生器主要是该类型的。

 高纯氢发生器

目前市场上为气相色谱配套的氢气发生器按电解膜材料分主要有碱石棉膜、离子膜、钯金属膜三种。

碱石棉膜价格低廉、使用方便、便于维护；离子膜价格稍高、且目前国内此项技术不太成熟、同时离子膜对电解水质要求较高，水的电导率不高时会产生离子膜“中毒”现象，更换离子膜的费

用也比较高。钯金属膜制氢价格高。若使用不当、会使钯金属表面氧化，造成电解率下降，影响正常的使用。

空气泵

目前市场上为气相色谱仪配套的空气泵，其压缩机主要以冰箱压缩机为主，另外就是采用摆动活塞式的压缩机，摆动活塞式压缩机又分为进口和国产。

冰箱压缩机价格低廉、但是压缩后的气体含油，所以需要经过活性炭脱油。另外由于冰箱压缩机一般需要闭环运行。但是在色谱仪空气泵上使用时，是开环使用，这样当空气输出流量很大时，润滑油随工作温度的升高蒸发很快，压缩机会由于缺少润滑油而损坏。

三气培养箱技术特点及工作原理

  1.  CO 2 气体浓度检测采用先进的超声传感器，测定声波在不同CO 2 浓度气体中的传播速度，计算出CO 2 气体浓度。工作时，传感器无机械磨损，响应速度快，可靠性能高，稳定性能好，且使用寿命长。此项可选配进口红外传感器，响应速度更快，度更好。

    2.   O 2 气体浓度检测采用进口长寿命的电化学氧气传感器，具有线性度好，检测准确等特点，寿命长达五年，能充分满足用户需要。此项可选配进口红外传感器，响应速度更快，度更好。

    3.  温度检测全部采用半导体热敏集成型温度传感器，性能稳定，线性度好。独立的水温和门温控制，由五个面的水温和一个面的门温合成工作室温度，准确度高。

    4.  O2气体浓度小于19%时，采用先进N 2 气体，到达O 2 浓度设定值后，再进CO 2 气体的方式，保证CO 2 气体浓度和O 2 浓度的准确性。

    5.  O2气体浓度大于23%时，采用先进O 2 气体，到达O 2 浓度设定值后，再进CO 2 气体的方式，保证CO 2 气体浓度和O 2 浓度的准确性。

    6.  箱内采用微风循环方式，使空气循环接近自然界空气对流，缩短温度、湿度、O 2 浓度和CO 2 浓度的恢复时间，确保温度、湿度、O 2 浓度和CO 2 浓度的均衡性。

    7.  箱门打开时，电子阀自动关闭微风循环自动停止，减少气体损失，可以节约气源，并减少因外界空气进入箱内而造成的污染。

    8.  单独的门温控制系统，使箱内恒温控制极少受到环境温度变化的影响。

    9.  温度、气体浓度，均采用数字显示，门加热、水加热、进气、水位高、低都有LED显示，直观、清晰、准确。

    10.  具有水温，室温，数字等多种保护功能，当显示温度超过预置温度时，可自动切断全部加热电源。另外具有独立的水超温继电保护功能，保证温度绝不超过预置值。

    11.  有足够大的水套容积和良好的保温性能。

    12.  水盘自然蒸发加湿，湿度达到95％

 三气培养箱 技术参数

1.  控温范围  室温 +3℃～60℃（例：温度设定值为37℃，环境温度应小于34℃）

2.  恒温控制精度 ±0.2℃

3.  温度均匀性±0.2℃

4.  O 2 浓度控制范围1.0%--19.8%和23.0%-50.0%（可达到98%）

5.  O 2 浓度控制精度 1～5%时为±0.2%，5%～20%时为±0.3%

6.  CO 2 浓度控制范围 0%--20%

7.  CO 2 浓度控制精度 0～5%时为±0.2%，5%～20%时为±0.3%

8.  电源 220V 50HZ

9.  功率 小于450W

10.  O 2 浓度正常下降至置定值的时间小于10分钟（O 2 浓度为1%时）

11.  CO 2 浓度正常上升至置定值的时间小于10分钟（CO 2 浓度为5%时）

近年来随着国民经济的不断发展，气相色谱仪这种分析仪器应用越来越普及，生产气相色谱仪气体发生器的厂家也来越多，市场竞争更加激烈，加之近年原材料的价格不断攀升，从而负气体发生器的性能指标、产品质量也更加参差不齐。下面就是总结出的市场上常用的三种气体发生器的结构、特点做简单的分析。

