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邻苯二甲醛法

wjjt765 2015-11-07 03:30:26 257  浏览
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全部评论(1条)

  • 意犹未尽lele 2015-11-08 00:00:00
    目前,用于标记或衍生的荧光探针主要有荧光素类、罗丹明类、邻苯二甲醛类等化合...2011-07-26 什么是生物荧光标记法?荧光标记法在制药领域又有什么应用? 4 2012...

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CATO根据Z新市场需求以及材料成本的降低,对DHNUP的价格进行了调整,同时根据用户需求新增1.2ml规格的DHNUP。让用户有更多的选择,价格更优惠。更多产品信息可与CATO销售工程师或与当地经销代理联系,我们真诚为您服务。

更多相关标准品及产品详细信息请联系我们020--81960175,或者浏览我们的网站ch.cato-chem.com 进行查询。

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顶空固相微萃取-气相色谱检测生活饮用水中增塑剂邻苯二甲酸二乙

    塑化剂(增塑剂)是一种高分子材料助剂,也是环境雌激素中的酞酸酯类(PAEs phthalates),其种类繁多,Z常见的品种是DEHP(商业名称DOP)。DEHP化学名邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯,是一种无色、无味液体,工业上应用广泛。塑化剂从化学结构分类有脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类(包括邻苯二甲酸酯类、对苯二甲酸酯类)、苯多酸酯类、苯甲酸酯类、多元醇酯类、氯化烃类、环氧类、柠檬酸酯类、聚酯类等多种。

  塑化剂种类可达百余种。2011年台湾地区不法企业添加的是DEHP、DINP等。 DEHP和DINP急性毒性均较低。动物试验发现长期大量摄入DEHP和DINP,会产生内分泌干扰作用,可造成生殖和发育障碍,并能诱发动物肝癌。但尚无证据表明对人类具有致癌性。

  邻苯二甲酸二乙酯属于苯甲酸酯类的塑化剂。因此,检测邻苯二甲酸二乙酯在水中的含量具有重要意义。

  本实验主要采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱的方法检测自来水中的邻苯二甲酸二乙酯,从而达到监控水中塑化剂的目的。

      SPME 发明于 1990 年,被广泛应用于不同食物基质、环境样本特别是水样中的挥发或半挥发性物研究。这项独特技术之所有被广泛接受,主要是由于其强大的应用优势。SPME 通过将提取和预浓缩合并为简单的一步而极大地降低了有机溶剂用量。此外,它还使原本极耗费时间的样本处置和前处理效率显著提高。自动化的 SPME 是一种GX、适用于常规分析的前处理手段。

  本次实验采用MASS-6027全自动固相微萃取仪(上海新拓分析仪器科技有限公司)实现与安捷伦7890B气相色谱的全自动SPME联用,对自来水中可能存在的代表性增塑剂邻苯二甲酸二乙酯进行了定量分析。方法应用了全自动SPME操作,有效的提高了实验室的测试通量;自动SPME操作避免了手动操作引入的人为操作误差,稳定且节省了人力。


(来源:上海新拓分析仪器科技有限公司)


2019-06-17 13:19:13 455 0
土壤中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定——GC/MS法

参考标准:《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《ISO 13913-2014 土壤中邻苯二甲酸酯类的测定 GC/MS法》


邻苯二甲酸酯(PAEs)是一类具有环境内分泌干扰作用的有机污染物,具有致畸性、致癌性、致突变性及生殖毒性的特点。主要来源于人工合成,可通过各种途径进入环境,广泛存在于大气、水体、土壤、沉积物、灰尘等环境介质中,日用消费品中也普遍含有。邻苯二甲酸酯的大量使用所带来的环境污染和人体健康问题已经引起了人们广泛的关注。


