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【新工艺】无需分离,多步连续合成含氟API

康宁(上海)管理有限公司 2023-06-14 14:32:34 174  浏览
  • 研究背景

    含氟化合物在医药和农业化学工业中有着重要的应用。当极性C−F键或含氟基团存在时,分子的药代动力学、亲脂性和生物利用度会受到显著影响。


    意大利Università di Salerno的科学家曾报道了一锅法以N,N,N',N'-四甲基-1,8-萘二胺为催化碱,N-(三氟甲硫基)邻苯二甲酰亚胺为亲电源,N-酰基吡唑的α-三氟甲硫代化反应。


    图1. 一锅法合成


    N-酰基吡唑是容易获得的羧酸替代物,适合在温和的碱性条件下通过烯醇化形成α-官能化。在一锅法中,吡唑基团很容易被不同的亲核试剂取代,如醇、胺和水,从而得到羧酸衍生物形式的α-三氟甲硫基化。


    图2. 连续流合成


    为了使整个过程更加方便和实用,作者设想进一步改进该方法,直接易获得的羧酸开始,进行叠缩连续流动工艺开发。


    连续工艺开发

    2.1 N-芳基吡唑连续工艺研究 

    作者使用PTFE盘管反应器(外径1.58mm,内径0.78mm),将盘管浸入加热至所需温度的油浴中,在连续流动条件下研究羧酸转化成相应的N-酰基吡唑。


    在一些探索性测试中,研究了不同的溶剂和流速,从表1结果中可以看到,在DCM溶剂中控制停留时间仅为2min,产物1就可以获得95%的收率。


    表1. N-芳基吡唑连续工艺研究


    兼顾连续工艺中的下游步骤,作者研究了其它溶剂体系发现,THF/CH3CN/DCM混合溶剂在制备N-酰基吡唑方面是最 佳的(92%产率,停留时间2分钟)。


    2.2 三氟甲硫基化连续工艺研究

    图3. 三氟甲硫基化连续工艺研究


    在确定了高产率制备活性酯的条件后,作者进一步研究了三氟甲硫基化步骤。


    将含有4-溴苯基乙酸吡唑酰胺(反应物1)作为模型底物,通过PEEK三通接头连接到500μ管式反应器上。将反应器出口的产物吡唑衍生物3收集在含有苄胺的小瓶中,再搅拌2小时,得到N-苄基酰胺4(产物4)。并在色谱纯化后,通过19F NMR评估产率。


    作者通过对反应溶剂、催化碱、反应温度和流速进行优化。


    表2. 三氟甲硫基化连续工艺优化


    实验给出的最佳的反应条件为:反应温度45℃,三乙胺为催化碱,以THF/乙腈混合反应溶剂,停留时间15min,可获得大于83%收率的产物(表2)。


    2.3 叠缩工艺开发

    合并前两步反应,不进行中间分离,将两步反应连续化。


    图3. 两步连续工艺优化


    作者对工艺参数进行进一步优化,使用少量过量的N-SCF3邻苯二甲酰亚胺(1.5mol/当量),在30°C条件下操作,可获得70%的总产率。


    2.4 底物拓展

    在相同的实验条件下,作者成功地实现了其它酰胺的流动多步合成。


    图4:底物拓展


    从羧酸开始,连续合成α-三氟甲硫基N-苄基和N-烷基酰胺总产率可达到50-70%。可能归因于胺的空间位阻性质,制备N,N-二烷基酰胺9的收率较低。


    03 研究总结

    • 使用市售的芳基乙酸和N-( 三氟甲硫基)邻苯二甲酰亚胺,成功地开发了合成α-三氟甲硫代酯和酰胺的连续叠缩工艺;

    • 与间歇反应相比,无需中间分离,微反应器技术成功地用于连续氟化衍生物的多步骤工艺,产率高,反应时间短;

