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纳米材料，由于尺寸在1~100纳米范围，其微观尺度赋予其独特的光、电、磁、机械和光学等特性。纳米技术是一个快速发展的新兴领域，其发展和前景也给科学家和工程师们带来了许多巨大的挑战。纳米颗粒正在被应用于众多材料和产品之中，如涂料（用于塑料、玻璃和布料等）、遮光剂、KJ绷带和服装、MRI 造影剂、生物医学元素标签和燃料添加剂等等。然而，纳米颗粒的元素组成、颗粒数量、粒径和粒径分布的同步快速表征同样也是难题。

对于无机纳米颗粒，Z为满足上述特点的技术就是在单颗粒模式下应用电感耦合等离子体质谱分析法，即单颗粒ICP-MS。

ICP-MS 测量溶解样品和单纳米颗粒分析的响应信号如图1 所示。在分析溶解态元素时，产生的信号基本上属于稳态信号，测量单纳米颗粒时，产生的信号是非连续信号。

四极杆作为检测器，工作时在各质荷比（m/z）停留一段时间，然后移动到下一质荷比（m/z）；各质荷比（m/z）的分析时间被称作“驻留时间”，即工作时间。在各驻留时间的测量完成之后，执行下一次测量之前，通过一定时间进行电子器件的稳定。该时间段被称作“稳定时间”，即暂停和处理时间。

当单颗粒的离子云进入四级杆后，如果单颗粒（“信号”峰）的离子云落在驻留时间窗口之外，则可能无法被检测到，如图3a 所示。当单颗粒的离子云落入驻留时间窗口内时，可以检测到该离子云，如图3b 所示。当快速连续检测到多个颗粒时，所得到的信号是一系列峰，各个峰都来自于某一颗粒，具体如图3c 所示。

在单颗粒ICP-MS 中，瞬态数据的采集速度由两个参数组成：驻留时间和稳定时间。十分重要的是，ICP-MS 采集信号所需的驻留时间少于颗粒瞬态时间，从而避免因部分颗粒合并、颗粒重合和团聚/ 聚集产生的错误信号。稳定时间越短，颗粒遗漏的可能性就越小。Z理想的情况是一秒钟内可进行10,000 次测量，不存在稳定时间，所有时间皆用于寻找纳米颗粒（图5c）。

快速连续数据采集的另一个好处是可以从单个颗粒获得多个数据点，从而消除颗粒遗漏，或仅检测到颗粒部分离子云的情况。驻留时间越短，对单颗粒离子云采集的数据点越多，获得的峰型更加准确。

珀金埃尔默公司NexION系列ICP-MS，Z短驻留时间可达10 µs，单质量数据采集能力可达100000点每秒。配合专业的 Syngistix™软件，无需更多数据处理即可获得样品的颗粒浓度，尺寸及分布等信息，是进行单颗粒ICP-MS实验的shou选。

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消费电子产品耐候性测试越来越受到关注，随着消费电子市场竞争越来越大，消费电子产品OEM厂商为提高品牌形象，满足客户对质量的要求，不仅在电子产品的功能上追求更多的突破，也在消费电子产品的耐久性能上追求JI致。消费电子产品随着人们的移动而移动，受到了各种光源的照射，如太阳光直接照射、室内照明，并处于各种不同的气候条件，从而导致，消费电子产品在外观，颜色和机械物理性能发生变化，因此消费电子产品OEM厂商非常重视对消费电子产品材料的耐久性和耐候性测试，并在产品生命周期的整个供应链上进行验收测试。

目前，市场上的几家消费电子产品公司对供应商提出对消费电子材料和零部件做耐候性测试的要求。不同档次不同用途的消费电子产品的耐候性测试，有不同的测试要求，根据不同的使用场景，消费电子产品可以分为以下几种：

