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1 前言

全麦面是小麦经水洗之后晒干粉碎成面的全天然食品。全麦食物主要是用小麦做成的，也可以用大麦、燕麦等做成。全麦谷粒主要分为三层，包括最外层的糠，及内层的胚芽和内胚子。精制五谷类只有内层，可提供碳水化合物和少量蛋白质，但纤维和其它营养素并不如全麦谷类。为了检测全麦样品中的铅含量，按照《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》微波消解法对全麦样品进行前处理，有利于石墨炉原子吸收对样品中铅元素含量的快速准确测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK 微波消解仪，TK-20 赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯等

2.2 试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%），铅标准溶液(1000mg/L)

3 实验方法

3.1 样品选择

将市场上买来的全麦样品，烘干、粉碎、混匀后备用，另选择 GBW(E)100379 全麦粉中Cd、Pb 成分分析标准物质作为质控样。

3.2 微波消解

称取已制备好的全麦样品与质控样各取三组，每组质量约为 0.3g（精确至 0.1mg）。

将称好的样品，置于消解罐底部，加入 7mL 硝酸，然后将消解罐放置在赶酸器上 120℃预处理 30min 左右（待黄烟冒尽）。预处理结束后，取下消解罐，冷却，再添加 1mL 过氧化氢。静置 10min 左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

3.3 赶酸定容

冷却后取出消解罐，在赶酸器上于 150℃赶酸至 1mL 左右。消解罐放冷后，将消化液转移至 10mL 容量瓶中，用少量水洗涤消解罐 2 次~3 次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.4 配制标液

3.4.1 铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(1%)至刻度，混匀，即为铅标准中间液。

3.4.2 铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)适量于 100mL 容量瓶中，加硝酸溶液(1%)至刻度，混匀。配制成质量浓度分别为 0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、12.0μg/L、16.0μg/L 和 20.0μg/L 的铅标准系列溶液。

3.5 标准曲线

波长 283.3nm，光谱带宽 0.4nm，滤波系数 0.1，灯电流 2.0mA。

曲线方程：[A]=K₁[C]+K₀

K₁=0.0038，K₀=0.0170

线性相关系数：0.99966

4 实验结果

实验测定样品中的铅含量，结果如下：

实验选择全麦样品检测结果为 145.89μg/kg，测量结果的 RSD=3.66%；质控样检测结果为208.22μg/kg，回收率 94.65%，测量结果的 RSD=1.90%，重复性良好。

参考文献

[1] GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定

[2] GB 2762-2005 食品中污染物限量

1 前言

建设用地，是指建造建筑物、构筑物的土地。《GB 36600-2018 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》标准规定了保护人体健康的建设用地土壤污染风险筛选值和管制值，以及监测、实施与监督要求。本标准适用于建设用地土壤污染风险筛査和风险管制。监测要求按照《GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》对建设用地中的铅含量进行测定。采用微波消解的方法可将土壤中的金属快速溶出，从而有利于后续石墨炉原子吸收分光光度法对铅元素的快速有效测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

TANK PLUS 微波消解仪，TK-20 赶酸器，原子吸收光度计，铅空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等

2.2 试剂

硝酸(68%)，盐酸（37%），氢氟酸（40%），铅标液，标准土样

3 实验方法

3.1 样品制备

将采集的土壤样品（一般不少于 500 g）混匀后用四分法缩分至约 100 g。缩分后的土经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2 mm 尼龙筛（除去 2 mm 以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过 2 mm 尼龙筛的土样磨至全部通过 100 目（孔径 0.149 mm）尼龙筛，混匀后备用。

3.2 取样

称取 3 组样品质量为 0.2g（精确至 0.1mg），标准土样 3 组质量为 0.2g（精确至 0.1mg）

3.3 消解

分别加入 6mL 浓硝酸、2mL 浓盐酸和 2mL 的氢氟酸，同时做试剂空白，室温静置一段时间，待其反应完全后，则组装消解罐，按照如下设置参数进行消解：

ZG压力 2.5MPa 以内。

3.4 赶酸定容

消解完成，冷却后取出消解罐，加入 2mL 高氯酸，180℃赶至开始冒白烟，再加入 3mL硝酸赶至近干。冷却、转移，用 1%稀盐酸样品定容至 50mL，标土定容至 100mL，溶液无色澄清透明。使用原子吸收检测前，使用滤纸对待测液进行过滤。

