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罗维朋比色计的检定方法

523723868 2018-12-01 10:18:17 354  浏览
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(Fe3+)的检验方法:(1)加苯酚显紫红色。(2)加SCN-(离子)?显血红色?(络合物)。(3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH(常温下):2.7~3.7。(4)NH4SCN试法。Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。碱能分解络合物,生成Fe(OH)3沉淀,故反应需要在酸性溶液中进行。HNO3有氧化性,可使SCN-受到破坏,故应用稀HCL溶液酸化试液。其他离子在一般含量时无严重干扰。(5)K4Fe(CN)6试法Fe3+在酸性溶液中与K4Fe(CN)6生成蓝色沉淀(以前为普鲁土蓝),但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀,不要误认为是Fe3+。三价铁离子的检验方程式加入KSCN溶液,如果出现血红色,说明原溶液中有三价铁。离子方程式?Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3根据碱的不同有区别,强碱:Fe3++3OH==Fe(OH)3沉淀符号弱碱:例如氨水:Fe3++3NH3.H2O==3NH4++Fe(OH)3沉淀符号Fe3++3OH→Fe(OH)3加入硫化钾溶液,若溶液变为血红色,则有三价铁离子Fe3++3SCN==Fe(SCN)3加入KSCN溶液,如果出现血红色,说明原溶液中有三价铁。

①浓度高的时候直接观察颜色,黄色的是三价铁,二价铁是浅绿色的.②加氢氧化钠,产生红棕色沉淀的是三价铁.产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最/后变为红棕色的是亚铁离子.③加KSCN【硫氰/化/钾】溶液,不变色的是亚铁离子,血红色的是铁离子.④加苯酚溶液,变成浅紫色的是铁离子.?⑤加酸性高锰酸钾溶液,褪色的是亚铁离子.⑥加碘化钾淀粉,使之变蓝色是三价铁离子.⑦PH试纸,即使两者浓度不相同,低浓度的铁离子水解程度也是非常大的,一般加入酸抑/制水解,

酸性很强,酸性强者是铁离子,中学一般不建议使用此法.


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新产品上市DR300便携式比色计

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哈希公司重新设计和升级了广受客户赞誉的便携式比色计PCII


全新便携式比色计DR300PCII的基础上继续进行了全方面的提升,加强的防水性能(防水等级:IP67)和坚固设计;升级了更大的显示屏和更亮的背光、读数更清晰;改善人体工程学设计。这些升级能够在复杂的测量环境下,也能提供良好的客户体验和精确可靠的测量。


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色谱柱是一种消耗品,因此使用寿命有限。

对于大多数应用,色谱柱应持续进行500-2000次注射(进样),但这会因样品的清洁度、流动相的pH值和保护柱卡套的使用(是否使用保护柱)而不同。

这里列出的做法有助于Z大限度地提高硅基(硅胶基质)色谱柱的使用寿命。


一、色谱柱的平衡:当从一个流动相更换为另一个流动相时,或者在回收梯度(梯度循环)时,应需要10-20个柱体积。

下表显示了各种色谱柱尺寸(规格)的色谱柱体积。

如果溶剂的变化不太剧烈(例如80%至20%的ACN/水与ACN至THF(与之相对的由ACN至THF)),则需要的体积较少。

检查平衡Z简单方法是进行两次样品注射。

如果保留相同,则色谱柱充分平衡;如果保留变化,应增加平衡体积并重新试验。平衡与溶剂的体积有关,与时间无关。

所以较高的流量(流速)可以减少平衡时间。


                                        近似的色谱柱容量(mL)

色谱柱直径  

柱长度  

50 mm  

150 mm  

250 mm  

2.1 mm  

0.1  

0.3  

0.5  

3.2 mm  

0.3  

0.7  

1.2  

4.6 mm  

0.5  

1.5  

2.5  

10.0 mm  

2.4  

7.1  

11.8  

21.2 mm  

11.6  

34.7  

57.8  








二、色谱柱冲洗是一个简单的过程,可以通过清洗色谱柱中的顽固(保留较强的)物质来延长色谱柱的寿命。

每天结束色谱柱的使用时,应除去一切缓冲液(应除去色谱柱中的缓冲盐),然后用100%强溶剂(通常为ACN或MeOH,采用反相方法)冲洗色谱柱。

下一页列出的详细冲洗程序可以有效恢复色谱柱的性能,但应牢记:色谱柱是一种消耗品,因此请勿期望它能够永远的持续使用!

避免用100%的水冲洗反相色谱柱(嵌入极性基团或“AQ”色谱柱除外),因为相(固定相)去湿会影响清洗效果,而且流动相色谱柱的重新平衡会非常缓慢。

对于您的色谱柱,请按照以下所述的一般步骤,使用特定溶剂进行色谱柱冲洗。

应在冲洗之前查看制造商的建议(生产商说明书),以免损坏色谱柱。
1. 拆掉并翻转色谱柱(拆下色谱并反接)
2. 将色谱柱连接到泵上,而非检测器(不接检测器)
3. 用10-20个柱体积的溶剂进行冲洗,且流速不得高于QC色谱图的流速
4. 如果改变以下步骤,应确保在每个连续步骤中使用可混溶溶剂(溶剂可互溶)


反相色谱柱(C18,C8,C4,苯基,CN,'AQ'型)
a. 流动相无缓冲液
b. MeOH或ACN

如果金属离子被认为是污染的致因,应使用0.05M EDTA水溶液冲洗,然后用水冲洗,并按上述顺序冲洗。使用离子对试剂的色谱柱应专门用于离子对的应用之中。


未键合的硅胶柱(SIL)
a. IPA
b. MeOH
c. 乙酸乙酯


键合正相柱(CN、NH 2、二醇)
a. 三氯jia烷
b. IPA
c. 二氯jia烷
d. 己烷


阴离子交换柱(SAX,WAX)
a. 水
b. 甲醇
c. 三氯jia烷
d. 甲醇
e. 水


阳离子交换柱(SCX,WCX)
a. 水(冲洗时注入4x200L的DMSO)
b. THF


蛋白质的体积排阻柱
对于弱保留的蛋白质
a. 0.1M磷酸盐缓冲液,pH为3
对于强保留的蛋白质
a. 100%水至100%ACN的梯度,运行60分钟


三、色谱柱的合理存放有助于延长柱的使用寿命。

Z简单的存放步骤为:从柱中除去一切缓冲液,然后用10-20个柱体积的强流动相溶剂(例如用于反相的MeOH或ACN)清洗柱,以除去柱中的顽固(强保留)物质。

然后用制造商指定的存储流动相,以10-20个柱体积的容量冲洗色谱柱(该信息应随色谱柱提供,并在QC检测色谱图中进行详细的说明)。

Z后,安全地盖上柱帽(拧紧堵头),以防流动相蒸发。
除了色谱柱制造商明确建议的特定情况(例如一些离子交换柱)外,请勿使用缓冲液或者少于约25%的有机溶剂来用于储色谱柱存储,因为它们会导致微生物的滋生。(保存色谱柱,以防微生物的滋生)

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