·户内产品：电视

·户外产品，通常暴露在干燥环境下：手机

·户外产品，可用在潮湿环境下：运动摄像机

·户外产品，连续暴露在户外环境中：户外娱乐产品

·部分时间暴露在特殊环境的产品：汽车内饰

对消费电子产品的耐久性测试，可以避免出现以下问题：

·黄变：对消费电子产品进行耐久性测试，可以测试橡胶，塑料和弹性体等部分的发黄，开裂，褪色情况

·涂料剥离：对消费电子产品进行光老化测试，可以测试电子产品上的装饰涂料脱落，粉化起泡，脆裂等情况

·光降解：对消费电子产品进行光老化测试，可以测试液晶和显示器等有机化学元素的光降解情况

消费类电子产品及材料如何正确选择氙灯老化试验箱？

Q-SUN氙灯老化试验箱可以模拟全光谱太阳光、高温和潮湿所产生的损害，能够在几天或几周内再现产品几个月甚至几年的老化效果。Q-SUN氙灯老化箱适合用于材料测试的重要研发和质量控制工具，可以测试那些暴露于户外直射阳光，窗玻璃透射阳光或室内照明环境下的产品。目前消费电子产品行业广泛使用Q-SUN氙灯试验箱进行新材料筛选，现有材料改进或者配方改变对产品耐久性影响的评估。

Q-SUN氙灯老化机的氙弧灯可以真实再现全光谱太阳光，包括紫外线、可见光和红外线。对于许多材料的测试需要将其曝露在全光谱下，以提供准确的模拟，特别是在耐光性和色牢度测试中。

氙弧灯光源必须经过适当过滤，才能得到特定需求的光谱。光谱的差异可能影响样品老化的速度和类型。

●日光滤光器

日光滤光器用来模拟户外直射阳光。  通常在户外使用的材料，如屋顶或户外涂料，应使用日光滤光器进行测试。Q-SUN氙灯老化箱有三种不同类型的日光滤光器Daylight-F, Daylight-Q和Daylight-B/B。

●窗玻璃滤光器

窗玻璃滤光器模拟窗玻璃投射阳光。 窗玻璃滤光片可用于室内材料测试，如印刷材料和纺织品。Q-SUN氙灯老化试验箱提供四种不同类型的窗玻璃滤光片Window-Q, Window-B/SL, Window-SF-5和Window-IR。

●紫外延展滤光器

紫外延展滤光器允许低于正常太阳光的最短波长的紫外光通过，该滤光器用于提供更快更严酷的测试条件，被用于一些汽车，航空领域的测试。Q-SUN氙灯老化箱有2种紫外延展滤光器可选：Extended UV-Q/B和Extended UV-Quartz。

Q-SUN氙灯老化机SOLAR EYE (太阳眼)光辐照度控制系统

Q-SUN配备的太阳眼辐照度控制系统是一项专Li技术，能精准地控制光强。太阳眼系统允许操作者设定光强，并对光强进行自动监控和保持。光强监控点可选择340nm、420nm或TUV。

Q-SUN氙灯老化机环境模拟

●潮湿

潮湿，如水喷淋、冷凝和湿度等是测试许多材料的关键。所有Q-SUN型号都提供可选的喷淋功能，并且Xe-2和Xe-3型号都提供标配的相对湿度控制功能。

●水喷淋

户外潮湿侵蚀的破坏作用是通过直接纯水喷淋来模拟的。通过编程，可在光照和黑暗周期喷淋，可用于产生热冲击或物理应力破坏。

●相对湿度

Q-SUN Xe-2 和 Xe-3 型号的试验箱拥有相对湿度控制功能。当材料要维持与周围环境的水分平衡时，材料会产生物理应力，进而产生由湿度引起的老化。相对湿度也会影响样品的干燥速度。在一些广泛使用的试验方法中常需要湿度控制。

暴露在Q-SUN Xe-1和Xe-3试验箱内的样品固定在近似水平的平面上。喷淋循环期间及之后，样品表面在相当长的一段时间内会留下大量的喷淋水。这完全模拟了许多产品（ 如汽车涂料和零部件、木器涂料、塑料板材和一些屋顶材料）的真实使用状况。