    • 基于N-酰基吡唑作为活性羧酸的高度通用性,该方法有望为开发其它叠缩工艺提供进一步的机会,以获得各种有用的衍生物;

    • 学术界和工业界对活性药物成分(API)的大规模合成越来越感兴趣,流动化学作为一种强大的技术得到了蓬勃发展。



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热门问答

【新工艺】无需分离,多步连续合成含氟API

研究背景

含氟化合物在医药和农业化学工业中有着重要的应用。当极性C−F键或含氟基团存在时,分子的药代动力学、亲脂性和生物利用度会受到显著影响。


意大利Università di Salerno的科学家曾报道了一锅法以N,N,N',N'-四甲基-1,8-萘二胺为催化碱,N-(三氟甲硫基)邻苯二甲酰亚胺为亲电源,N-酰基吡唑的α-三氟甲硫代化反应。


图1. 一锅法合成


N-酰基吡唑是容易获得的羧酸替代物,适合在温和的碱性条件下通过烯醇化形成α-官能化。在一锅法中,吡唑基团很容易被不同的亲核试剂取代,如醇、胺和水,从而得到羧酸衍生物形式的α-三氟甲硫基化。


图2. 连续流合成


为了使整个过程更加方便和实用,作者设想进一步改进该方法,直接易获得的羧酸开始,进行叠缩连续流动工艺开发。


连续工艺开发

2.1 N-芳基吡唑连续工艺研究 

作者使用PTFE盘管反应器(外径1.58mm,内径0.78mm),将盘管浸入加热至所需温度的油浴中,在连续流动条件下研究羧酸转化成相应的N-酰基吡唑。


在一些探索性测试中,研究了不同的溶剂和流速,从表1结果中可以看到,在DCM溶剂中控制停留时间仅为2min,产物1就可以获得95%的收率。


表1. N-芳基吡唑连续工艺研究


兼顾连续工艺中的下游步骤,作者研究了其它溶剂体系发现,THF/CH3CN/DCM混合溶剂在制备N-酰基吡唑方面是最 佳的(92%产率,停留时间2分钟)。


2.2 三氟甲硫基化连续工艺研究

图3. 三氟甲硫基化连续工艺研究


在确定了高产率制备活性酯的条件后,作者进一步研究了三氟甲硫基化步骤。


将含有4-溴苯基乙酸吡唑酰胺(反应物1)作为模型底物,通过PEEK三通接头连接到500μ管式反应器上。将反应器出口的产物吡唑衍生物3收集在含有苄胺的小瓶中,再搅拌2小时,得到N-苄基酰胺4(产物4)。并在色谱纯化后,通过19F NMR评估产率。


作者通过对反应溶剂、催化碱、反应温度和流速进行优化。


表2. 三氟甲硫基化连续工艺优化


实验给出的最佳的反应条件为:反应温度45℃,三乙胺为催化碱,以THF/乙腈混合反应溶剂,停留时间15min,可获得大于83%收率的产物(表2)。


2.3 叠缩工艺开发

合并前两步反应,不进行中间分离,将两步反应连续化。


图3. 两步连续工艺优化


作者对工艺参数进行进一步优化,使用少量过量的N-SCF3邻苯二甲酰亚胺(1.5mol/当量),在30°C条件下操作,可获得70%的总产率。


2.4 底物拓展

在相同的实验条件下,作者成功地实现了其它酰胺的流动多步合成。


图4:底物拓展


从羧酸开始,连续合成α-三氟甲硫基N-苄基和N-烷基酰胺总产率可达到50-70%。可能归因于胺的空间位阻性质,制备N,N-二烷基酰胺9的收率较低。


03 研究总结

  • 使用市售的芳基乙酸和N-( 三氟甲硫基)邻苯二甲酰亚胺,成功地开发了合成α-三氟甲硫代酯和酰胺的连续叠缩工艺;

  • 与间歇反应相比,无需中间分离,微反应器技术成功地用于连续氟化衍生物的多步骤工艺,产率高,反应时间短;

