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土壤样品的采集与制备的实验原理

大力射门 2017-10-06 10:25:49 1314  浏览
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  • rs6gv2 2017-10-07 00:00:00
    目的和意义 从野外采集的土壤分析样品,需要经过风干、分选、挑拣、磨细、过筛、装瓶保存六个过程。其目的主要在于:(1)新鲜样品是暂时的田间情况,它随着土壤中水分状况的改变而变化,不是一个可靠的常数,风干主要目的在于风干土样测出的结果是一个平衡常数,比较稳定和可靠,从而便于不同样品的比较。(2)除去非土壤部分,也就是剔除土壤以外的新生体(如铁锰结合和石灰结核等)和侵入体(如石头、瓦片及植物残渣等)。(3)适当磨细,充分混匀,使分析时所称取的少量样品具有较高的代表性,以减少称样误差。(4)土壤样品全量分析时,不同分析项目要求不同土壤粒级,以使分解样品的反应能够完全和彻底,不同样品之间的可比性更高。(4)使样品可以长期保存,不致因微生物活动而霉坏。 实验步骤 (1)风干:采集回来的土壤样品必须尽快进行烘干。即将取回的土壤样品置于阴凉、通风且无阳光直射的房间内,并将样品平铺于晾土架、油布、牛皮纸或塑料布上,铺成薄薄的一层自然风干。风干供微量元素分析用的土壤样品时,要特别注意不能用含铅的旧报纸或含铁的器皿衬垫。干燥过程也可以在低于40度并有空气流通的条件下进行(如鼓风干燥箱内)。当土壤样品达到半干状态时,需将大土块(尤其是黏性土壤)捏碎,以免完全风干后结成硬块,不易压碎。此外,土壤样品的风干场所要求能防止酸、碱等气体及灰尘污染。某些土壤性状(如土壤酸碱度、亚铁、硝态氮及铵态氮等)在风干的过程中会发生显著的变化,因而这些分析项目需用新鲜的土壤样品进行测定,不需进行土壤样品的风步骤,但新鲜土壤样品较难压碎和混匀,称样误差比较大,因而需采用较大称样量或较多次的平行测定,才能得到较为可靠的平均值。 (2)分选:若取回的土壤样品太多,需将土壤样品混匀后平铺与塑料薄膜上摊成厚薄一致的圆形,用“四分法”去掉一部分土壤样品(见下图),Z后留取0.5-1公斤待用。 (3)挑拣:样品风干及分选过程中应随时将土壤样品中侵入体、新生体和植物残渣挑拣出去。如果挑拣的杂物太多,应将其挑拣于器皿内,分类称其重量,同时称量剩余土壤样品的重量,折算出不同类型杂质的百分率,并做好记录(见下表)。细小已断的植物根系,可以在土壤样品磨细前利用静电或微风吹的办法清除干净。 (4)磨细:风干后的土壤样品平铺,用木碾轻轻碾压,将碾碎的土壤样品用带有筛底和筛盖的1mm筛孔的筛子过筛。未通过筛子的土粒,铺开后再次碾压过筛,直至所有土壤样品全部过筛,只剩下砾石为止。将剩余的砾石挑拣并入砾石中处理,切勿碾碎。通过1mm筛孔的土壤样品进一步混匀,并用“四分法”分为两分,一份供物理性状分析用,另一份供化学性状分析用。某些土壤性状(如土壤pH、交换性能及SX养分等)在测定中,如果土壤样品研磨太细,则容易破坏土壤矿物晶粒,使分析结果偏高。因而在研磨过程中只能用木碾滚压,使得由土壤黏土矿物或腐殖质胶结起来的土壤团粒或结粒破碎,而不能用金属锤捶打以致破坏单个的矿物晶粒,暴露出新的表面,增加有效养分的浸出。某些土壤性状(如土壤硅、铁、铝、有机质及全氮等)在测定中,则不受磨细的影响,而且为了使得样品容易分解或熔化,需要将样品磨的更细。 (5)过筛:通过1mm筛孔的用于化学分析的土壤样品,采用“四分法”或者“多点法”分取样品,通过研磨使其成为不同粒径的土壤样品,以满足不同分析项目的测定要求(筛孔和筛号见下表)。应该注意的是供微量金属元素测定的土壤样品,要用尼龙筛子过筛,而不能使用金属筛子,以免污染样品,而且每次分取的土壤样品需全部通过筛孔,绝不允许将难以磨细的粗粒部分弃去,否则将造成样品组成的改变而失去原有的代表性。具体过筛程序如下: ①通过0.5mm筛孔:取部分通过1mm筛孔直径的土壤样品,经过研磨使其通过0.5mm筛孔直径,通不过的再研磨过筛,直至全部通过为止。过筛后的土壤样品可测定碳酸钙含量。 ②通过0.25mm筛孔:取部分通过0.5mm或1mm筛孔的土壤样品部分,经过研磨使其全部通过0.25mm筛孔,做法同①。此样品可测定土壤代换量、全氮、全磷及碱解氮等项目。 ③通过0.149mm筛孔:取部分通过0.25mm筛孔的土壤样品部分,经过研磨使其全部通过0.149mm筛孔,做法同②。此样品可测定土壤有机质。 (6)装瓶:过筛后的土壤样品经充分混匀,装入具磨塞的广口瓶、塑料瓶内,或装入牛皮纸袋内,容器内及容器外各具标签一张,标签上注明编号、采样地点、土壤名称、土壤深度、筛孔、采样日期和采样者等信息。所有样品处理完毕之后,登记注册。一般土壤样品可保存半年到一年,待全部分析工作结束之后,分析数据核对无误,才能弃。此外,还需注意样品存放应避免阳光直射,防高温,防潮湿,且无酸碱和不洁气体等对土壤样品造成影响。

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对于样品的预处理速度要和仪器的检测能力相匹配,尽量减少对资源的浪费。对于大批量样品的研磨,需要扩大单台设备的使用量。就像土壤样本一样,研磨起来很容易,但是清洁就比较的耗费时间。为了加快样品的研磨过程,建议采用6-10罐的专属土壤研磨机对其进行研磨,以避免研磨槽的耗时清洗,使研磨机闲置,浪费研磨时间。

由于不同有机物的物化性质不同,对于样品的研磨还需找到正确的研磨操作。像应用不锈钢罐或玻璃容器在消化时都不适用于土壤的分析,包括在纯度不够时去除酸,都可能会引入杂质的出现,导致某些元素测量的含量高。土壤中对汞和砷的低温测定比较特殊,但若温度过高,在消解过程中采用开放式消解,很容易造成汞和砷的挥发,测得的含量会较低。

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