全部评论(1条)
-
- 余生爱天地 2011-06-30 00:00:00
- 样品颗粒大小对实验结果的影响为了比较充分地说明颗粒大小对测试结果的影响程度，我们选取了来自内蒙古巴丹吉林沙漠表层矿物试样作为分析对象.用日本理学(Rigaku)公司生产的D/Max2400型多晶X射线衍射仪进行测试.Cu靶(λ=0. 154056 nm)，管电压40 kV，管电流60 mA，扫描速度10 deg. /min，步长为0. 02°，DS(发散狭缝)=SS(防散射狭缝)=1°， RS(接收狭缝)=0. 3 mm.分别将样品充分研磨过筛，样品细度从小到大分别为45、48、58、75、150μm 5个等级，所得X射线衍射分析结果如图1所示.从图中可看出，颗粒度为150μm的样品衍射峰Z弱，衍射背底Z强，一部分含量微弱的样品物质其衍射峰没有被扫出来.对于颗粒大小为75、58、48和45μm的样品，随着颗粒度的减小，衍射峰强度不断变大，物质中微量成份的衍射峰逐渐变强. 从衍射结果可以看出，样品颗粒比较大时，所得的衍射峰强度较弱，背底较大.究其原因，主要是粗 大的样品装填后其表面晶体颗粒数量会比较少，参与布拉格衍射的晶面就比较少，使X射线衍射峰的 强度比较弱，而漫反射现象会非常明显，使本来就比较弱的衍射峰就会更弱，湮没在背底里，甚至会损失掉.反之，样品颗粒度越小，表面参与“镜面反射”的晶面越多，使晶粒取向分布的统计性波动减小，强度的再现性误差减少[4].同时漫反射不容易发生，峰背底较小，一些低含量物质衍射峰也能观测到[2].当然粒度也不能太小，如果粒度小于0. 1μm时，将会使衍射峰宽化，同时导致积分强度测量不准而产生误差.在实际测量中，一方面有些质地非常坚硬的物质不容易研的很细，能达到50μm已经很不错，另一方面大部分样品当颗粒细化到50μm以下，再进行研磨所得的衍射结果变化不大[3]，所以进行衍射实验使粉末样品颗粒达到50μm是一个较为理想的尺寸. 1.2 玻璃样品架装填量不同对衍射结果的影响 为了说明粉末样品装填量不同对衍射结果的影响，选取50μm分析纯氯化钠(NaCl)作为实验样品，用X射线衍射仪按照前述条件进行测试.实验用玻璃样品架为原厂家生产的50×35 mm样品架，样品凹槽大小为20×15 mm，槽深为0. 5 mm.分别选取高出样品架、与样品架水平和低于样品架3种 情况进行测试实验，得到如图2所示的实验结果.从结果不难看出，与样品架水平的填样方法衍射图谱 效果Z好，强度也Z大，背底Z小;而高出样品架及低于样品架装填样品所得的衍射图谱强度明显较 低，有些弱峰比较模糊，测试效果不好. 结合测角仪的聚焦几何原理[4]，对衍射结果进行分析，只有装填样品表面与样品架水平的情况下， 才能保证试样表面在扫描过程中始终与聚焦圆相切，使样品表面与聚焦圆有同一曲率，使探测器在短暂的扫描进程中接收到更多的衍射线束，从而增强衍射线的强度，提高测量准确性.所以，填样与样品架水平时衍射线峰强Z大，峰形也Z明锐，背底Z弱.而填样高出和低于样品架时大部分的晶面(hk 不满足测角仪的聚焦几何原理，扫描过程中探测器接收到的信号比较弱，所以表现在衍射图谱上就是较弱的峰强和较高的背底.这2种装样方法都是我们测量中应该尽量避免的. 