  • 基于N-酰基吡唑作为活性羧酸的高度通用性,该方法有望为开发其它叠缩工艺提供进一步的机会,以获得各种有用的衍生物;

  • 学术界和工业界对活性药物成分(API)的大规模合成越来越感兴趣,流动化学作为一种强大的技术得到了蓬勃发展。



2023-06-14 14:32:34 174 0
【抗疫药】羟氯喹连续合成和连续分离

一、背景介绍

       新冠疫情蔓延,急需寻找有效药物。除了瑞德西韦,氯喹与羟氯喹同时被WHO和美国总统点名加入海外抗疫候选药物单用或组合应用的多国多ZX临床试验(Solidarity Clinical Trial)。

       美国选用氯喹/羟氯喹作为新冠ZL候选药物的原因在于这是一种上市多年的老药,因此安全性有保障。如果选用一种全新的(未上市)的药物,其安全性是未知的,也需要花费更多的时间去验证。

       抛开羟氯喹是否能成为ZL新冠病毒的特 效药,世界卫生组织已将羟氯喹(HCQ)确定为基本YL保健系统的必需抗疟药,但API的高制造成本阻碍了HCQ的普及。因此,开发具有成本效益的合成工艺来增加该药物的普及显得至关重要。

       如今,采用先进技术,开发低成本广谱药物和小批量孤独药是FDA一直致力推动的目标。微反应连续流技术的兴起不光给低成本药物的合成带来可能,还可以快速应对市场的需求。

图1. 羟氯喹(1)和氯喹(2)

       2018年,弗吉尼亚联邦大学化学系和化学与生命科学工程系研究小组,在Beilstein J. Org. Chem. 期刊上发表了抗疟药羟氯喹的GX连续合成报告。小编就带大家来解读,连续流技术如何来助力这场没有硝烟的病毒战!

二、羟氯喹的逆合成分析

羟氯喹的逆合成分析示意图

       从羟氯喹的逆合成分析中可以发现化合物(6)是关键中间体。在传统工艺中化合物(6)通常有以下两种合成路径(图2)。

图2:关键中间体(6)的釜式合成

       反应路径1a中,使用氯酮(3)进行保护-去保护反应是优化工艺的一个关键点。虽然改进路径1b去掉了此步骤,但它使用了一个复杂的过渡金属-催化剂系统 。

       考虑到这些问题,研究小组通过逆合成分析,发现可以通过α-乙酰基丁内酯(8)的脱羧开环一步生成(10),然后化合物(10)可以不经分离制备化合物(6)。

三、连续流合成研究

       研究小组首先开发并优化了一条快速连续合成化合物10的方法(表1)。该路线的收率显著高于之前报道的合成路线 。使用55%的氢碘酸,反应温度80°C,转化率可达98%,分离收率为89%。


表1:化合物(10)的工艺优化

       a:转化率通过GC-MS和1H NMR确定

       b:分离收率

四、Zaiput在线连续分离

       由于使用了过量的氢碘酸,在进行下一步反应之前,必须将过量的氢碘酸从反应流中除去。将含有粗品(10)的产物与甲基叔丁基醚(MTBE)和饱和NaHCO3在线混合,然后使用Zaiput连续流分离器进行在线分离。

       在有机相中,可以得到纯化后的化合物(10)。连续分离简化了后处理步骤,大大节省了人力和时间。


图3:连续在线提取化合物(10)的示意图

       ZaiputGX液液分离技术是由美国MIT孵化的一项新技术。以ZL技术液液分离膜为基础,提供不互溶流体连续在线分离。

       分离器利用多孔膜与水相和有机相间润湿性的差异来分离油水两相,该设备设计有压力系统可以自动调节两相间的压力恒定,确保分离的稳定性,流线型的设计也提供了即插即用的快捷功能。