一、氮气发生器：氮气发生器从制氮原理上来分有中空纤维膜分离法、变压吸附法、电化学分离法三种。

1）中空纤维膜分离法直接产生的氮气纯度一般在99%左右，流量范围为0~10升/min,市场价格大约在几万到十万。

2）变压吸附法直接产生的氮气流量范围更宽，纯度一般也99%,市场价格大约在10万内。

3）电化学分离法直接产生的氮气流量在0.3~0.5L/min,氧含量可以控制在几个ppm，气体露点根据吸附剂效能可以达到-55℃。价格为1万左右。目前国内配套气相色谱仪的氮气发生器主要是该类型的。

电化学分离法的氮气来自于在电解分离池,空气中的杂质气体经过电离池后,在电解液和贵金属及电场作用下被分离。电离池内电解液主要为KOH或NaOH与蒸馏水配制而成,某些厂家为了降低制造本钱，选用低价格的劣质不锈钢，造成电离池极易损坏，并降低了氮气的纯度，影响到仪器的正常使用。同时，电化学分离法制造氮气还要求整个系统有完善的压力控制，否则在忽然断电停机时，电解分离池内没有电场的作用，空气不能被分离，输出将的是大量的空气。

二、高纯氢发生器

目前市场上为气相色谱配套的氢气发生器按电解膜材料分主要有碱石棉膜、离子膜、钯金属膜三种。

碱石棉膜价格低廉、使用方便、便于维护；离子膜价格稍高、且目前国内此项技术不太成熟、同时离子膜对电解水质要求较高，水的电导率不高时会产生离子膜“中毒"现象，更换离子膜的用度也比较高。钯管制氢价格高、以300ML/MIN的输出量计算，价格大约在4万元左右。若使用不当、会使钯金属表面氧化，造成电解率下降，影响正常的使用。

三、空气泵

目前市场上为气相色谱仪配套的空气泵，其压缩机主要以冰箱压缩机为主，另外就是采用摆动活塞式的压缩机，摆动活塞式压缩机又分为进口和国产。

冰箱压缩机价格低廉、但是压缩后的气体含油，所以需要经过活性炭脱油。另外由于冰箱压缩机一般需要闭环运行。但是在色谱仪空气泵上使用时，是开环使用，这样当空气输出流量很大时，润滑油随工作温度的升高蒸发很快，压缩机会由于缺少润滑油而损坏。

摆动活塞式压缩机的活塞是无油润滑，产气量大，即使系统出现漏气也不会造成压缩机的损坏，抗误操纵的能力强。通过公道安装可以降低其工作噪音（55DBA）。工作的可靠性大大高于冰箱压缩机式的空气泵。

气体发生器在气相色谱仪中使用的结构和特点

气相色谱仪的气体发生器结构和特点 
近年来随着国民经济的不断发展，气相色谱仪这种分析仪器应用越来越普及，生产气相色谱仪气体发生器的厂家也来越多，市场竞争更加激烈，加之近年原材料的价格不断攀升，从而负气体发生器的性能指标、产品质量也更加参差不齐。下面就是中国卖仪器网总节出的市场上常用的三种气体发生器的结构、特点做简单的分析，供大家参考： 气体检测仪| 气体分析仪| 一氧化碳检测器| 可燃气体检测仪|泄露气体检测仪| 毒性气体| 氧气检测|   沼气检测仪|

    一、空气泵 

    目前市场上为气相色谱仪配套的空气泵，其压缩机主要以冰箱压缩机为主，另外就是采用摆动活塞式的压缩机，摆动活塞式压缩机又分为进口和国产。 

    冰箱压缩机价格低廉、但是压缩后的气体含油，所以需要经过活性炭脱油。另外由于冰箱压缩机一般需要闭环运行。但是在色谱仪空气泵上使用时，是开环使用，这样当空气输出流量很大时，润滑油随工作温度的升高蒸发很快，压缩机会由于缺少润滑油而损坏。 

