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- djiutrph173 2017-04-16 00:00:00
- 1、氢气发生器中的电解液是KOH,也有说可以用氢氧化钠的,但多数人认为氢氧化钾更好 2、要求使用的KOH,越纯越好,建议用优级纯,如果实在没有,可以用分析纯 3、水也是越纯越好,如有超纯水Z好,没有可用二次蒸馏水
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氢气发生器是采用零极距纯水电解池,以SPE固态电解质薄膜作为导电介质,贵金属导流板作为导电部件,使用时只需加入去离子纯水,通电后,电解池阴极产氢气,阳极产氧气,氢气进入氢/水分离器,即可产氢气,无高浓度碱液的潜在风险,安全可靠。
氢气发生器所用电解液主要有两种:
1.碱液
氢氧化钾溶剂:300g氢氧化钾配1000ml水(去离子水或二次蒸馏水),倒入水箱后看水箱液位,不够再直接加水(去离子水或二次蒸馏水)。
2.普通电解液
直接使用二次蒸馏水或去离子水。
氢气发生器的电解技术解析:
1.电解技术比其他产氢技术更好,是因为所产氢气更干净,维护少,氢气发生器且无须储备化学试剂来维护操作。只须纯水(条件不够时,考虑蒸馏水或去离子水),就可无故障运行非常长时间;
2.发生器与其他须用腐蚀性溶液来产生氢气的发生器相比,会发现所采用的电解技术的优势。腐蚀性溶液中的污染物能影响所产出氢气的纯度,也会使仪器过早的退化变质。电解技术也不浪费时间,因为日常维护只是“加水”即可。根本就不须储存腐蚀性溶液来花时间清洗电解池;
3.氢气发生器电解过程:该仪器通过电解水,产生纯净的氢气(副产物为氧气)。氢气发生器的关键部件为内部放有固态胶体电解质的电化学池。不须任何酸和碱。与该电化学池接触的只有纯水(条件不够时,考虑蒸馏水或去离子水)。因水会被消耗掉,因此须定期加水;
4.发生器所产生的氢气在氢气/水池中和干燥腔中聚集。压力变送器控制气体压力,并由键盘进行调节。输出压力可被LCD显示。氢气通过干燥管和装满干燥剂的干燥柱中被gan燥。然后氢气通过限流阀和输出管道,从仪器的后面输出。
- 氢气发生器在气象色谱中的作用
气相色谱的使用过程中,氢气的用途主要有以下几种:
一方面使用氢气作为气相色谱分析的载气,进行样品分离和分析;
另一方面,当使用毛细柱进行分析时,一般需要使用与载气相同的气体作为尾吹气;
再则,使用FID、FPD和NPD做检测器时候,需要使用氢气作为燃气,和空气燃烧以提供火焰;此外,当仪器使用转化炉时候,需要额外的氢气用作反应气体和CO、CO2发生反应生成甲烷。
常用的氢气供给方式包括使用钢瓶氢气和使用氢气发生器来提供。
钢瓶氢气需要向气体供应商购买;氢气发生器的种类、原理和结构多种多样,从原理上来讲都属于电解制氢,详细的来讲一般分为三种,区别在于电解槽的类型,即:碱性电解槽、基于离子交换技术的聚合物薄膜电解槽和固体氧化物电解槽。
在实验室中,使用的一般是碱性电解槽制氢和聚合物薄膜电解槽制氢两种。
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MOCVD被称为有机金属化学气相沉积法,就是以金属有机物(如TMGa, TMAI, TMIn, TEGa 等)和烷类(如
AsH3, PH3, NH3等)为原料进行化学气相沉积生长单晶薄膜的一种技术,以热分解反应方式在衬底上进行气相外延。金属有机化合物大多是具有高蒸气压的液体,通过氢气、氮气或者其他惰性气体作为载气,将其携带出与烷类混合,再共同入反应室高温下发生反应。
氢气在MOCVD中担当载气,将III(II)金属有机物和V(VI)族氢化物以及掺杂源携带运输到反应室内,为化学沉积反应和薄膜生长提供基础。MOCVD要求氢气纯度≥99.999%(≥5N),进口压力为4-7bar,而Proton G4800和S系列氢气发生器所产氢气可以符合这一领域的用气需求。
G4800氢气发生器 S系列氢气发生器
其中,Proton G4800输出氢气的纯度为99.9999%(6N),含水量小于1ppm,氢气纯度优于MOCVD设备的要求,有利于提高半导体薄膜品质和设备产出;同时,氢气纯度稳定不变,减少了氢气纯度波动对设备的影响。
另外,G4800和S系列氢气发生器是现场制氢,发生器内部氢气储藏量少。同时,内置可燃气体探测器,一旦氢气泄漏,发生器报警停机,将降低氢气的危险系数。
此外,该系列设备操作便捷,保障氢气供应连续不间断,用户无需担心氢气用完,也无需和高压气体钢瓶接触。发生器自动运行,无需额外人工操作;发生器自动侦测自身工作状态和错误,一旦侦测异常,发生器报警。
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目的
本研究证明 Sievers* M9 TOC 分析仪能够通过测量总有机碳(TOC)和电导率来检测和定量分析残留的微量 0.2M KOH(一种常用清洗剂)。
背景信息