五、中间体(6)(11)的合成

       化合物(10)与化合物(7)反应可生成化合物(6),化合物(6)无需分离与羟胺反应,通过K2CO3的填充床生成肟(11)。

       从生成(11)的两步反应中可以看出,反应物的浓度对肟的形成有显著影响。使用1 M浓度的反应物,结果显示温度100°C,停留时间 20 min,转化率为85%,分离收率为78%。

表2:连续合成(11)的示意图

       a:转化率通过GC-MS和1H NMR确定

       b:分离收率

六、连续搅拌釜反应器(CSTR)工艺

       作者选择了连续搅拌釜反应器(CSTR)工艺进行化合物(11)的加氢还原合成化合物(12)。用HPLC泵输送至CSTR中,并通入氢气使其反应。


表3:使用CSTR优化(12)的还原胺化的流程

       a:转化率通过GC-MS和1H NMR确定

       b:分离收率

       作者优化了化合物(12)的各个步骤后,将各个步骤合为一个连续的反应过程。该过程将化合物(10)转化为化合物(6),再继续转化为化合物(12)(图4)。Z终产物化合物(12)的收率达到68%。

图4:合成化合物(12)的流程优化

七、羟氯喹的连续釜式合成

       为了整个工艺流程的连续化,作者选择使用CSTR 研究Z后一步羟氯喹的合成。作者考察了溶剂和碱对HCQ(1)收率的影响。


表4: 制备羟基氯喹的Z佳反应条件

       a:转化率通过GC-MS和1H NMR确定

       b:分离收率

       结果显示:以乙醇为溶剂,当使用1:1的K2CO3 / Et3N混合物时,转化率可达到88%,分离收率为78%。

实验总结:


       •连续合成工艺大大缩短了反应时间

       减少了步骤并提高了单个反应的收率

       使用了更具成本效益的起始原料和试剂

       连续合成与连续分离技术的wan美结合,促使了整个过程的连续化

       具有成本效益的合成工艺来增加该药物在未来的普及


       新工艺与目前传统的商业工艺相比,总收率提高了52%。连续方法采用连续流反应器、在线连续分离及连续搅拌釜反应器的组合,过程更加安全可靠。


参考文献:

Beilstein J. Org. Chem. 2018, 14, 583–592. 

 doi:10.3762/bjoc.14.45


康宁在ZG独 家代理:Zaiput GX液液分离器

       以ZL技术液液分离膜为基础,提供不互溶流体连续在线分离。分离器有一个混合流体入口和两个出口,分别为有机相出口和水相出口,分离器使用过程中不需要任何准备或校准。

       分离器利用多孔膜与水相和有机相间润湿性的差异来分离油水两相,该设备设计有压力系统可以自动调节两相间的压力恒定,确保分离的稳定性,流线型的设计也提供了即插即用的快捷功能。


产品特性:

       分离液体不依赖密度差,可分离乳液

       在连续流动过程中,分离器可实现连续在线分离

       非常低的死体积,优异的化学耐受性,可在压力下运行

       可实现实验室规模放大至工业化生产规模

       GX分离降低萃取溶剂消耗

       非常适合活性或不稳定中间体的分离




2020-04-29 13:48:55 472 0
【康宁欧洲AQL案例】多步连续合成环氧烷类及其APIs (一)

康宁欧洲认证实验室(AQL)、列日大学综合技术与有机合成中心(CiTOS)J.-C. M. Monbaliu教授及其团队,首次实现在连续流工艺条件下直接将生物基甘油转化为高附加值原料药的工艺开发。


让我们一起一探奥秘:

Part.1

以生物基甘油为原料合成高附加值的环氧烷类化合物(如环氧氯丙烷和环氧丙醇)的连续流工艺。

Part.2

生物基环氧氯丙烷被进一步研究用于连续流制备β-氨基醇APIs,包括普萘洛尔(高血压药)、萘哌地尔(前列腺增生药)和阿普洛尔(心绞痛药)。


因为文章内容较多,我们会分两次介绍。今天先给大家介绍Part 1:


01

背景介绍

生物基甘油作为源于碳水化合物的平台化合物,是生物质资源优先开发利用的目标。以生物基甘油为原料,合成高附加值的环氧烷类化合物(如环氧氯丙烷和环氧丙醇)的连续流工艺,具有一定的经济意义。


02

研究过程

2.1 从生物基甘油连续制备氯代醇化合物

氯化步骤:将庚二酸(相对于neat 1的10mol%)溶于HCl(36%, aq.)中,并装入PFA注射样品环中。输送HCl/catalyst和neat 1溶液的泵分别设置为68µL/min和8.4µL/min。



图1. 在均相羧酸催化剂和浓盐酸溶液体系下与甘油进行连续流氯化反应


两种流体通过PEEK T型混合器混合,在140°C、8 bar背压下的PFA毛细管线圈(持液量1.5 mL)中进行反应,停留时间20min。将稳态下收集的反应液进行中和,稀释后进行GC分析检测。转化率为99%,累计收率达到81%。


2.2 以生物基甘油为原料制备环氧氯丙烷和环氧丙醇的连续串联工艺


A:脱氯步骤 

将连续流制备氯代醇化合物反应器的出口料液与NaOH水溶液(4 M, 相对于HCl的1.5eq., 247.5µL/min) 通过PEEK T型混合器混合,在温度20°C、背压5.2 bar的条件下反应。


B:在线萃取分离

脱氯步骤反应器出口料液再与甲基叔丁基醚(MTBE, 320µL/min)经过PEEK T型混合器和填充床柱混合萃取,然后通过Zaiput液液分离器(SEP-10)处理双相溶液。分离器的水相出口连接一个Zaiput背压阀BPR-10,以实现高效的两相分离。


图2. 将甘油1转化成4和5的连续流串联工艺,包括下游在线萃取分离装置。


运行稳态下收集反应液进行中和,稀释后进行GC分析检测(转化率>99%, 4和5的合计收率为74%)。可以选择浓缩器用于下游的半连续蒸馏和回收MTBE及生物基环氧氯丙烷5的浓缩。


2.3 中试连续流工艺验证

一氯丙二醇(2b)和二氯丙醇(3b)进行连续流脱氯合成环氧丙醇(4)和环氧氯丙烷(5)。


进料A: 含有3-氯丙烷-1,2-二醇(2b, 0.60 M)、1,3-二氯丙烷-2-醇(3b, 0.77 M)和庚二酸(0.17 M)的36%盐酸水溶液,流速设置为4.7 mL/min或9.4 mL/min。

进料B: NaOH水溶液的进料泵流速设置为15.3 mL/min或30.6 mL/min。


两股进料在康宁®Advanced-Flow™G1碳化硅反应器(总持液体积60mL)中进行混合并反应,反应温度21°C,背压5 bar。



图3. 中试连续流工艺验证


在运行稳态下,反应器出料收集于磷酸盐缓冲液(pH 6.2)中,用乙醇稀释,GC-FID分析检测。

在停留时间1.5min,一氯丙二醇(2b)的转化率大于99%,连续流脱氯合成环氧丙醇(4)的收率为81%。


03 

结果与讨论

  • 脱氯步骤(Williamson反应)甘油转化率达99%,并可直接与氯化步骤进行串联;

  • 反应器下游连接在线膜分离装置,直接接收环氧氯丙烷(在MTBE相)和环氧丙醇(在水相);

  • 康宁反应器高效的传热效率和极高的反应效率,实现了在较短停留时间里(1.5 min)一氯丙二醇(2b)的定量转化和二氯丙醇(3b)97%的转化。环氧丙醇4和环氧氯丙烷5分别获得了81%和75%的较高收率。


参考文献:Green Chem., 2019, 21, 4422–4433


2023-06-28 14:09:30 146 0
什么牙膏含氟
 
2014-08-12 05:15:34 276 4
牙膏含氟与不含氟有什么区别?
2017-11-25 23:05:40 288 1
牙膏里含氟好不好?
2013-08-21 07:12:35 390 3
为什么含氟牙膏不安全
 
2007-11-09 11:46:11 399 3
牙膏里含氟好不好?
 