    摆动活塞式压缩机的活塞是无油润滑，产气量大，即使系统出现漏气也不会造成压缩机的损坏，抗误操纵的能力强。通过公道安装可以降低其工作噪音（55DBA）。工作的可靠性大大高于冰箱压缩机式的空气泵。

二、 氮气发生器 

    氮气发生器从制氮原理上来分有中空纤维膜分离法、变压吸附法、电化学分离法三种。 

    1）中空纤维膜分离法直接产生的氮气纯度一般在99%左右，流量范围为0-10升/min,市场价格大约在几万到十万。 

    2）变压吸附法直接产生的氮气流量范围更宽，纯度一般也99%,市场价格大约在10万以内。 

    3）电化学分离法直接产生的氮气流量在0.3-0.5L/min,氧含量可以控制在几个ppm，气体露点根据吸附剂效能可以达到-55℃。价格为1万左右。目前国内配套气相色谱仪的氮气发生器主要是该类型的。 

    电化学分离法的氮气来自于在电解分离池,空气中的杂质气体经过电离池后,在电解液和贵金属及电场作用下被分离。电离池内电解液主要为KOH或NaOH与蒸馏水配制而成,某些厂家为了降低制造本钱，选用低价格的劣质不锈钢，造成电离池极易损坏，并降低了氮气的纯度，影响到仪器的正常使用。同时，电化学分离法制造氮气还要求整个系统有完善的压力控制，否则在忽然断电停机时，电解分离池内没有电场的作用，空气不能被分离，输出将的是大量的空气，北京精诚华泰仪表有限公司业务咨询假如不能及时的封闭氮气输出， 


     
三、高纯氢发生器  

    目前市场上为气相色谱配套的氢气发生器按电解膜材料分主要有碱石棉膜、离子膜、钯金属膜三种。 

    碱石棉膜价格低廉、使用方便、便于维护；离子膜价格稍高、且目前国内此项技术不太成熟、同时离子膜对电解水质要求较高，水的电导率不高时会产生离子膜“中毒”现象，更换离子膜的用度也比较高。钯管制氢价格高、以300ML/MIN的输出量计算，价格大约在4万元左右。若使用不当、会使钯金属表面氧化，造成电解率下降，影响正常的使用。

最常见的介孔材料是MCM系列，是硅基介孔材料，包括三种结构：六方相的MCM-41,立方相的MCM-41材料的结构zui具有特色，是目前研究较多的一种结构类型。除了以上三种常见系列结构外，还有一系列不同结构的介孔材料，其中包括SBA-n系列、MSU系列、HMS、APMs和FSM-16等。

介孔材料的分类

（1）按照化学组成分类，可分为硅基和非硅基组成介孔材料两大类。后者主要包括过渡金属氧化物、磷酸盐和硫化物等，由于它们一般存在着可变价态有可能为介孔材料开辟新的应用领域，展示出硅基介孔材料所不能及的应用前景。但非硅组成的介孔材料热稳定性较差，经过煅烧后孔结构穷坍塌，且比表面积、孔容均较小，合成机制清空欠完善，不及硅基介孔材料研究活跃。

（2）按照介孔是否有序分类，可分为无序介孔材料和有序介孔材料。前者有普通的SiO₂气凝胶、微晶玻璃等，孔径范围较大，孔道形状不规则；有序介孔材料是20世纪90年代初迅速兴趣的一类新型纳米结构材料，具有孔径分布窄且孔道规则，如M41S等。

气相色谱仪–热裂解仪（器）联用，在水运工程、石油化工、有机化学、生物医药、高分子化学、地质勘探、环境保护等领域都得到有效的应用。其主要的工作原理为：有机化合物在严格控制的环境中加热，使之裂解成为可挥发的小分子，采用联用的气相色谱仪分离和检测这些裂解的小分子；由于有机化合物在一定条件下的裂解方式主要取决于分子结构，因此，可以根据其裂解产物的定性定量数据，推断有机化合物的组成和结构。

一、基本原理：

热裂解（分解）是在热能作用下物质发生化学降解的过程。在一定条件下，高分子有机物遵循一定的裂解规律，即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布，采用气相色谱分析和鉴定裂解产物，可据此对原样品进行表征。

将高分子样品置于裂解器中，在严格控制的操作条件下，使之迅速高温热裂解，生成可挥发的小分子产物，然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关，每种高分子的裂解色谱图都有其特征，故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。