1.3 少量样品或微量试样采用横式填样或竖式填 样对衍射结果的影响 在许多新物质合成实验中，由于受实验条件和合成方法等因素的制约，有许多合成物产量很低，Z终得到几毫克甚至更少.对这类样品进行X射线衍射实验时，是采用横式还是竖式装样(图3)对测试 更有利进行了试验.选用FeNdO3化合物作为分析对象，分别采用2种不同的装样法，用X射线衍射仪进行测试，得到如图4所示的实验结果.从所得结果不难看出，横式填样方法所得衍射图谱效果较好， 强度较大;而竖式填样法所得的衍射图谱弱峰比较模糊，测试效果不好.究其原因，主要是因为填样宽 度是为保证在2θ大于盲区(2θmin)的扫描过程中参与衍射的体积保持不变[5]，在样品量较少的情况 下，应保证填样宽度达到Z大值.特别是仪器的D和SS使用较大值时，衍射强度主要由衍射体积所制 约的积分面积决定的，随着体积的减小，衍射强度也呈现降低趋势，衍射角度愈小影响愈大.可见，当样 品量较少时，应采用图3横式填样方法. 2 结论 通过实验分析研究，本文可以得到粉末X射线衍射测量中一些影响因素对实验结果的影响. (1)粉末样品自身颗粒的大小对X射线衍射分析测试结果有比较大的影响.实验结果表明，使粉末 样品颗粒细化到50μm左右，所测得的衍射结果才较为理想. (2)样品架装填粉末样品量不同对衍射结果有直接的影响，只有粉末样品与样品架装填水平的情 况下，才能得到较为准确和理想的衍射结果. (3)对于少量样品或微量试样采用横式填样法更加科学合理，所得的衍射实验图谱效果会更好一 些.
-
赞(13)
回复(0)
热门问答
- 影响粉末x射线衍射图效果的因素有哪些
- 影响粉末x射线衍射图效果的因素有哪些
- 影响粉末x射线衍射图效果的因素有哪些
- X射线衍射峰强度 影响因素有哪些
- X射线衍射峰强度 影响因素有哪些
- 影响x射线衍射实验测量结果的主要影响因素有哪些
- 影响X射线探伤机灵敏度的因素有哪些
- 简述影响X射线荧光定量分析的因素有哪些
- X射线粉末衍射仪和X射线衍射仪又什么区别
- 影响X射线管有效焦点大小的因素有哪些
- x射线影响底片不清晰的度的因素有哪些
- X射线衍射图怎么看
- X射线衍射图怎么看
- 影响红外光谱图质量的因素有哪些
- 影响喷雾干燥机干燥效果的因素有哪些？
影响喷雾干燥机干燥效果的因素有哪些？
对于不同的物料，选择相应的雾化器，这样才能干燥出效果好的成品。常群喷雾干燥机雾化， 其实喷雾干燥机雾化与产品水分、粒度、粘壁都是有关系的，根据产品的不同雾化方式也是不一样的的，很多用户在使用喷雾干燥机时都碰到产品水分不均匀、粒度不均匀、设备塔体或者锥体还出现结块粘壁等问题， 是跟产品的水分、粒度、粘壁都有关。
干燥机是通过加热使物料中的湿分（一般指水分或其他可挥发性液体成分）汽化逸出，以获得规定湿含量的固体物料。干燥的目的是为了物料使用或进一步加工的需要。其实干燥是一个相对简单的过程，但是，在有些情况下，颗粒就是无法被完全地干燥。造成这种原因的是因为一些外在因素影响了干燥的效果，具体有以下几个方面：
1、干燥温度：指进入干燥桶的空气温度，每一种原料因其物性，例如分子结构、比重、比热、含水率等因素，干燥时温度均有一定的限制，温度太高时会使原料中的局部添加物挥发变质或结块，太低又会使某些结晶性原料不能达到所需干燥条件，例如：PC/120℃，ABS/80到95℃。另外在干桶选择上需要绝缘保温，以避免干燥温度漏失，造成干燥温度缺乏或能源的浪费。
