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氢气发生器是采用零极距纯水电解池，以SPE固态电解质薄膜作为导电介质，贵金属导流板作为导电部件，使用时只需加入去离子纯水，通电后，电解池阴极产氢气，阳极产氧气，氢气进入氢/水分离器，即可产氢气，无高浓度碱液的潜在风险，安全可靠。
 

氢气发生器所用电解液主要有两种：
 

1.碱液
 

氢氧化钾溶剂：300g氢氧化钾配1000ml水(去离子水或二次蒸馏水)，倒入水箱后看水箱液位，不够再直接加水(去离子水或二次蒸馏水)。
 

2.普通电解液
 

直接使用二次蒸馏水或去离子水。
 

氢气发生器的电解技术解析：
 

1.电解技术比其他产氢技术更好，是因为所产氢气更干净，维护少，氢气发生器且无须储备化学试剂来维护操作。只须纯水(条件不够时，考虑蒸馏水或去离子水)，就可无故障运行非常长时间;
 

2.发生器与其他须用腐蚀性溶液来产生氢气的发生器相比，会发现所采用的电解技术的优势。腐蚀性溶液中的污染物能影响所产出氢气的纯度，也会使仪器过早的退化变质。电解技术也不浪费时间，因为日常维护只是“加水”即可。根本就不须储存腐蚀性溶液来花时间清洗电解池;
 

3.氢气发生器电解过程：该仪器通过电解水，产生纯净的氢气(副产物为氧气)。氢气发生器的关键部件为内部放有固态胶体电解质的电化学池。不须任何酸和碱。与该电化学池接触的只有纯水(条件不够时，考虑蒸馏水或去离子水)。因水会被消耗掉，因此须定期加水;
 

4.发生器所产生的氢气在氢气/水池中和干燥腔中聚集。压力变送器控制气体压力，并由键盘进行调节。输出压力可被LCD显示。氢气通过干燥管和装满干燥剂的干燥柱中被gan燥。然后氢气通过限流阀和输出管道，从仪器的后面输出。

气相色谱的使用过程中，氢气的用途主要有以下几种：

一方面使用氢气作为气相色谱分析的载气，进行样品分离和分析；

另一方面，当使用毛细柱进行分析时，一般需要使用与载气相同的气体作为尾吹气；

再则，使用FID、FPD和NPD做检测器时候，需要使用氢气作为燃气，和空气燃烧以提供火焰；此外，当仪器使用转化炉时候，需要额外的氢气用作反应气体和CO、CO2发生反应生成甲烷。

常用的氢气供给方式包括使用钢瓶氢气和使用氢气发生器来提供。

钢瓶氢气需要向气体供应商购买；氢气发生器的种类、原理和结构多种多样，从原理上来讲都属于电解制氢，详细的来讲一般分为三种，区别在于电解槽的类型，即：碱性电解槽、基于离子交换技术的聚合物薄膜电解槽和固体氧化物电解槽。

在实验室中，使用的一般是碱性电解槽制氢和聚合物薄膜电解槽制氢两种。

MOCVD被称为有机金属化学气相沉积法，就是以金属有机物(如TMGa, TMAI, TMIn, TEGa 等)和烷类(如

AsH3, PH3, NH3等)为原料进行化学气相沉积生长单晶薄膜的一种技术，以热分解反应方式在衬底上进行气相外延。金属有机化合物大多是具有高蒸气压的液体，通过氢气、氮气或者其他惰性气体作为载气，将其携带出与烷类混合，再共同入反应室高温下发生反应。

氢气在MOCVD中担当载气，将III（II）金属有机物和V（VI）族氢化物以及掺杂源携带运输到反应室内，为化学沉积反应和薄膜生长提供基础。MOCVD要求氢气纯度≥99.999%（≥5N），进口压力为4-7bar，而Proton G4800和S系列氢气发生器所产氢气可以符合这一领域的用气需求。

                                 G4800氢气发生器                              S系列氢气发生器

其中，Proton G4800输出氢气的纯度为99.9999%（6N），含水量小于1ppm,氢气纯度优于MOCVD设备的要求，有利于提高半导体薄膜品质和设备产出；同时，氢气纯度稳定不变，减少了氢气纯度波动对设备的影响。

    另外，G4800和S系列氢气发生器是现场制氢，发生器内部氢气储藏量少。同时，内置可燃气体探测器，一旦氢气泄漏，发生器报警停机，将降低氢气的危险系数。

    此外，该系列设备操作便捷，保障氢气供应连续不间断，用户无需担心氢气用完，也无需和高压气体钢瓶接触。发生器自动运行，无需额外人工操作；发生器自动侦测自身工作状态和错误，一旦侦测异常，发生器报警。

目的

本研究证明 Sievers* M9 TOC 分析仪能够通过测量总有机碳（TOC）和电导率来检测和定量分析残留的微量 0.2M KOH（一种常用清洗剂）。

背景信息

稀 KOH 溶液是制药业中常用的基本清洁剂，用于在转换产品前清洗生产设备。在进行清洁验证时，必须确定设备的Z 后冲洗液中是否有残留的清洁剂。KOH 分子本身不含碳，因而不产生 TOC 信号，但我们可以通过测量电导率来有效地检测 KOH。KOH 常伴随有痕量的有机碳，我们无法通过测量电导率来检测这些有机碳。如果不能清除这些有机碳，就会影响产品质量。因此检测 KOH 中的碳污垢，能够提高清洁工艺的验证效率。本研究中的数据表明，可以用 Sievers M9 分析仪来有效地测量 KOH 的 TOC 和电导率。