二、对热裂解仪的要求：

1、由于裂解温度不同，裂解产物不同，裂解温度控制要精确，可重复进行。

2、不同的物质需要不同的裂解温度，裂解温度要可调。

3、裂解器热容量大，升温速度快。

4、裂解器与接口的体积小，以减小死体积，防止色谱峰展宽。

5、对裂解反应无催化反应，防止歧化反应和二次反应。

三、热裂解仪类型：

1、管式炉裂解器：

管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成，采用电热丝加热，裂解温度在300～1000，恒温精度高。当炉温达到设定温度时，将样品置于铂金小舟内，用推杆将铂金小舟送人裂解炉，样品不与管壁接触。

管式炉裂解器结构简单，可定量进样，操作方便，裂解温度连续可调。但升温速率不可调，死体积大，容易产生二次反应。

2、热丝裂解器：

热丝裂解器通常由直径0.2～0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成，样品涂在金属热丝上，热丝用稳定电压加热到所需温度，可使样品裂解。

热丝裂解器结构简单，加热时间短，二次反应少。但不易定量进样，一般只用于定性分析。

3、居里点裂解器：

居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器，采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中，会吸收射频能量而迅速升温，当达到居里点温度时，铁磁质变为顺磁质，不再吸收射频能量，温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降，铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上，样品可在居里点温度裂解。

不同铁磁质的居里点温度不同，通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。

4、激光裂解器。

四、热裂解仪特点：

1、分离效率高：热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱，可以对复杂的裂解产物进行有效的分离，尤其是高分子有机物之间的微小差异，聚合物材料中的微量组分，都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来，找到相应的特征。

2、灵敏度高：热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器，灵敏度很高。

3、样品用量少：样品用量一般为μg至mg量级，对只能获得微量样品的检测很有利。

4、分析速度快：典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时，1～2h可以完成一次分析。

5、信息量大：可以进行定性和定量分析，还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。

6、应用范围广：适用于各种形态样品，不需要预处理，无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等，还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。

7、易于普及：裂解进样器结构简单，与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。

8、可以和各种色谱仪、光谱仪联接：凡是可以和气相色谱仪联接的光谱仪器，都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。

五、应用：

适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。

在药物分析中，可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前，用较低的温度（低于样品的裂解温度）对样品快速加热，将挥发性成分蒸发出来，得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解，得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息，在样品定性鉴定中非常有用。

       PHI CHINA于2月20日、21日下午三点开讲了“XPS基本原理、技术特点及应用（1）&（2）”，相信小伙伴们都有认真听课，因为我们收到了很多提问，那现在就由PHI CHINA的技术团队来为您们一一解答吧！

01 原理相关问题

Q：俄歇电子和荧光产生过程？

A：下图为X射线光电激发及其弛豫过程示意图。在XPS测试过程中，原子芯能级电子吸收X射线被电离，而相应的芯能级会留有空位，此时原子处于激发态会自发地发生弛豫，而退激发回到稳态。弛豫过程分为辐射弛豫和非辐射弛豫，前者发射出荧光，后者发射出俄歇电子。

        XPS也会收集到俄歇电子，从而产生俄歇谱图。其中俄歇电子是多个电子参与的退激发过程产生的，在退激发过程中处于高能级的电子可以跃迁到这一空位同时释放能量，当释放的能量传递到另一层的一个电子，这个电子就可以脱离原子出射成为俄歇电子。例如KLL俄歇电子如下图所示：原子中一个K层电子被入射X射线激发成自由电子后在K层产生空位，L层的一个电子跃迁入K层填补空位，此时多余的能量被另一个L层电子吸收产生俄歇电子，相应的俄歇电子标记为KLL。俄歇电子的动能由参与此过程的能级所决定，与入射的光子能量无关，所以可以通过改变入射光子能量，从而调节俄歇电子在谱图中的结合能位置，避开谱图干扰。另外，俄歇电子也可以用于辅助鉴定化学态。

Q：为什么p、d、f轨道都只会有两个裂分峰？

A：这是由于电子自旋-轨道偶合效应导致的，根据总量子数j（j=lL+Sl,S=±1/2）而使电子能级出现裂分。例如对于s轨道，j=1/2,对于p轨道，j=1/2和j=3/2。需要注意的是，对于p、d、f轨道的两个裂分峰的峰面积是存在固定的比例，如下图所示：

