关于溶胶-凝胶法制备二氧化硅纳米薄膜的问题
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我们刚刚完成diyi次纳米薄膜的制备试验（溶胶-凝胶法），今天做了电镜扫描，不很理想，出现了些问题，想请教大家一下。下面附上我们的实验过程和问题描述，以及我个人认为的问题，请帮忙修改下，谢谢。 实验步骤： 1、8ml正硅酸乙酯和80ml无水乙醇混合，搅... 我们刚刚完成diyi次纳米薄膜的制备试验（溶胶-凝胶法），今天做了电镜扫描，不很理想，出现了些问题，想请教大家一下。下面附上我们的实验过程和问题描述，以及我个人认为的问题，请帮忙修改下，谢谢。 实验步骤： 1、8ml正硅酸乙酯和80ml无水乙醇混合，搅拌1小时（搅拌速度中等）。 2、一边搅拌（玻璃棒搅拌）上述溶液一边缓慢加入4ml水和0.24ml盐酸（用玻璃棒引流加入），加入完成后搅拌2小时（中速搅拌），形成溶胶，陈化6小时。（PS:搅拌完成后溶液只剩下差不多30-40ml，烧杯壁面附着有结晶粉末） 3、将玻璃基板（盖玻片）用肥皂清洗，冲净后用无水乙醇和去离子水冲洗，晾干。（PS:晾干后感觉还是不够干净，迎光看有斑点） 4、将基板侵入混合溶胶中，使熔胶和其表面充分接触（大约一分钟时间），然后用提拉法以1.6mm/sec的速度匀速提拉。 5、在干净空气下自然干燥（基板竖直垂钓干燥，上面盖了报纸防尘），固化24小时，后在400度高温下热处理（从室温到400度大约用了20-30分钟，后保温2小时），在自然冷却至室温。 出现的问题： 1、电子扫描显微镜下显示薄膜都破碎了， 2、而且放大后，膜上有分布均匀的白色斑点，查其成分含Na和K，而试剂中不含Na和K，不知道是什么问题，是不是玻璃的成分？ 感觉可能的问题是： 1、搅拌不够强烈？ 2、基板清洗不够干净？（下一次试验准备用超声波清洗后用乙醇和去离子水冲洗） 3、基板和溶胶接触的时间不够？ 4、提拉速度太快？ 5、拉膜后的基板干燥时是不是应该加热？（我用的是自然干燥） 6、热处理时是不是升温太快？ 7、热处理后是不是应该随炉冷却？（我用的自然冷却） 展开
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- yawei7 2007-04-18 00:00:00
- 开裂的解决： (1)原料的组成配比应严格控制在可形成溶胶的范围之内，其中TEOS、水和EtOH+i-PrOH所占的体积比分别在18％～50％、7％～52％、30％～65％范围内所形成的溶胶涂膜后膜层不易开裂。 (2)HC1作为TE0S的催化剂，HC1／TEOS之比影响着TEOS的聚合速度，从而直接关系到膜层干燥过程中的开裂与否，Z佳的HC1／TEOS范围在(11～17)×10^-3。 (3)在干燥过程中保持气氛在一定的相对湿度能有效地防止膜层的开裂，在较高干燥温度下，这种作用更加明显，而且缩短干燥时问。 (4]干燥后的膜层在后续热处理过程中，热处理升温速率是影响膜层开裂的主要因素，在210度以下应采取0．25度／min的升温速率，否则极易引起膜层的开裂；在210度以上以0．5~1．O度／min升温速率升温也不会引起膜层的开裂。
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