实验测试计划

对酸化的 0.2M KOH 溶液（pH 值为 1.78）的初步分析结果显示，0.2M KOH 含有约 3.7％（质量百分比）的碳。对未酸化的 0.2M KOH 的分析结果显示，其电导率为 4.4 μS/cm。使用上述碳含量和电导率的分析数据，来完成以下测试步骤。

用 M9 分析仪测量 TOC

向 1 ppm 0.2M KOH 储备溶液中分别加入 4 种浓度的 KHP 溶液（KHP 浓度分别为 0.5 ppm、1 ppm、5 ppm、20 ppm），得到不同 TOC 浓度的溶液，用于 Sievers M9 分析仪的测试。KHP 溶液由 1,000 ppm 储备溶液制成。1ppm 0.2M KOH 溶液的含碳量为 3.7％（质量百分比），来自酸化的 0.2M KOH。

M9 分析仪的自动加试剂功能（AutoReagent）能够自动确定分析所需的Z佳试剂流量。当运行未知 TOC 浓度的样品时（例如进行清洁验证时），自动加试剂功能能够节省操作时间。表 1 列出了在本研究中进行 TOC 分析时所采用的Z佳试剂流量。

用 M9 分析仪测量电导率

用 20 μS/cm 储备溶液制成 4 种电导率浓度的 0.2M KOH 溶液。使用 20 μS/cm 电导率储备溶液，基于非酸化的0.2M KOH 电导率 4.4 µS/cm 基础之上，使用 0.2M KOH 溶液稀释至 0.1%（质量比）配制而成。所有的 0.2M KOH溶液均在干净的低 TOC 玻璃器皿中制备，然后立即移到 Sievers 认证的 TOC 样品瓶（认证 TOC 小于 10 ppb）中进行分析。对所有样品重复测量 4 次，不舍弃任何测量结果。

表 1：TOC 分析的Z佳试剂流量

测试设备 

• Sievers M9 实验室型 TOC 分析仪，序列号：1611-2048 

• Sievers 自动进样器，序列号：14030016 

• DataPro2 软件

校准和确认 

TOC 校准 

用标准的多点系统任务来校准 Sievers M9 分析仪。表 2 列出了校准数据。校准包括 TC 和 IC 通道。校准参数在设 定值内。R2为 1.0，表示校准在预期范围内是线性的。 

表 2：0 - 50 ppm 校准的结果

TOC 确认

用蔗糖来确认 2 ppm 处的校准。表 3 列出了确认结果。

表 3：校准后对 2 ppm TOC KHP 标样测量的结果

结果和讨论

表 4 列出了将不同浓度的 KHP 加入 1 ppm 0.2M KOH 溶液中的 TOC 测量值，图 1 是线性回归结果。

表 4：1 ppm 0.2M KOH 和 0.5、1、5、20 ppm KHP 的 TOC 测量结果

图 1：TOC 与 0.2M KOH/KHP 浓度的线性回归结果

加入 KHP 的 0.2M KOH 的 TOC 回收率在 0.5 – 20 ppm 浓度范围内是高度线性的（R2= 1）。1 ppm 0.2M KOH 的TOC 为 1020 ± 12.6 ppb，是 Sievers M9 分析仪的 0.03 ppb 检测限的 30,000 倍以上。这些数据表明，痕量的 0.2M KOH 不会影响 Sievers M9 分析仪准确和精确地检测有机碳。表 5 列出了 0.5 - 20 μS/cm 范围内 KOH 的电导率测量结果，图 2 是线性回归结果。

表 5：0.5 – 20 μS/cm 0.2M KOH 的电导率测量结果

图 2：电导率与 0.2M KOH 浓度的线性回归结果

0.2M KOH 的电导率在 0.5 - 20 μS/cm 范围内是高度线性的（R2= 0.996）。0.5 μS/cm 0.2M KOH 的电导率为 0.1 ± 0.03 μS/cm，是 Sievers M9 分析仪的 0.01 μS/cm 检测限的 10 倍以上。因此可以用 Sievers M9 分析仪通过测量电导率来准确、精确地检测 0.2M KOH。

结论

同时测量电导率和 TOC 的能力使得 Sievers M9 分析仪能够在清洁验证时有效地检测出残留的清洁剂。Sievers M9的电导率功能可以检测到大于 0.5 μS/cm 的 KOH（是一种市售的碱性清洁剂）。当痕量的 0.2M KOH 中的 KHP 浓度范围是 0.5 - 20 ppm 时，TOC 响应为线性（R2= 1），表明 KOH 基质效应对 TOC 测量的影响微乎其微。由于KOH 分子本身不含有机碳，无法通过测量 TOC 来检测痕量的 0.2M KOH，但同时测量 TOC 和电导率就能够准确了解冲洗液中是否含有污染物和化合物。因此在验证清洁工艺时，具有电导率功能的 Sievers M9 分析仪是测量无机离子和有机化合物的Z佳仪器。