Q：每种元素的特征谱峰一定吗？

A：除了H、He和少量放射性元素以外，元素周期表中的大多数元素都有相应的XPS特征谱峰，而且XPS谱峰具有元素“指纹效应”，可以用于鉴定元素的成分。同时原子外层电子结构变化会导致XPS特征谱峰出现有规律的化学位移，所以XPS可以通过观测化学位移，提供与化学态、分子结构或官能团相关的信息。需要注意的是，物种中含有多种组分，可能会存在特征谱峰重叠的问题，所以在判断元素成分和化学态的时候，除了关注特征谱峰外，也需要观察相应元素其他谱峰。

Q：EDS探测深度比较深，不是表面的信息?

A：是的。这是由于两个实验技术的原理不同所导致的，如下图所示：因为XPS检测是出射的光电子，光电子的非弹性平均自由程较小，所以提供的是表面信息；而EDS检测的是出射的特征X射线，而特征X射线的穿透能力可以达到微米，所以提供的是信息深度是微米级别的。这两种实验技术提供互补的信息，可以帮助我们深入了解样品性质。

02 谱图相关问题

Q：文献中Fe2p拟合非常混乱，有的是Fe²⁺的B.E.比Fe³⁺更高，有的更低。究竟那个价态更高呢?

A：首先，Fe³⁺的结合能通常是要高于Fe²⁺的，但是要注意含Fe物质的具体成分。

这个问题也是XPS谱图解析过程中常见的问题，不同的文献报道的XPS结合能位置会有存在差异，可能的原因如下：

（a）即使都是Fe²⁺，但是配位的原子不同也会有不同的结合能位置，如下图的FeO、FeCO₃和FeSO₄；

（b）即使都是FeO，但是不同文献所测试样品形态不同、测试仪器不同、结合能校准方法不同，也会导致Fe²⁺结合能位置不完全一致；

（c）不排除有些文献的测试结果是不合理的。

基于以上的理解，我们参考文献分析XPS数据时，需要谨慎，选择合理可靠的文献，同时注意文献中的样品信息和测试条件。做XPS测试时，建议同时测试参照样品，可以帮助数据解析。

Q：请问我们送XPS碳材料的样品，测样老师会询问里面的碳是石墨化碳或有机碳，请问其中的区别?

A：首先，测试时要提供给老师尽可能详细的样品信息，有助于测试老师根据样品信息选择合理的测试条件和数据处理方法。碳材料中可能会有不同形式的C物种，例如sp²或sp³，对应物种的结合能位置也是不一样的。另外，XPS数据处理通常会采用C1s谱峰进行荷电校准，将烷烃碳谱峰位移到284.8eV，而不是采用sp2C校准到284.8eV。荷电校准是XPS数据处理中非常重要的一步，我们将在本期网络课程的数据处理课程中进行讲解，请参加相关课程。

Q：老师，请问XPS测出来的数据使用前有必要平滑处理么?如果平滑的话会不会造成某些特征峰的减弱甚至消失呢?那么平滑几次合适呢?

A：首先不建议进行平滑处理，因为平滑处理可能会导致谱图失真，例如谱峰强度或形状发生变化。如果发现谱图信噪很差，建议调整测试参数（如提高Pass energy或者增加测试时间等）来提高信噪比。

Q：请问多重分裂峰产生的原因有哪些呢？多重分裂峰不太清楚，是每个元素都会产生吗？

A：原子外层电子是一个多电子体系，其中存在复杂的相互作用。当原子的价壳层拥有未配对的自旋电子时，即当体系的总角动量j不为零时，那么XPS激发出芯能级电子所形成的空位，会与价轨道未配对自旋电子发生耦合效应，使体系出现多于一个终态，也就是在谱图上出现多个谱峰，称作多重分裂。不是每个元素都产生多重分裂峰，通常稀土金属(4f轨道上有未成对电子存在)的4s能级表现有强的分裂，过渡金属（3d轨道上有未成对电子存在）的3s能级表现有强的分裂，例如Mn 3s。因此利用s能级的多重分裂现象可以研究分子中未成对电子的存在情况，同时帮助化学态鉴别。

Q：谱峰重叠，怎么处理?