方法优势
        迪马科技技术实验室参考《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《ISO 13913-2014 土壤中邻苯二甲酸酯类的测定 GC/MS法》建立了土壤中17种PAEs的测定方法,该方法:
(1) 采用乙酸乙酯提取,ProElut AL-B玻璃固相萃取柱净化,GC-MS检测;
(2) 可有效去除土壤中的矿物质,水分和腐殖质等多种杂质,实现优异的净化效果;
(3) 具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点。


土壤中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定——GC/MS法


1、适用范围
        本方案适用于土壤中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、邻苯二甲酸二苯酯、DNOP和DNP的检测。

 

2、标准品配制
单标标准储备液:准确称取各标准品,用乙酸乙酯配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。
混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用乙酸乙酯配制成10 μg/mL(DBP为6 μg/mL)的混合标准储备液。

 

3、提取
        取5 g样品,加入适量无水硫酸钠(一般样品加8-10 g),搅拌均匀,加入20 mL乙酸乙酯,振荡30 min,静置5 min,收集3 mL上层清液,待净化。

 

4、净化—— ProElut AL-B 1000 mg/6 mL Glass(Cat.# 65206G)
(1)活    化: 向柱中加入6 mL乙酸乙酯,弃去流出液;
(2)上    样: 将待净化液加入柱中,控制流速1滴/秒,收集后1 mL流出液,供GC/MS分析。

 

5、色谱条件
色谱柱:DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)
进样口温度:280 ℃
升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升温至300 ℃,保持5 min
载气:氦气,柱流速:2.69 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0 μL
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:5.5 min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1

表1 选择离子监测组表

通道

起始时间(min)

结束时间(min)

选择离子(m/z)

1

5.50

7.60

163,77,194,133

2

7.75

7.95

149,177,105,222

3

8.60

8.90

149,189,99,132

4

9.30

9.60

149,223,104,167

5

9.95

10.25

149,223,205,104

6

10.30

10.55

59,149,104,176

7

10.90

11.15

149,167,85,251

8

11.22

11.44

72,149,104,193

9

11.55

11.76

149,237,219,104

10

13.40

13.90

149,251,104,233,91,206

11

14.90

15.30

149,101,85,193

12

15.60

16.30

149,167,249,104,279,113,225,77,153

13

18.00

18.60

149,279,104,261

14

20.40

31.00

149,293,167,275

 

6、添加回收结果
添加水平为0.1 mg/kg土壤中17种PAEs的GC/MS检测添加回收结果

NO.

化合物名称

添加水平(mg/kg)

回收率(%)

1

DMP

0.1

105.91

2

DEP

0.1

99.78

3

DAP

0.1

99.05

4

DIBP

0.1

110.27

5

DBP

0.06

91.75

6

DMEP

0.1

96.73

7

BMPP

0.1

95.81

8

DEEP

0.1

98.62

9

DPP

0.1

96.88

10

DHXP

0.1

97.90

11

BBP

0.1

113.41

12

DBEP

0.1

88.36

13

DCHP

0.1

100.18

14

DEHP

0.1

100.96

15

邻苯二甲酸二苯酯

0.1

102.09

16

DNOP

0.1

105.24

17

DNP

0.1

99.81

 

17种PAEs标准(DBP 6 μg/mL、其它10 μg/mL)TIC图

 

土壤中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定——GC/MS法相关产品信息

货号

名称

规格

样品前处理

65206G

ProElut Glass AL-B 碱性氧化铝玻璃固相萃取柱

1000 mg/6 mL 30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵,无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

30039

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

30040

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

色谱柱及保护柱

8231

DM-5MS气相色谱柱

30 m x 0.32 mm x 0.25 μm

标准品

46966

14种邻苯二甲酸酯混标

(土壤详查) & (ISO 13913-2014)

1000 μg/mL溶于乙酸乙酯中,1 mL

HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

50104

乙酸乙酯HPLC级

4 L

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色

50孔

52401A

瓶架/白色

50孔

1034

样品瓶(棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

1035

样品瓶盖/含垫(已经组装)

100/pk

H87900

GC 进样针

5 μL


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