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- alwaystantan 2012-10-15 00:00:00
- 超纯在2.5分的时候出现一个很大的负峰是溶剂峰。
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1 原理
空气中氯化氢和盐酸用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。
2 仪器多孔玻板吸收管;空气采样器,流量0~1L/min;微孔滤膜,孔径0.2μm;过滤装置;具塞刻度试管,5ml;青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10A型离子色谱仪
2.1仪器操作条件
色 谱 柱:青岛普仁仪器有限公司生产的阴离子色谱柱及其阴离子保护柱。
流动相:淋洗液(也可以做吸收液),本实验吸收液为NaOH,建议以后使用时用淋洗液作为吸收液。导致水负峰处被抹平。
流动相流量:1.3ml/min。
3 试剂
实验用水为去离子水。
3.1 吸收液(流动相)称取0.204g碳酸钠和0.151g碳酸氢钠用水稀释至1L,摇晃均匀。
3.2 标准溶液称取0.2044g 氯化钾(于110℃干燥2h),溶于水,定量转移入1000ml 容量瓶中,稀释至刻度。此溶液为100μg/ml 标准贮备液。临用前,用吸收液稀释成10.0g/ml 氯化氢标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
在采样点,用一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管,以1L/min 流量采集15min 空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口;置清洁容器内运输和保存,在室温下样品可保存7d。
5 分析步骤
5.1 对照试验将一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
5.2 样品处理用吸收管中的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次,用微孔滤膜过滤入具塞刻度试管中,供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
5.3 标准曲线的绘制取4 只具塞刻度试管,分别加入0.0、0.25、0.75、1.25ml 氯化氢标准溶液,各加吸收液至5.0ml,配成0.0、0.50、1.50、2.50g/ml 氯化氢标准系列。按照仪器操作条件,将离子色谱仪调节至ZJ测定条件,进样50ml,分别测定标准系列,每个浓度重复测定3 次,以峰高或峰面积均值对相应的氯化氢浓度(g/ml)绘制标准曲线。
5.4 样品测定用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白对照溶液。测得的样品峰高或峰面积值减去样品空白对照的峰高或峰面积值后,由标准曲线得氯化氢的浓度(g/ml)。
5.5谱图6 计算
6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。
6.2 按式(3)计算空气中氯化氢的浓度:5 c
C = ―――――― ……(3)
Vo
式中:
C - 空气中氯化氢的浓度,mg/m3;
5 - 吸收液的体积,ml;
c - 测得样品溶液中氯化氢的浓度,g/ml;
Vo- 标准采样体积,L。
6.3计算结果:0.00172 g/ml.
7 说明:国标法的检出限为0.08g/ml;ZD检出浓度为0.027mg/m3(以采集15L空气样品计)。测定范围为0.08~2.5g/ml;相对标准偏差为3.0%~3.3%。经测定该地区氯化氢含量低于检出限。
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离子色谱法氢氧根体系:
现阶段,用于分析标准阴离子的方法有很多种。其中,离子色谱法氢氧根体系是诸多方法中非常有竞争优势,比较常用的一种。该检测方法具有检测速率快,灵敏度高,操作简易不复杂,能够同时分析多种标准阴离子的特点。
常见的卤氧化物:
溴酸盐(BrO3-)、亚氯酸盐(ClO2-)、氯酸盐(ClO3-)。
离子色谱分析过程:
仪器:普仁离子色谱仪
离子色谱柱:阴离子交换柱
淋洗液:KOH
流速:0.6ml/L
检测器:YZ电导检测
进样体积:100uL
图中:
(1) F- 0.8 mg/L
(2) ClO2- 1.0 mg/L
(3) BrO3- 0.4 mg/L
(4) Cl- 1.6 mg/L
(5) NO2- 2.4 mg/L
(6) ClO3- 1.0 mg/L
(7) Br- 2.4 mg/L
(8) NO3- 3.2 mg/L
(9) SO42- 3.2 mg/L
该方法操作简便、分离出来效果非常的好,常见的卤氧化物可与标准阴离子实现同时分析,精确度高,重现性好,适用于生活饮用水中消毒副产品中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐的同时检测。
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