Q-SUN氙灯老化机温度控制-黑板温度传感器

温度控制是很重要的，因为它影响材料老化的速度。Q-SUN中的样品曝晒温度可通过黑板温度传感器得到精确控制。

黑板温度计用来控制Q-SUN试验箱内的温度。由于其黑色涂层可均匀吸收所有波长的光，它可用来表征试验箱内试样的最高温度。依据辐照度高低、灯管使用时间环境温度、黑板温度传感器类型和具体试验箱型号，黑板温度可设置在25°C至120°C之间。

消费电子产品涉及到的光老化测试标准

对于消费电子产品的耐久性测试，有很多的国际标准可以适用，但由于消费电子产品的复杂性，目前还没有专门针对消费电子产品的国际测试标准，因此大部分的厂商根据自己产品的实际测试要求，进行测试裁剪标准。以下是几种常见的消费电子产品涉及到的国际测试方法，如需了解更多，请联系韵鼎公司咨询。

ISO 11341《色漆和清漆-人工老化和人工辐射曝露 （曝露）于（用滤光器）滤过的氙弧辐射》

ISO 16474-1 《色漆和清漆. 暴露在实验室光源条件下的方法. 第1部分: 通用指南》

ISO 16474-2  《色漆和清漆. 暴露在实验室光源条件下的方法. 第2部分: 氙弧灯》

ISO 16474-3 《色漆和清漆. 暴露在实验室光源条件下的方法. 第3部分: 荧光紫外灯》

ISO 11997-2 《色漆和清漆 耐周期性腐蚀的测定 第2部分:湿的(盐雾)/干的/湿度/紫外光线的测定》

ISO 4892-2《塑料.实验室光源暴露方法.第2部分:氙弧灯》

ISO 4892-3《塑料.实验室光源曝晒方法 第3部分:荧光紫外灯》

ISO 4892-4《塑料.实验室光源曝晒方法 第4部分:明火碳弧灯》

ISO 877-1《塑料.暴露在太阳辐射条件下的方法.第1部分:一般指南》

ISO 877-2 《塑料.暴露在太阳辐射条件下的方法.第2部分:直接老化和窗玻璃后的曝光》

ISO 877-3 《塑料.暴露在太阳辐射条件下的方法.第3部分:使用聚光太阳辐射的强化风化作用》

ISO 2810《色漆与清漆.涂层的自然风化.暴露和评定》

ISO 9227《人造环境中的腐蚀试验-盐雾试验》

ASTM G151《非金属材料使用实验室光源的加速试验装置曝露设备的操作标准》

ASTM G152《非金属材料明火碳弧光曝露设备的操作标准》

ASTM G153《非金属材料封闭式碳弧光曝露设备的操作标准》

ASTM G154《非金属材料荧光紫外曝露设备的操作标准》

ASTM G155《非金属材料氙灯灯曝露设备的操作标准》

ASTM D1435《塑料室外风化的标准操作规程》

ASTM D4329 《塑料荧光紫外（UV）灯装置暴露的标准实施规程》

ASTM B117《操作盐雾装置的标准实施规程》

ASTM G7《非金属材料的大气环境曝光试验的标准操作规程》

ASTM G90《使用集中自然阳光对非金属材料进行加速户外老化试验》

ASTM G85《改良盐雾测试的标准做法》

ASTM D4364《使用集中自然光对塑料进行加速户外老化测试》

ASTM D1014《在金属基材上进行油漆和涂料外部暴露试验的标准实施规程》

ASTM D5894《涂漆金属循环盐雾/紫外线曝光的标准实施规程（雾/干燥柜和紫外线/冷凝柜中的交替曝光）》

ASTM D6695《涂料和相关涂料的氙弧曝光标准实践》

如何进行氨气检测仪风险评估？

2009年至今，钙钛矿太阳能电池光电转换效率已经从3.8%增长到了31.25%（串联硅钙钛矿太阳能电池），成为发展最快的太阳能电池技术，但是研究者们认为，这类材料的性能依然有提升的可能。

