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- 韶霸痪2q58 2017-03-30 00:00:00
- GC主要用测定易挥发的有机化合物 GC-ECD适用于测定带卤素基团的化合物 GC-NPD适用于测定含氮或磷的化合物 GC-FPD适用于测定含硫或磷的化合物 GC-FID适用于测定大多数火焰解离的有机化合物,但是对富含烃类基团(CH2)的响应比较灵敏 GC-TCD可以测试大多数的有机物,属于通用型检测器,但灵敏度不如前面几个 GC-MS也可以测定大多数有机物,由于具有质量选择性,灵敏度比较高,并且定性的可靠性也高于前面几种。
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色谱检测器是能检测色谱柱流出组分及这些组分量的变化的器件,其功能是将经色谱分离的组分的物质信号转化为易于测量的电信号。
优良的检测器应具有如下性能指标:灵敏度高、检出限低、死体积小、响应迅速、线性范围宽、稳定性好色谱中常用的检测器排序如下:
1、FID和TCD检测器是稳居前两位,常用检测器
2、ECD和FPD基本上稳居3、4位
3、NPD和PID为第5、6位
其他检测器有MSD、FTIR、HID及AED等
下面就常用检测器做简单介绍:FID检测器
FID的全称是火焰离子化检测器,因为一般都用的是氢气,所以一般叫氢火焰检测器。它的原理很简单,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,在火焰那里会生成比基流高几个数量级的离子,在极化电压的作用下,喷嘴和收集极之间的电流会增大,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比,利用此原理可进行有机物的定量分析。一般的有机化合物在FID上都有响应,一般分子量越大,灵敏度越高。FID是GC最基本的检测器。ECD检测器
ECD检测器全称电子捕获检测器,是一种灵敏度高,选择性强的检测器。它有一个放射源,会不间断地发射电子,这个电子流在通常的时间尺度下,可认为是恒定的,我们称为基流。利用镍源发生α射线轰击物质组分,使物质离子逃逸再被检测。当含有强电负性元素如卤素、O还有N等元素的化合物经过检测器时,他们会捕获并带走一部分电子而使基流下降,检测并记录基流信号的变化就可以得到谱图。是分析痕量电负性化合物有效的检测器,也是放射性离子化检测器中应用广范的一种,被广泛用于生物、医药、环保、金属鳌合物及气象追踪等领域。因此,ECD是一个选择性的检测器,仅对含强电负性元素的化合物有高响应,它的灵敏度很高,比FID要高出2-3个数量级。TCD检测器
TCD是根据组分和载气有不同的导热系数研制而成的。组分通过热导池且浓度有变化时,就会从热敏元件上带走不同热量,从而引起热敏元件阻值变化,此变化可用电桥来测量。几乎所有物质的电阻率都随其本身温度的变化而变化,这一蜗箜现象称谓热电阻效应。热导池检测器就是基于气体热传导和热电阻效应的一种检测装置,它检测气体浓度的过程是通过热电阻(钨铼丝元件)与被测气体之间热交换和热平衡来实现的。热导池在结构上就是将电阻率较大的钨铼丝元件置于一个有气体可进出流过的金属块体的气室中,一般多用四个元件,在电路上组成典型的惠斯顿电桥电路。当被测气体组份被载气带入气室时,就发生了一系列的变化:气室中气体组成变化气体导热率变化热电阻温度变化,热电阻阻值变化,电桥平衡被破坏就输出象应的电讯号,这个讯号与被测气体浓度成一定的线性函数关系。NPD检测器
NPD为氮磷检测器。由于NPD 对含N、P 的有机物的检测肯有灵敏度高,选择性强,线性范围宽的优点,它已成为目前测定含N 有机物理想的气相色谱检测器;对含P 的有机物,其灵敏度也高于FPD,而且结构简单,使用方便;所以广泛用于环境、临床、食品、药物、香料、刑事法医等分析领域,成为常用的气相色谱检测器,目前几乎所以的商品色谱仪都装备这种检测器。FPD检测器
FPD为火焰光度检测器。是分析S、P 化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器。广泛用于环境、食品中S、P 农药残留物的检测。当含S、P 的化合物进入检测器,在富氢焰(H2 与O2 体积比)中燃烧时,从基态到激发态发出特征光谱,分别发射出(350-480)nm 和(480-600)nm 的一系列特征波长光,其中394nm 和526nm 分别为含S 和含P化合物的特征波长。其特征光透过特征光单色滤光片直接投射在光电倍增管上,通过光电倍增管将光信号转换成电信号,经微电流放大器放大传输给色谱工作站的数据采集卡,数据采集卡将其模拟信号转换成数字信号,便可得到相应的谱峰。以前一直将FPD 作为S 和P 化合物的专用检测器,后由于氮磷检测对P 的灵敏度高于FPD,而且更可靠,因此FPD现今多只作为S 化合物的专用检测器。
zui低检出限:1×10-11gS/sec 1×10-12g P/sec,我们国家制定的《气相色谱检定规程》中注明:FPD检测限测定所用的标准物质为:甲基对硫磷!
气相色谱仪器获得高灵敏,高质量的分析结果,除了对仪器自身的严格要求之外,对气源同样有着严格的要求。Chemtron 气体发生器源于瑞士精工产品设计,产品系列有:氢气发生器,氮气发生器,零级空气发生器。Chemtron提供全方位气源供应,是色谱仪器的搭档
氢气发生器既有用于气相色谱FID 检测器作为燃烧气,也有做载气的高纯氢气;氢气发生器,用于气相色谱燃烧气
超纯氢气发生器,用于气相色谱载气
氮气发生器,从高纯小流量,到用于质谱的大流量,高压力的基站式氮气发生器平台;
氮气发生器用于气相色谱载气
大流量氮气发生器用于LC/MS
零级空气,对空气中的有机类物质,氮氧化合物有着超高的去除效率,满足各种分析应用级空气。
零级/超零级空气发生器用于气相色谱燃烧气
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