A：首先要判断是什么谱峰重叠在一起，可以有以下方法进行处理：

（a）如果是特征谱峰和俄歇谱峰发生重叠，建议更换X射线能量；

（b）如果是比较元素含量，可以选择测试元素的其他谱峰；

（c）进行解谱分析。

Q：卫星峰是什么？对于卫星峰，我们有必要进行分峰分析么？它的相对位置的标准谱有么？

A：XPS谱图中，除了特征谱峰，还存在由于终态效应导致的卫星峰，例如shake up/off峰，这些谱峰也是非常重要，可以帮助鉴定化学态。是否分峰取决于实验需求，可以查找相关文献帮助确定解谱参数，例如对Co2p的解谱，可以参照这篇文献：Accurate peak fitting and subsequent quantitative composition analysis of the spectrum of Co2p obtained with Al Kα radiation: I: cobalt spine

Q：老师刚才讲到的全谱台阶变高那里说是可能样品受到污染，请问这个污染指的是表面的污染还是内部的？

A：首先更正一下，全谱中本底台阶状升高是由于样品中更深层电子在出射过程中发生非弹性碰撞能量损失所导致，这是光电过程中正常存在的。但是如果样品表面被覆盖或者存在污染层，样品中出射的电子在穿过污染层时，会与污染物发生非弹性碰撞从而导致本底的异常抬高。在XPS测试时，这种本底的异常抬高可以帮助我们判断表面是否被覆盖或者存在污染层。

Q：吸附材料在吸附物质后为啥表面检出量很低？

A：XPS是表面敏感的分析方法，通常探测深度小于10nm。如果材料样品表面存在吸附层，在XPS可探测深度范围内，可检测到的材料含量会减少。如果表面的覆盖层的厚度大于XPS的探测深度，可能导致XPS无法检出到材料的信息。所以XPS测试的样品要求表面是清洁的。

Q：我在做有机物的XPS时会有很多氧的峰，测试过程是抽真空的，这些氧是怎么来的？

A：氧成分的来源有多种可能：

（a）样品含有氧或者易被氧化，在传递到仪器进行测试前就已经含有氧；

（b）测试时，X射线束斑照射到样品以外的区域；

（c）如果测试的是用导电胶粘的粉末样品，XPS可能探测到导电胶中的氧成分；

（d）仪器的真空较差，腔体中氧的含量较高。

       如果想要确定具体是哪种原因，需要从样品制备、传样到测试整个流程进行分析，我们在第五节课程中会讲到相关内容，请关注。

Q：XPS测试，重复几次的数据都没有重复的很好，在往高能偏，往往是什么原因造成的？

A：如果每次测试的峰位不重复且偏高结合能，很可能是样品荷电导致的，建议测试时开启仪器的荷电中和功能。

Q：对于宽带半导体，根据O1s的高结合能一侧的Energy loss spectra，为什么可以得到这个材料的禁带宽度?对于过渡金属氧化物，2p-3d共振PES与3p-3d共振PES相比，在表征VB的构成时，有哪些优缺点?

A：（a）O1s的能量损失谱是由于价带电子向导带电子跃迁而产生的，这个跃迁能量对应于Band gap，如下图所示；

（b）从文献结果看，2p-3d共振有着更高的信号强度。但是这个领域接触较少，无法提供更详细的解答，建议多查找相关文献。

03 微区分析相关问题

Q：PHI的仪器集成SXI成像功能?可以当SEM吗?

A：PHI XPS的X射线具有微聚焦扫描功能，X射线的束斑尺寸可以小于10um，所以可以进行点分析、线分析和面分析。PHI XPS的SXI影像是收集的X射线激发的二次电子影像，可以实现对分析区域的准确定位，但是空间分辨受限于X射线的束斑尺寸。然而SEM是采用的高能量电子束，所以空间分辨能力更高。

Q：Mapping适用微区面积范围和分辨率呢?

A：PHI XPS的真实X射线束斑可以达到7.5um, 也可以理解为Z小分辨率。

微区分析的面积范围通常是从100um×100um到500um×500um。

Q：EDS也有mapping，raman也有, 他们的区别是什么?