在室外运行的太阳能电池材料不可避免地受到紫外线的辐射，并且在高温条件下工作。但是钙钛矿太阳能电池对环境温度、紫外线等十分敏感，钙钛矿吸光材料容易发生分解导致电池性能下降或失效。因此，钙钛矿太阳能电池器件的稳定性研究受到重视。利用紫外光电子能谱(UPS)和低能量反光电子能谱(LEIPS)分析钙钛矿在裂解时能级的变化，有助于解析其裂解机制。

紫外光电子能谱和低能量反光电子能谱

如图1所示，紫外光电子能谱(UPS)，是基于光电效应，利用紫外光（hν=21.22 eV）激发价带电子, 可以获取样品价带位置（VB/HOMO）、功函数（Ф）和电离势（IE）信息。低能量反光电子能谱（LEIPS）是采用低能量电子（小于5 eV）入射到样品表面，与未占据态（导带）耦合释放出光子，然后通过光子探测器对发射光子进行检测，从而获取样品导带（CB/LUMO）和电子亲和势（EA）的信息。将UPS与LEIPS结合，可以完整地表征出样品的能带电子结构。

图1. UPS和LEIPS的基本原理

图2. PHI XPS系统功能示意图

PHI XPS系统采用低能量电子（小于5 eV）作为LEIPS入射电子源，可以减弱电子束照射引起的样品损伤，提供更加可靠的导带信息。如图2所示，PHI XPS 系统在分析腔体上集成了XPS、UPS和LEIPS，可以原位对样品完成组分、化学态、价带和导带等完整电子结构的测试，结合Ar离子枪和团簇离子枪（GCIB/C60）可以进一步完成深度方向上电子结构的探测。

应用

制备3组相同钙钛矿（CH3NH3PbI3）薄膜样品，开展对照实验：

1）样品1 ：新鲜的钙钛矿样品；

2）样品2：在85℃条件下加热一周后的样品；

3）样品3：在254nm 紫外线下照射一周后的样品。

利用UPS和LEIPS技术，可以很全面地表征材料相对于真空能级的能带电子结构。结果如图3所示，经过加热处理的样品，无论是费米能级、电子亲和势，还是带隙都与未处理样品没有明显差异，表明样品在高温下比较稳定。

然而经过紫外线照射的样品，则差异明显，即电子亲和势减小，带隙增大。众所周知，带隙越大，材料的电导率也越低。显然，在紫外线的照射下样品不稳定，表明钙钛矿已经发生了分解。

图3. 3个样品表面相对于真空能级的能带图

Ref：LEIPS：H. Yoshida, Chem. Phys. Lett., 539540 (2012)180-185

我们利用UPS和LEIPS可以得到钙钛矿样品完整且精准的能带电子结构，实验结果表明温度和紫外线照射对于钙钛矿材料能级结构的影响有明显差异，其中紫外线照射后带隙加宽，说明钙钛矿已经裂解。PHI XPS搭载的XPS、UPS和LEIPS原位分析装置能够提供完整的钙钛矿太阳能电池材料的能带电子信息，为深入理解材料/器件构效关系提供重要指导。

引言

锂离子电池的电极质量直接影响电池的能量密度和电化学性能。优化电极加工是获得高质量电极和降低成本的关键 。电极制造是一个极其复杂的过程，包括将阴极或阳极活性材料、粘合剂/添加剂和溶剂混合到浆料中，然后将浆料涂覆在金属集流体，最 后进行干燥以去除溶剂并压延电极。

浆料流变性对于优化涂布工艺、最 终提高电极质量以及电池性能至关重要。浆料悬浮液的配方和制造工艺对其稳定性和流动特性有重大影响。因此，浆料生产将极大地影响应用，比如槽膜涂布、刮刀涂布、逗号涂布及卷对卷涂布。

流变学为分析电池浆料的粘度和粘弹性表现提供了强大的技术支持。在本应用说明中，TA仪器的Discovery HR-30型流变仪用于测量两种配方相同但石墨类型不同（天然石墨和合成石墨）的电池浆料。与合成石墨相比，传统上使用天然石墨来降低成本。测量结果对浆料的制备和材料的选择提供了有益的指导。

