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  wyp6203 2012-06-20 00:00:00

  飞行时间质谱的溶剂，应该是 1、对样品溶质应是良溶剂；能够使样品溶质溶解后制成中等至强极性溶液。不能使样品析出；样品不能是盐，溶解后不能成为盐。 2、如果进行GC-MS分析，溶剂应是有机溶液，水溶液中的有机物一般不能测定，须进行萃取分离变为有机溶液，或采用顶空进样技术。有些化合物极性太强，在加热过程中易分解，例如有机酸类化合物，此时可以进行酯化处理，将酸变为酯再进行GC-MS分析，由分析结果可以推测酸的结构。如果样品不能汽化也不能酯化，那就只能进行LC-MS分析了。 3、如果进行LC-MS分析，溶剂Z好是用水或甲醇作溶剂制成样品的溶液，LC流动相中不应含不挥发盐。对于极性样品，一般采用ESI源，对于非极性样品，采用APCI源。 4、常用的溶剂，如，苯、甲苯、丙酮、甲醇、乙腈等。 以下是额外的扩展： 飞行时间质谱 Time of Flight Mass Spectrometer (TOF) 是一种很常用的质谱仪。 这种质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管。由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管，并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大，到达接收器所用时间越长，离子质量越小，到达接收器所用时间越短，根据这一原理，可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。飞行时间质谱仪可检测的分子量范围大，扫描速度快，仪器结构简单。这种飞行时间质谱仪的主要缺点是分辨率低，因为离子在离开在离子源时初始能量不同，使得具有相同质荷比的离子达到检测器的时间有一定分布，造成分辨能力下降。改进的方法之一是在线性检测器前面的加上一组静电场反射镜，将自由飞行中的离子反推回去，初始能量大的离子由于初始速度快，进入静电场反射镜的距离长，返回时的路程也就长，初始能量小的离子返回时的路程短，这样就会在返回路程的一定位置聚焦，从而改善了仪器的分辨能力。这种带有静电场反射镜的飞行时间质谱仪被称为反射式飞行时间质谱仪/Reflectron time-of-flight mass spectrometer。 比如：REFLEX III型基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱仪(MALDITOF MS)（德国，Bruker 公司）。 香豆素衍生物分别用乙腈、丙酮、乙腈与水的混合液（体积比为1∶1）配成0.1或0.2 mol/L溶液。葡聚糖用二次蒸馏去离子水配成2 μg/L溶液。3种糖蛋白用0.1%三氟乙酸（TFA）溶液配成约1×10－5 mol/L的水溶液。将样品和基质各0.5 μL 混合均匀后，取0.5 μL混合液滴加到样品台上，室温干燥后，将样品台送入离子源进行测定。 质谱条件 采用氮激光器，激光波长337 nm。加速电压和检测器电压分别20和1.6 kV，正离子检测模式，采用线性检测。激光脉冲强度稍大于引诱激发阈值，所获得的质谱图为30～50次激光扫描的累加图。参考资料：http://baike.baidu.com/view/149477.htm

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