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- 笨笨小孩的一生 2017-01-15 00:00:00
- 扫描电镜通过观测晶粒形貌,放大后使用标尺测量粒径,或者专业的软件,对颗粒形态进行综合表征,如长轴短轴周长面积等,可以生成粒度直方图,但由于扫描电镜一般允许10%左右的放大倍数误差,因此相应的粒径尺寸也有较大的误差。 X射线衍射是通过输入衍射峰半高宽来对晶粒大小进行估算,相对准确度高。
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- 奥林巴斯XRD分析仪现场检测分析速度快
在矿产勘探开采行业,将大批量的样品研磨成粉末,再碾压成小球状,才能对样品进行检测,这是在更新换代XRD分析仪出现之前,很多地质工作人员的日常。如今,随着技术的不断迭代更新,譬如奥林巴斯TERRA II分析仪实现检测15毫克样品,从样品准备、现场分析到使用等方面,直接为矿产勘探开采提速。
轻松准备样品
TERRA II是奥林巴斯推出的一款便携式XRD分析仪,可在野外勘探中迅速对矿物进行检测分析。这一点,基于对样品准备的要求,已轻松简便于传统XRD。相比以往将样品研磨成粉末并碾压成小球的需求,TERRA II只需要15毫克的样品,就可以通过使用小型振动样品托架,使样品仓中的所有颗粒进行对流,以确保数据几乎不受定向效应影响,从而快速得到优质的检测结果。
现场分析迅速
帮助用户迅速得到分析结果,以便于迅速做出下一步决策,是奥林巴斯XRD分析仪致力于解决方案的方向。奥林巴斯XRD分析仪运行速度快,除了搭载运行速度升级后的X射线探测器硬件,分析密度也随之升级,检出限也因此突破此前限度。此外,使用自动矿物相辨别的XRD软件Swiftmin和定量软件与之结合使用,让XRD分析仪的灵敏度得到提高,实现实时提供数据,从而用户可以迅速及时、大胆放心地做出决策。
提速,远不止如此。分析仪所使用的SwiftMin软件简洁程度堪比智能手机,单屏控制面板可显示多种数据,还能预先设置校准程序,在现场完成检测后还能轻松导出数据并且自动传输数据。简化工作流程,节省下来的时间,就是有效作业。
野外勘探便捷
好用,还得耐用。作为一款便携式XRD分析仪,奥林巴斯TERRA II是野外勘探作业的好搭档。电池供电是XRD分析仪实现便携的基础,可续航6小时,而且配备防风防雨、坚固耐用的外壳。同时无需外接电源、压缩气体、水冷装置、二次冷水机组或外置变压器,让XRD实现轻松上阵,也在一定程度上降低了用户的获得成本。
在速度就是效率的今天,拥有便利的工具,是让工作效率火速提升的法宝。这也是奥林巴斯XRD存在的意义。在采样阶段,就拥有超越传统XRD的优势,操作人员无需研磨成粉末,使用随仪器附送的样品工具包便可以轻松制备样品,省时省力。
如今,奥林巴斯XRD分析仪已广泛运用于石油勘探、采矿作业、采石场甚至入境口岸等现场。不论是现场获取结论,还是监视钻井按分钟级计算,XRD分析仪的检测能力都以优质的表现得到用户的认可。而且随着X射线衍射技术不断发展,以及不同行业领域的需求增加,XRD还有更大的应用场景开发空间。
- 图像法与激光衍射法测定粒径结果差异分析
对粒度进行检测分析的方法有很多,Z常用到的两大类测量方法——图像法与激光衍射法,其中图像法包括电镜法和显微图像法两种形式。这两类方法的测量结果通常会有差异,原因有以下三个方面:
一. 原理不同导致的结果不同
假定有3个直径分别为1、2、3的球体颗粒,不同测量原理的仪器将会采用不同的方法来计算平均粒径。
电镜法:通常用带有标尺的格子线来测量颗粒直径,然后把它们加在一起再除以总的数量而得到数量-长度平均D[1,0]:
图像法:通常测量每个粒子的面积,加起来再除以颗粒的数量而得到数量-面积平均D[2,0]:
激光衍射法:通过测量颗粒群的散射光强分布,可得到体积分布,并可得到体积平均粒径 D[4,3]:
可见,不同测量方法计算平均是不相同的,同样的道理,计算粒度分布的方法也不相同,或者说是粒度分布的基准不同。例如,当相同个数的5微米与50微米小球混合均匀后,采用不同原理所得到的原始粒度分布完全不同。
电镜结果与激光粒度仪结果的比较大多为数量分布与体积分布的比较,图像仪分析结果与激光粒度仪结果的比较大多是面积分布与体积分布的比较。
上图表明采用不同原理方法进行粒度测量,所得结果有明显的差别。为方便不同原理仪器进行比较,百特激光粒度分析系统和显微图像粒度分析系统中配置了数据转换功能,可将体积分布转换为面积分布或个数分布,从而实现不同原理、不同基准下的粒度分布的互转换。下图所示为百特粒度仪测试一个体积平均粒径D50为17微米左右的样品,再将结果转换成面积分布和数量分布后的比较。
二. 测试颗粒代表性有差异
红色圆圈代表电镜法/图像法取样区域,很显然漏掉了颗粒群中的10微米大颗粒,由于电镜法/图像法取样数量有限,漏测一个大颗粒将对结果产生很大影响。激光法则不会发生这种情况,激光粒度仪因为取样量大,可连续重复测量,能够得到代表所有颗粒的统计结果。
三.样品分散原因
下图为电镜拍摄的某粉体图像,该粉体团聚现象比较明显,颗粒间结合紧密,不易重新分散。增大放大倍数后,电镜法能反映局部精细结构,给出单个粒子尺寸,这是其它测量方法难以做到的。
下图是激光粒度仪对上面同一粉体的测试结果。可以看出,激光衍射法的测量结果客观真实地反映了团聚粉体分散后的状态。
从以上三个方面的分析可以看到,电镜法/图像法与激光衍射法的结果差异是由于原理和基准不同导致的,因此在应用和进行结果比较时不要仅仅看数据,还要看得到这些数据的基准,以便进行正确判断,得出正确结论。
作者:丹东百特实验室— 管青宇
(来源:丹东百特仪器有限公司)
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