应用优势

• 在研究电极制造的稳定性和可加工性时，浆料的流变特性至关重要。

• TA仪器的Discovery HR-30流变仪通过对电池电极浆料的粘度和粘弹性进行评估，为电池电极制造过程中的浆料处理提供指导。

• 流变学可以灵敏地区分天然和合成石墨配方之间的差异，因为天然和人造石墨配方包含不同的粒径和形状。

• 动态频率扫描测试测量样品模量（G’、G”）和复数粘度，并有助于对比样品粘弹性和网状结构。

• 触变性分析测量浆料的剪切稀化特性并量化样品结构恢复。

• 流动测试可以测量样品的屈服应力。它还提供了浆料在大范围剪切速率下的粘度信息。

图（一）

实验案例

两种电池浆料样品由NEI公司友情提供。这两种样品的配方完全相同，但使用不同类型的石墨：天然和合成。使用ThermoFisher Scientific的Phenom XL SEM进行扫描电子显微镜(SEM)分析。SEM图像显示了这两种石墨的粒径和形状的差异。流变测量使用TA仪器的Discovery HR-30流变仪和先进的Peltier温度控制系统进行。使用40mm硬质阳极氧化铝平行板几何形状，测试间隙设置为500μm。对两种浆料样品进行15分钟的超声处理，然后在进行任何流变测量之前进行充分的涡流混合。浆料的粘弹性采用动态频率扫描法测量。使用小振幅将频率范围设置为0.1-100rad/s，该振幅在样品的线性区域内。采用剪切速率下降法检测这两种浆料的屈服应力。试验剪切速率从10 1/s降至0.001 1/s以下，并在测量过程中记录样品粘度和剪切应力的变化。使用图二所示的三步流动程序评估浆料的触变性和触变恢复性能。在第 一步中，以0.1 1/s的低剪切速率剪切样品。然后在第二步中，剪切速率增加到10 1/s。记录粘度的变化。在第三步中，剪切速率下降至0.1 1/s。检测样品粘度的恢复与时间的关系。

最 后，采用稳态流动试验程序对这两种浆料样品的流动特性进行了评估和比较。测量剪切速率编程范围为0.01 至 1000 1/s，其中包括狭缝式涂布应用中所需的剪切速率条件。

图（二）

结论

图三和图四所示为浆料配方中使用的天然和合成石墨的图像。这些图像清楚地表明，天然石墨颗粒的平均尺寸小于合成石墨。此外，天然石墨颗粒尺寸分布更加均匀，颗粒形状呈圆形且规则。合成石墨颗粒较大，形状不规则，粒径分布较宽。

图（三）

图（四）

在浆料配方中，石墨颗粒的这些差异导致其流变特性的明显差异，这将在后续章节讨论。

随着纳米材料在生活生产各方面应用的日趋广泛，研究的愈加深入，乃至相应标准与法规的建立与完善；对纳米材料的研究与检测的需求，也从单纯的形貌、结构等微观因素的表征分析，更进一步到需求在更大区域上获得更具体统计意义和科学意义的大量数据，这就要求更加稳定的电镜平台、更加便捷的数据获取方式、更具有重复性的数据结果、以及更加gao效的数据分析工具。

针对上述需求，基于我们目前现代化的高稳定性电镜平台、全自动的数据采集软件Maps、智能化的数据自动分析平台Avizo2D，我们开发了一套完整的纳米颗粒材料分析解决方案: APW (Automated NanoPartical Workflow)。它可以搭载在我们所有的电镜平台上，在无人值守的情况下，完成自定义大区域的在线全自动数据采集与数据分析工作，极大提高了数据的采集与分析效率，并且极大降低了人为因素的干扰，可以方便快捷地获得大量纳米颗粒各方面特性的准确统计数据，对相应的检验检测与科学研究意义重大。

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