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在离子色谱法测阴离子含量中为何出现负峰

露霓莎 2012-10-14 21:25:04 531  浏览
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参与评论

全部评论(1条)

  • alwaystantan 2012-10-15 00:00:00
    超纯在2.5分的时候出现一个很大的负峰是溶剂峰。

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1 原理
空气中氯化氢和盐酸用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。


2 仪器

多孔玻板吸收管;空气采样器,流量0~1L/min;微孔滤膜,孔径0.2μm;过滤装置;具塞刻度试管,5ml;青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10A型离子色谱仪


2.1仪器操作条件
色 谱 柱:青岛普仁仪器有限公司生产的阴离子色谱柱及其阴离子保护柱。
流动相:淋洗液(也可以做吸收液),本实验吸收液为NaOH,建议以后使用时用淋洗液作为吸收液。导致水负峰处被抹平。
流动相流量:1.3ml/min。


3 试剂 
实验用水为去离子水。


3.1 吸收液(流动相)

称取0.204g碳酸钠和0.151g碳酸氢钠用水稀释至1L,摇晃均匀。 


3.2 标准溶液

称取0.2044g 氯化钾(于110℃干燥2h),溶于水,定量转移入1000ml 容量瓶中,稀释至刻度。此溶液为100μg/ml 标准贮备液。临用前,用吸收液稀释成10.0g/ml 氯化氢标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。


4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
在采样点,用一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管,以1L/min 流量采集15min 空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口;置清洁容器内运输和保存,在室温下样品可保存7d。


5 分析步骤
5.1 对照试验

将一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。


5.2 样品处理

用吸收管中的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次,用微孔滤膜过滤入具塞刻度试管中,供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。


5.3 标准曲线的绘制

取4 只具塞刻度试管,分别加入0.0、0.25、0.75、1.25ml 氯化氢标准溶液,各加吸收液至5.0ml,配成0.0、0.50、1.50、2.50g/ml 氯化氢标准系列。按照仪器操作条件,将离子色谱仪调节至ZJ测定条件,进样50ml,分别测定标准系列,每个浓度重复测定3 次,以峰高或峰面积均值对相应的氯化氢浓度(g/ml)绘制标准曲线。 


5.4 样品测定

用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白对照溶液。测得的样品峰高或峰面积值减去样品空白对照的峰高或峰面积值后,由标准曲线得氯化氢的浓度(g/ml)。


5.5谱图

6 计算
6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。
6.2 按式(3)计算空气中氯化氢的浓度:

                                                                         5 c

C = ―――――― ……(3)

                                                                         Vo

式中:

C - 空气中氯化氢的浓度,mg/m3
5 - 吸收液的体积,ml;
c - 测得样品溶液中氯化氢的浓度,g/ml;
Vo- 标准采样体积,L。
6.3计算结果:0.00172 g/ml.
7 说明:国标法的检出限为0.08g/ml;ZD检出浓度为0.027mg/m3(以采集15L空气样品计)。测定范围为0.08~2.5g/ml;相对标准偏差为3.0%~3.3%。经测定该地区氯化氢含量低于检出限。

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离子色谱法氢氧根体系:

       现阶段,用于分析标准阴离子的方法有很多种。其中,离子色谱法氢氧根体系是诸多方法中非常有竞争优势,比较常用的一种。该检测方法具有检测速率快,灵敏度高,操作简易不复杂,能够同时分析多种标准阴离子的特点。


常见的卤氧化物:

溴酸盐(BrO3-)、亚氯酸盐(ClO2-)、氯酸盐(ClO3-)。

离子色谱分析过程:

仪器:普仁离子色谱仪

离子色谱柱:阴离子交换柱

淋洗液:KOH

流速:0.6ml/L

检测器:YZ电导检测

进样体积:100uL

图中:

(1) F- 0.8 mg/L

(2) ClO2- 1.0 mg/L

(3) BrO3- 0.4 mg/L

(4) Cl- 1.6 mg/L

(5) NO2- 2.4 mg/L

(6) ClO3- 1.0 mg/L

(7) Br- 2.4 mg/L

(8) NO3- 3.2 mg/L

(9) SO42- 3.2 mg/L

       该方法操作简便、分离出来效果非常的好,常见的卤氧化物可与标准阴离子实现同时分析,精确度高,重现性好,适用于生活饮用水中消毒副产品中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐的同时检测。


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