2017-12-29 13:48:44 412 1
含氟单体为什么耐酸碱
 
2018-12-05 13:15:18 398 0
如何检测水中是否含氟
 
2014-10-08 22:41:41 366 2
用含氟的牙膏好啊??
如果刷牙的时候牙膏弄到皮肤上 容易长痘
2014-07-27 01:48:17 350 1
什么牌子的牙膏含氟???????
 
2013-07-17 06:59:13 261 5
牙膏里为什么要含氟?
 
2013-09-05 08:04:27 307 5
含氟牙膏氟含量检测-低场核磁共振法

含氟牙膏氟含量检测-低场核磁共振法

含氟牙膏:

含氟牙膏是指含有氟化物的牙膏。科学家发现,氟化物能有效预防龋齿,增强牙齿抗龋的能力。对于儿童,特别是6岁以下的儿童,由于吞咽反射比较差,要注意防止氟摄入过量。

含氟牙膏氟含量

氟离子在牙膏中的用量为1000mg/kg,大量临床试验表明,龋齿减少约20%-30%。如果把质量分数为0.02%或0.05%氟化钠加入含漱剂中,龋病可减少40%。20世纪80年代开始,龋病患者明显地减少,与牙膏加氟有密切的关系。除饮用水加氟外,良好的牙齿卫生教育和个人卫生水平的提高无疑也起作用。牙膏中添加氟化物,可减少龋病是确信无疑的,但可靠地评定牙膏中蕞佳的氟化物剂量是困难的。

含氟牙膏中氟含量的作用

1.直接抑zhi牙菌斑的细菌:氟对产酸菌有抑制作用。它可抑制致龋链球菌细胞内多糖的贮存,影响细菌的生长和繁殖;抑制致龋链球菌合成胞外多糖,减少细菌和菌斑在牙面上的粘附。

2.氟对牙釉质的作用:牙表膜是细菌附着于牙面的基础,氟对牙表膜的形成和菌斑生长起重要的抑制作用。氟离子与釉质羟基磷灰石中的氢氧根离子交换作用,形成氟磷灰石,则会增强釉质的结构,降低溶解性,从而增强抗龋能力。

3.促进矿化:促进龋病开始阶段已被脱矿质化的牙釉质重新矿化。

利用低场核磁共振法可以快速、准确测量氟含量,测试过程与氟化合物和牙膏配方无关。该方法检测快速、易于操作和校准,并且无需额外制备样品,无需培训即可使用。核磁法的快速与简便使之成为生产过程、产品开发和质量控制中氟含量测试的首先方法。

低场核磁共振法如何测量含氟牙膏氟含量:

核磁法是基于样品中氟核的含量与核磁共振信号强度成线性关系。NMR信号幅度与可溶性氟质量成正比,通过这样线性关系,即可快速检测待测样品氟含量。

由于固体或不可溶的氟信号衰减非常快,例如在氟化钙(CaF2)或氟化镁(MgF2)中,核磁信号仅检测到可溶性氟。使用自旋回波序列进行测量,图一是自旋回波序列与检测到的核磁信号。在90度射频脉冲后t1处测量了自由感应衰减(FID)NMR信号。此时信号强度(A1)为样品中可溶和不可溶氟信号总和。180度脉冲后,检测自旋回波信号幅度为A2,此时不可溶氟的信号已经衰减为0,A2仅为可溶氟的信号强度。因此,信号强度A2与样品的氟含量成正比。