2、露点：在干燥机中，先除去湿空气，使之含有很低的残留水分（露点）。然后，通过加热空气来降低它的相对湿度。这时，干空气的蒸汽压力较低。通过加热，颗粒内部的水分子摆脱了键合力束缚，向颗粒周围的空气扩散。
3、时间：在颗粒周围的空气中，热量的吸收和水分子向颗粒表面扩散需要一定的时间。因此，树脂供应商应详细说明一种物料在适当的温度和露点下得到有效干燥所必须花费的时间。
4、气流：干燥的热空气将热量传递给干燥料仓中的颗粒，除去颗粒表面的湿气，然后把湿气送回干燥器里。因此，必须有足够的气流将树脂加热到干燥温度，并且将这个温度维持一定的时间。
5、风量：风量带走原料中水分的wei一媒介，风量大小会影响除湿效果的好坏。风量太大会造成回风温度过高，造成过热现象而影响其稳定性，风量太小则无法将原料中的水分完全带走，风量也是代表除湿干燥机的除湿能力。
- 影响薄层板分离效果的因素有哪些
- 影响喷雾干燥机干燥效果的因素有哪些
- 从x射线粉末衍射谱图能得到的材料的哪些特征
- X射线粉末衍射仪和X射线衍射仪又什么区别分别做什么
- 求助X射线粉末衍射图谱的解析
- 实验室洗瓶机的清洗效果影响因素有哪些
实验室洗瓶机为我们提供了许多方便，省去了大量的重复工作，更重要的是保证了我们免受残留化学品的侵蚀。那么洗瓶机清洗玻璃器皿的效果怎么保证呢?有哪些因素会影响到洗瓶机的清洁效果呢?下面优尔普就为大家介绍一下影响洗瓶机清洗效果的七个因素。
影响实验室用洗瓶机清洗效果的因素
1、清洗时间
这个比较显而易见，清洗时间越长，玻璃器皿的清洗效果也就越好。
2、清洗剂
许多朋友认为清洗剂用一般的洗洁精、洗衣液即可，但其实专业的清洗剂采用多组分配方，对于实验室玻璃器皿的清洗来说，其具有润湿、溶解、乳化、悬浮、皂化等多个作用，多重的清洗机制能对多数污染物完成更快速有效的清洗，简化了清洗步骤，提高了清洗效率。
3、清洗用水温度
根据实验室实际清洗情况来看，洗瓶机的清洗用水温度保持在40℃-93℃之间是较容易清洗掉残留物质的，而且清洗剂在此温度范围内也会发挥良好的效果。
4、循环水泵
清洗玻璃器皿有一个前提就是不能损坏器皿，由于不同型号的洗瓶机内腔体积不同，所以循环水泵的规格配置也要因“机”而异。
5、喷淋方式
对于喷淋式的洗瓶机来说，旋转喷淋是不可缺少的，可以增加清洗的覆盖率，同时要保证喷淋水流的顺畅，避免水流产生阶段性颗粒的现象，影响到清洗效果。
6、管道
输水管道要保持光滑，设计满足GMP管道要求，坡度保持在2%以上，便于水流的稳定排放。
7、内腔
洗瓶机的内腔也需要抛光，表面粗糙度<0.51μm，坡度在2%以上。
有关影响实验室洗瓶机清洗效果好坏的七个因素就为大家介绍到这里了，从上面来看，其中很多都是与设备自身有关，所以选择一台合格的设备是很有必要的，杜伯特洗瓶机专注于玻璃器皿清洗，设备经过上千客户的使用检验，历经多次改进升级，更符合现阶段的实验室玻璃器皿清洗，欢迎咨询选购。
文章转自：http://www.ulp17.com/question/130.html
10月突出贡献榜
推荐主页
最新话题
沪公网安备 31011502008050号
参与评论
登录后参与评论