A：这三种技术的区别主要是来自于他们原理，导致他们在探测的信息和检测的深度上都有差别：XPS检测的X射线激发的光电子，EDS检测的是电子激发的特征X射线，Raman检测的是光子。所以XPS是表面灵敏的分析方法，探测深度小于10nm，可以提供元素成分和化学态信息。

04 刻蚀深度分析相关问题

Q：刻蚀深度分析过程？刻蚀的深度测定？

A：（a）XPS是表面分析方法，探测深度通常小于10nm，所以在需要结合离子源刻蚀进行深度分析，例如先用XPS测试表面信息，然后用离子源刻蚀移除表面，之后重复XPS测试和刻蚀过程。

（b）离子源的刻蚀速率会采用标准样品进行测定，刻蚀的深度可以用刻蚀速率x刻蚀时间得到。但是需要注意的是，对于不同材料，刻蚀速率会有较大差别，特别是对于复杂材料会很困难得到的真实刻蚀速率。在深度分析时，通常是关注组分或化学态随刻蚀时间的变化趋势。另外，可以采用参照样品标定刻蚀速率或者通过膜厚仪测试刻蚀坑的深度来计算刻蚀深度。

Q：刻蚀应该会造成新的缺陷，怎么避免呢?

A：这是刻蚀中的常见问题。离子束刻蚀对样品会存在破坏性，如破坏化学键和择优刻蚀，建议根据材料选择合适的刻蚀离子源，尽可能降低对样品的损伤，例如对有机材料进行深度分析时建议选择团簇离子源。另外，可以选择非破坏性的深度分析方法，例如角度分辨的XPS或者硬X射线XPS。

Q：粉末样品深度分析相关问题？

A：采用刻蚀方法进行深度分析，通常是针对薄膜样品。如果粉末样品是由纳米颗粒所组成的，对于刻蚀而言其表面到内部是混乱无序的，所以不建议采用刻蚀方法对粉末样品进行深度分析。如果是具有core-shell结构的样品，建议采用调变入射X射线的能量进行深度分析。

Q：老师怎么调节氩离子团簇聚集程度，直接调节氩气瓶上面的压力吗？怎么知道团簇中原子个数?

A：对于PHI团簇离子枪，可以通过软件直接控制流量计调节团簇离子大小。对于离子个数的测量需要专用的配件。

Q：老师以核壳结构的材料为例子时，为什么要比较两个不同激光源的谱图信息?单独使用Cr激光比较不同深度材料化学结构的差别是不是可以说明了?

A：核壳结构是由核和壳两部分构成，在表征时需要确定核和壳两部分的组成和含量差异。只用单一能量的XPS给出的测试结果，只能说明在这个深度下的元素组分，无法给出组分变化趋势。调变入射X射线能量可以得到不同探测深度的信息，低能量的X射线探测表面信息，高能量X射线探测更深的信息，这也是核壳结构表征中常用的分析方法。

       各位小伙伴们，有没有找到您的答案呢？如果还有疑问，欢迎随时提问！接下来2月26日也就是本周三下午三点，将准时开讲“UPS/LEIPS基本原则、技术特点及应用”，一定不要错过哦！

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　　细胞培养的步骤及注意事项

　　一、 复苏

　　1. 把冻存管从液氮中取出来，立即投入37℃水浴锅中，轻微摇动。液体都融化后(大概1-1.5分钟)，拿出来喷点酒精放到超净工作台里。

　　2. 把上述细胞悬液吸到装10ml培养基的15ml的离心管中(用培养基把冻存管洗一遍，把粘在壁上的细胞都洗下来)，1000转离心5分钟。

　　3. 把上清液倒掉，加1ml培养基把细胞悬浮起来。吸到装有10ml培养基的10cm培养皿中前后左右轻轻摇动，使培养皿中的细胞均匀分布。

　　4. 标好细胞种类和日期、培养人名字等，放到CO2培养箱中培养，细胞贴壁后换培养基。

　　5. 3天换一次培养基。

　　二、 传代

　　1. 培养皿中的细胞覆盖率达到80%-90%时要传代。

　　2. 把原有培养基吸掉。

　　3. 加适当的胰蛋白酶(能覆盖细胞就行)，消化1-2分钟。

　　4. 细胞都变圆后加如入等体积的含血清的培养基终止消化。

　　5. 用移液枪吹打细胞，把细胞都悬浮起来。

　　6. 把细胞吸到15ml的离心管中，1000转离心5分钟。

　　7. 倒掉上清液，加1-2ml培养基，把细胞都吹起来。

　　8. 根据细胞种类把细胞传到几个培养皿中。一般，癌细胞分5个，正常细胞传3个。继续培养。

　　三、 冻存把细胞消化下来并离心(同上)。用配好的冻存液把细胞悬浮起来，分装到灭菌的冻存管中，静止几分钟，写明细胞种类，冻存日期。4℃ 30min，-20℃ 30min，-80℃过夜，然后放到液氮灌中保存。 冻存液的配制： 70%的完全培养基+20%FBS+10%DMSO. DMSO要慢慢滴加，边滴边摇。