稀 KOH 溶液是制药业中常用的基本清洁剂,用于在转换产品前清洗生产设备。在进行清洁验证时,必须确定设备的Z 后冲洗液中是否有残留的清洁剂。KOH 分子本身不含碳,因而不产生 TOC 信号,但我们可以通过测量电导率来有效地检测 KOH。KOH 常伴随有痕量的有机碳,我们无法通过测量电导率来检测这些有机碳。如果不能清除这些有机碳,就会影响产品质量。因此检测 KOH 中的碳污垢,能够提高清洁工艺的验证效率。本研究中的数据表明,可以用 Sievers M9 分析仪来有效地测量 KOH 的 TOC 和电导率。
实验测试计划
对酸化的 0.2M KOH 溶液(pH 值为 1.78)的初步分析结果显示,0.2M KOH 含有约 3.7%(质量百分比)的碳。对未酸化的 0.2M KOH 的分析结果显示,其电导率为 4.4 μS/cm。使用上述碳含量和电导率的分析数据,来完成以下测试步骤。
用 M9 分析仪测量 TOC
向 1 ppm 0.2M KOH 储备溶液中分别加入 4 种浓度的 KHP 溶液(KHP 浓度分别为 0.5 ppm、1 ppm、5 ppm、20 ppm),得到不同 TOC 浓度的溶液,用于 Sievers M9 分析仪的测试。KHP 溶液由 1,000 ppm 储备溶液制成。1ppm 0.2M KOH 溶液的含碳量为 3.7%(质量百分比),来自酸化的 0.2M KOH。
M9 分析仪的自动加试剂功能(AutoReagent)能够自动确定分析所需的Z佳试剂流量。当运行未知 TOC 浓度的样品时(例如进行清洁验证时),自动加试剂功能能够节省操作时间。表 1 列出了在本研究中进行 TOC 分析时所采用的Z佳试剂流量。
用 M9 分析仪测量电导率
用 20 μS/cm 储备溶液制成 4 种电导率浓度的 0.2M KOH 溶液。使用 20 μS/cm 电导率储备溶液,基于非酸化的0.2M KOH 电导率 4.4 µS/cm 基础之上,使用 0.2M KOH 溶液稀释至 0.1%(质量比)配制而成。所有的 0.2M KOH溶液均在干净的低 TOC 玻璃器皿中制备,然后立即移到 Sievers 认证的 TOC 样品瓶(认证 TOC 小于 10 ppb)中进行分析。对所有样品重复测量 4 次,不舍弃任何测量结果。
表 1:TOC 分析的Z佳试剂流量
测试设备
• Sievers M9 实验室型 TOC 分析仪,序列号:1611-2048
• Sievers 自动进样器,序列号:14030016
• DataPro2 软件
校准和确认
TOC 校准
用标准的多点系统任务来校准 Sievers M9 分析仪。表 2 列出了校准数据。校准包括 TC 和 IC 通道。校准参数在设 定值内。R2为 1.0,表示校准在预期范围内是线性的。
表 2:0 - 50 ppm 校准的结果
TOC 确认
用蔗糖来确认 2 ppm 处的校准。表 3 列出了确认结果。
表 3:校准后对 2 ppm TOC KHP 标样测量的结果
结果和讨论
表 4 列出了将不同浓度的 KHP 加入 1 ppm 0.2M KOH 溶液中的 TOC 测量值,图 1 是线性回归结果。
表 4:1 ppm 0.2M KOH 和 0.5、1、5、20 ppm KHP 的 TOC 测量结果
图 1:TOC 与 0.2M KOH/KHP 浓度的线性回归结果
加入 KHP 的 0.2M KOH 的 TOC 回收率在 0.5 – 20 ppm 浓度范围内是高度线性的(R2= 1)。1 ppm 0.2M KOH 的TOC 为 1020 ± 12.6 ppb,是 Sievers M9 分析仪的 0.03 ppb 检测限的 30,000 倍以上。这些数据表明,痕量的 0.2M KOH 不会影响 Sievers M9 分析仪准确和精确地检测有机碳。表 5 列出了 0.5 - 20 μS/cm 范围内 KOH 的电导率测量结果,图 2 是线性回归结果。
表 5:0.5 – 20 μS/cm 0.2M KOH 的电导率测量结果
图 2:电导率与 0.2M KOH 浓度的线性回归结果
0.2M KOH 的电导率在 0.5 - 20 μS/cm 范围内是高度线性的(R2= 0.996)。0.5 μS/cm 0.2M KOH 的电导率为 0.1 ± 0.03 μS/cm,是 Sievers M9 分析仪的 0.01 μS/cm 检测限的 10 倍以上。因此可以用 Sievers M9 分析仪通过测量电导率来准确、精确地检测 0.2M KOH。
结论
同时测量电导率和 TOC 的能力使得 Sievers M9 分析仪能够在清洁验证时有效地检测出残留的清洁剂。Sievers M9的电导率功能可以检测到大于 0.5 μS/cm 的 KOH(是一种市售的碱性清洁剂)。当痕量的 0.2M KOH 中的 KHP 浓度范围是 0.5 - 20 ppm 时,TOC 响应为线性(R2= 1),表明 KOH 基质效应对 TOC 测量的影响微乎其微。由于KOH 分子本身不含有机碳,无法通过测量 TOC 来检测痕量的 0.2M KOH,但同时测量 TOC 和电导率就能够准确了解冲洗液中是否含有污染物和化合物。因此在验证清洁工艺时,具有电导率功能的 Sievers M9 分析仪是测量无机离子和有机化合物的Z佳仪器。
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