2022-07-20 09:54:24 217 0
不连续聚丙烯酰胺凝胶电泳——蛋白质的分离
如题,Z好是实验报告还有思考题,希望帮助解答全部1.聚丙烯酰胺凝胶电泳,存在几种物理效应?2.系统的不连续性表现在哪些方面?3.在不连续体系SDS-PAGE中,当分离胶加完后, 需在其上加一层水, 为什么?         4.... 如题,Z好是实验报告还有思考题,希望帮助解答全部1.聚丙烯酰胺凝胶电泳,存在几种物理效应?2.系统的不连续性表现在哪些方面?3.在不连续体系SDS-PAGE中,当分离胶加完后, 需在其上加一层水, 为什么?         4. 在不连续体系SDS-PAGE中, 分离胶与浓缩胶中均含有TEMED和APS, 试述其作用?5. 样品液为何在加样前需在沸水中加热几分钟?6. 电极缓冲液中甘氨酸的作用?                                                                                展开
2016-12-01 21:20:09 1147 1
含氟乳化剂氟含量测试-低场核磁法

含氟乳化剂氟含量测试-低场核磁法

聚合物乳液是由乳液聚合得到的聚合物乳状液,在乳化剂的作用下反应生成的聚合物颗粒能够均匀地被分散成稳定的乳液,按照分散介质一般可以分为水基乳液和油基乳液两种。含氟聚合物材料具有良好的热稳定性,能够起到阻燃、抗氧化、抗老化等效果,同时具有良好的化学惰性,对环境的适应性强,因而在航空航天、光学电子、纺织涂料等领域有着广泛的应用。

同时含氟聚合物也有很大的缺陷,其在有机溶剂中的溶解性较差,且合成的含氟均聚物材料一般具有较高的结晶性,使得合成和加工过程变得越发困难。为了克服以上困难,人们采用乳液聚合的方法,提高了合成含氟聚合物在反应体系和使用过程中的分散性。近些年,资源紧缺、环境污染等问题逐渐得到社会的重视,为了满足日益增长和逐渐多元的社会需求,环境友好型含氟聚合物的研究与开发,特别是含氟聚合物乳液的合成及应用研究是有机氟材料发展的必然趋势。

含氟聚合物的研究与开发中,氟的用量控制非常关键,控制氟含量可以优化工艺和提升产品性能。低场核磁法可用于快速、简单、准确的对含氟乳化剂氟含量进行测量。

含氟乳化剂氟含量测试核磁法基本原理:

核磁分析技术基于直接测量氟19的核磁共振(NMR)信号,由于氟含量与检测到的核磁氟信号强度成正比,使用适当的校准曲线即可计算氟含量(重量%)。

使用3~6个已知的氟含量的样品进行定标后,未知样品可在30秒~3分钟钟内完成测试。测试过程快速无损,可实现工业在线过程测试。

与化学方法相比,核磁法具有更好的重现性,不需要化学溶剂,并且可以由未经培训的人员进行操作。

含氟乳化剂氟含量测试核磁法的优势:

1、测试速度快,蕞快可在几秒内完成测试;

2、仪器校准简单;

3、与传统方法相比,核磁法的重复性和重现性要好得多;

4、核磁法可用于工业生产过程中质检和质控,节省人工、明显提高效率;

5、仪器操作简单,不需要专门的技术人员,未经培训的人员也易于操作;

6、功能强大,适用于纤维和纺织产品的氟含量测试;

7、对样品形状无要求,样品可以是粉末,颗粒,薄膜或块状。

8、核磁法是非侵入性,非破坏性测试,同一样品根据需要可进行多次重复测量;

9、核磁信号是由整个样品体积内所有氢核产生的,测试结果不取决于样品表面或样品颜色;

10、可用于部分原材料和化学产品中的1H含量测试;

11、可用于其他化学产品中的油、水含量测试;

2022-08-05 15:14:46 170 0
含氟的牙膏对人体有害吗?哪几种牙膏不含氟?
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2014-04-26 18:16:55 273 2
三氟甲磺酸酐的合成方法
 
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