　　细胞培养的步骤及注意事项,先和大家介绍到这，如果想要了解更多离心管的信息，可以关注天津本生生物，业给生物医药客户提供生物实验室检测耗材，欢迎广大客户来询。

　　离心管的选择及注意事项

　　本生(天津)健康科技有限公司供应：移液器吸嘴，ELISA试剂盒，动物血清，全系荧光定量PCR耗材，产品包括：PCR单管、八联管、96孔板、384孔板。

　　离心技术主要用于各种生物样品的分离和制备，生物样品悬浮液盛放在离心管中在高速旋转下，由于巨大的离心力作用，使悬浮的微小颗粒(如细胞器、生物大分子的沉淀等) 以一定的速度沉降，从而与溶液得以分离。而离心管就是离心试验中必备的实验耗材之一。

　　离心管的分类：

　　1、塑料离心管

　　塑料离心管的优点是透明或者是半透明的，它的硬度小，可用穿刺法取出梯度。缺点是易变形，抗有机溶剂腐蚀性差，使用寿命短。塑料离心管都有管盖，它的作用是防止样品外泄，尤其是用于有放射性或强腐蚀性的样品时防止样品外泄是很重要的一点;管盖还有一个作用是防止样品挥发以及支持离心管，防止离心管变形。在挑选这一点的时候还要注意检查管盖是否严密，在试验时能否盖严，以到达倒置不漏液;我们都知道在塑料离心管中，常用材料有聚乙烯PE)，聚碳酸酯(PC)，聚丙烯(PP)等，其中聚丙烯PP管性能会相对较好，所以，我们在挑选塑料离心管时尽可能的考虑聚丙烯的塑料离心管。

　　2、玻璃离心管

　　使用玻璃管时离心力不宜过大，需要垫橡胶垫，防止管子破碎，高速离心机一般不选用玻璃管。离心管盖子封闭性不够好，液体就不能加满(针对告诉离心机且使用角转子)以防外溢，失去平衡。外溢后果是污染转子和离心腔，影响感应器正常工作。超速离心时，液体一定要加满离心管，因为超离需要抽高真空，只有加满才能避免离心管变形。

　　3、钢制离心管

　　而钢制离心管强度大，不变形，能抗热，抗冻，抗化学腐蚀，它的应用也是相当广泛但使用时同样也应避免接触强腐蚀性的化学药品，如强酸、强碱等。尽量避免这些化学物质的腐蚀。

　　超滤离心管使用方法和注意事项

　　1、选择合适的超滤离心管，主要考虑MWCO和浓缩体积，通常应截留分子量不应大于目的蛋白分子量的1/3，比如目的蛋白分子量为35kDa，就可以选择10kDa截留分子量的超滤离心管。若目的蛋白分子量为10kD左右，则可以用截留分子量3kD的超滤离心管。

　　2、新买来的超滤是干燥的，使用前加入MilliQ水，水量完全过膜，冰浴或冰箱里预冷几分钟。然后将水倒出，即可加入蛋白液，加入的多少，以不超过管顶的白线为准。操作要轻，加入蛋白液前，超滤离心管需要插在冰上预冷。

　　3、质量和ZX二者都要达到平衡。注意转速和加速度不可太快，否则直接损坏超滤膜。开始离心超滤(离心机预冷至4度)。不同离心机的转速rpm换算成g之后，有所不同。离心机的加速度调至低档，减小对膜的压力。注意，一定要等离心机达到目的转速之后，方可离开离心机，否则离心机出问题时，无法时间处理，后果不可预测!

　　总结：离心管的选择及注意事项,本生生物小编就分享到这了，看完本文您就应该有了基本的认识和了解相信大家都明白了吧!总的来说，希望对大家有所帮助。