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- 泡沫离世 2017-09-11 00:00:00
- 程序升温,是指色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。 程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及节约省时间等优点。 相比恒温来说,程序升温能够使后面出峰的高沸点物质加快出峰,减小扩散,而对于前面组分也会有更大的保留,利于分离。
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在催化剂表面预先吸附反应物,然后等速升温,表面物种反应后发生脱附,升温过程中催化剂表面发生分解反应,固体表面吸附物和另一种物质发生催化反应,或吸附物发生反应都属于TPSR的研究对象。通过这些研究可以揭示活性心性质和反应机理。
TPD技术只能局限于对某一组分或双组分吸附物种进行脱附考察,因而不能得到真正处于反应条件下有关催化剂表面上吸附物种的重要信息,而这正是人们*感兴趣的。TPSR弥补了TPD的不足,把TPD和表面反应结合起来,为深入研究和揭示催化作用的本质提供了一种新的手段。
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为了阐明催化剂在催化过程中的作用本质及反应分子与其作用的机理,必须对催化剂的吸附性质(吸附ZX的结构、吸附分子在吸附ZX上的吸附等)和催化性能进行深入研究,这样才能捕捉到决定催化过程的信息。
动态分析技术(程序升温技术)作为一种原味表征技术,可以在反应或接近反应的条件下有效的研究催化过程,而化学吸附仪是一款用于动态程序升温研究的重要仪器,它能够对新鲜催化剂进行程序升温脱附(TPD),程序升温还原(TPR)、程序升温硫化(TPS)、程序升温表面反应(TPSR)、和单点BET等研究也可对失活催化剂、干燥催化剂进行程序升温氧化(TPO)研究。对催化剂的酸度、酸分布、活性金属分散度、金属与载体的相互应用等进行研究。化学吸附仪可以分为常压和高压两种类型,其中高压化学吸附仪可以更加精的反映实际的反应条件,而常压化学吸附仪则具有维护简单,操作简便、耗时短等优点。使用该方法可以实现很多情况的表征,是催化剂表征的一种常用手段。
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TPR法可表征催化剂存在还原成份的数目和还原反应发生的温度。TPR法一般要求催化剂是一种氧化物,即含有能被还原出的金属元素,由反应气与载气混合而成的混合分析气流过样品,当样品温度线性变化时,反应气会被消耗掉,从而造成混合气的成份改变,从而显示在TPR谱图上,通过计算峰的面积,便可以求出氢气消耗量。
TPR表征催化剂的还原性质,得到金属与载体相互作用的强弱、金属在载体上的存在状态,可以判定多金属催化剂中助剂对金属与载体间相互作用的影响,金属组分间的相互作用,以及金属间是否发生了聚集反应。
通过在生催化剂与新鲜催化剂还原性质的对比,还可以推论催化剂的失活原因及确定合理的再生温度。
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为了阐明催化剂在催化过程中的作用本质及反应分子与其作用的机理,必须对催化剂的吸附性质(吸附心的结构、吸附分子在吸附心上的吸附等)和催化性能进行深入研究,这样才能捕捉到决定催化过程的信息。
动态分析技术(程序升温技术)作为一种原味表征技术,可以在反应或接近反应的条件下有效的研究催化过程,而化学吸附仪是一款用于动态程序升温研究的重要仪器,它能够对新鲜催化剂进行程序升温脱附(TPD),程序升温还原(TPR)、程序升温硫化(TPS)、程序升温表面反应(TPSR)、和单点BET等研究也可对失活催化剂、干燥催化剂进行程序升温氧化(TPO)研究。对催化剂的酸度、酸分布、活性金属分散度、金属与载体的相互应用等进行研究。化学吸附仪可以分为常压和高压两种类型,其中高压化学吸附仪可以更加精确的反映实际的反应条件,而常压化学吸附仪则具有维护简单,操作简便、耗时短等优点。使用该方法可以实现很多情况的表征,是催化剂表征的一种常用手段。
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