3.5 配置标准溶液

分别精密移取 0.0μL、20μL、40mL、60mL、80mL、100μL 铅标准溶液置于 6 个 1000mL容量瓶中，用质量分数 1%盐酸溶液稀释至刻度，得到每 1mL 溶液含铅分别为 0ng、20ng、40ng、60ng、80ng、100ng 的系列标准铅溶液。

3.6 标准曲线

波长 283.3nm，光谱带宽 0.4nm，滤波系数 0.1，灯电流 2mA。

3.7 升温程序

4 实验结果

土壤样品中铅含量为 30.9ppb，测量结果的 RSD=3.19%，表明重复性较好。标准品回收率为 95.5%，证明此用此方法处理土壤样品，元素损失较少。

参考文献

[1] GB 36600-2018 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）

[2] GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

注意事项

土壤样品一定要进行烘干、粉碎、过筛处理。要用试剂做为空白，不可用纯水。添加试剂时，ZH加氢氟酸，赶酸时要加入高氯酸将氢氟酸赶尽。

Tl及Tl化物都具有剧毒，Tl对动植物的毒性远大于铅、镉、汞等其他重金属。《GB 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准》中规定涉Tl的无机化合物工业企业，其车间或生产设施废水排放口的Tl总量限值为0.005 mg/L。现行水质中Tl含量测定标准《HJ 748-2015 水质Tl的测定石墨炉原子吸收分光光度法》中列出了两种测试方法：沉淀富集法和直接法。

直接法对于基体复杂的废水样品而言，基体影响大，且灵敏度不足，准确性存疑；沉淀富集法则需要用到溴水（剧毒试剂）、离心机（额外的实验设备）等，对实验室管理体系要求较高，增加了企业的管理成本。

珀金埃尔默开发了一种利用铁盐和溴化钾试剂对废水样品中的Tl进行萃取富集处理的方法，有效去除碳酸锂生产企业排放废水中的复杂基质，并降低对石墨炉原子吸收光谱仪的灵敏度要求，大大简化了处理过程，节省企业的管理成本，结果准确可靠，是一种高性价比的企业内控检测方法。

仪器和试剂

本次实验使用的是PerkinElmer™ 900T型火焰-石墨炉一体式原子吸收光谱仪，配置Tl元素无极放电灯（Tl-EDL）。

样品处理用到的试剂有：硫酸、磷酸、盐酸、铁（III）盐（即硫酸铁或氯化铁）、溴化钾、甲基异丁基酮（MIBK），纯度要求在分析纯以上。

前处理

精确量取废水样品25mL于烧杯中，加入铁盐试剂，盐酸，混匀后置于150 ℃ 电热板上加热，待无气泡冒出后，提高加热温度使溶液近干。取下稍冷后，加入硫酸（1+4），加热数分钟，用水转移至50mL比色管中，加水定容至35mL，加入溴化钾试剂，摇匀。静置，加入磷酸，加水定容至50mL刻度，摇匀。向比色管中准确加入5 mL甲基异丁酮（MIBK），充分振摇数分钟，待静置分层后，取上层有机相测试。

样品分析

仪器测试参数

石墨炉升温程序

标准溶液与样品测试谱图如下图所示，峰型左右对称呈正态分布形状，出峰时间在1秒左右，表明石墨炉温度程序对样品合适。

标准溶液和样品溶液Tl测试谱图标准曲线和样品测试结果见下图，萃取富集-石墨炉原子吸收法测试TI的结果与ICP-MS法一致，加标回收符合方法验证要求。通过萃取富集的处理方式，样品中低浓度Tl元素可以浓缩至有机相中，相应的限量指标也从原来0.005 mg /L转变为0.025 mg/L，同时原本干扰大的基体组分也去除干净，大大降低对仪器的灵敏度要求。

萃取富集石墨炉法Tl标准曲线

AAS和ICPMS测试结果

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