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1 前言

全麦面是小麦经水洗之后晒干粉碎成面的全天然食品。全麦食物主要是用小麦做成的，也可以用大麦、燕麦等做成。全麦谷粒主要分为三层，包括最外层的糠，及内层的胚芽和内胚子。精制五谷类只有内层，可提供碳水化合物和少量蛋白质，但纤维和其它营养素并不如全麦谷类。为了检测全麦样品中的铅含量，按照《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》微波消解法对全麦样品进行前处理，有利于石墨炉原子吸收对样品中铅元素含量的快速准确测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK 微波消解仪，TK-20 赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯等

2.2 试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%），铅标准溶液(1000mg/L)

3 实验方法

3.1 样品选择

将市场上买来的全麦样品，烘干、粉碎、混匀后备用，另选择 GBW(E)100379 全麦粉中Cd、Pb 成分分析标准物质作为质控样。

3.2 微波消解

称取已制备好的全麦样品与质控样各取三组，每组质量约为 0.3g（精确至 0.1mg）。

将称好的样品，置于消解罐底部，加入 7mL 硝酸，然后将消解罐放置在赶酸器上 120℃预处理 30min 左右（待黄烟冒尽）。预处理结束后，取下消解罐，冷却，再添加 1mL 过氧化氢。静置 10min 左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

3.3 赶酸定容

冷却后取出消解罐，在赶酸器上于 150℃赶酸至 1mL 左右。消解罐放冷后，将消化液转移至 10mL 容量瓶中，用少量水洗涤消解罐 2 次~3 次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.4 配制标液

3.4.1 铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(1%)至刻度，混匀，即为铅标准中间液。

3.4.2 铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)适量于 100mL 容量瓶中，加硝酸溶液(1%)至刻度，混匀。配制成质量浓度分别为 0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、12.0μg/L、16.0μg/L 和 20.0μg/L 的铅标准系列溶液。

3.5 标准曲线

波长 283.3nm，光谱带宽 0.4nm，滤波系数 0.1，灯电流 2.0mA。

曲线方程：[A]=K₁[C]+K₀

K₁=0.0038，K₀=0.0170

线性相关系数：0.99966

4 实验结果

实验测定样品中的铅含量，结果如下：

实验选择全麦样品检测结果为 145.89μg/kg，测量结果的 RSD=3.66%；质控样检测结果为208.22μg/kg，回收率 94.65%，测量结果的 RSD=1.90%，重复性良好。

参考文献

[1] GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定

[2] GB 2762-2005 食品中污染物限量

1 前言

建设用地，是指建造建筑物、构筑物的土地。《GB 36600-2018 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》标准规定了保护人体健康的建设用地土壤污染风险筛选值和管制值，以及监测、实施与监督要求。本标准适用于建设用地土壤污染风险筛査和风险管制。监测要求按照《GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》对建设用地中的铅含量进行测定。采用微波消解的方法可将土壤中的金属快速溶出，从而有利于后续石墨炉原子吸收分光光度法对铅元素的快速有效测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

TANK PLUS 微波消解仪，TK-20 赶酸器，原子吸收光度计，铅空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等

2.2 试剂

硝酸(68%)，盐酸（37%），氢氟酸（40%），铅标液，标准土样

3 实验方法

3.1 样品制备

将采集的土壤样品（一般不少于 500 g）混匀后用四分法缩分至约 100 g。缩分后的土经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2 mm 尼龙筛（除去 2 mm 以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过 2 mm 尼龙筛的土样磨至全部通过 100 目（孔径 0.149 mm）尼龙筛，混匀后备用。

3.2 取样

称取 3 组样品质量为 0.2g（精确至 0.1mg），标准土样 3 组质量为 0.2g（精确至 0.1mg）

3.3 消解

分别加入 6mL 浓硝酸、2mL 浓盐酸和 2mL 的氢氟酸，同时做试剂空白，室温静置一段时间，待其反应完全后，则组装消解罐，按照如下设置参数进行消解：

ZG压力 2.5MPa 以内。

3.4 赶酸定容

消解完成，冷却后取出消解罐，加入 2mL 高氯酸，180℃赶至开始冒白烟，再加入 3mL硝酸赶至近干。冷却、转移，用 1%稀盐酸样品定容至 50mL，标土定容至 100mL，溶液无色澄清透明。使用原子吸收检测前，使用滤纸对待测液进行过滤。

3.5 配置标准溶液

分别精密移取 0.0μL、20μL、40mL、60mL、80mL、100μL 铅标准溶液置于 6 个 1000mL容量瓶中，用质量分数 1%盐酸溶液稀释至刻度，得到每 1mL 溶液含铅分别为 0ng、20ng、40ng、60ng、80ng、100ng 的系列标准铅溶液。

3.6 标准曲线

波长 283.3nm，光谱带宽 0.4nm，滤波系数 0.1，灯电流 2mA。

3.7 升温程序

4 实验结果

土壤样品中铅含量为 30.9ppb，测量结果的 RSD=3.19%，表明重复性较好。标准品回收率为 95.5%，证明此用此方法处理土壤样品，元素损失较少。

参考文献

[1] GB 36600-2018 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）

[2] GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

注意事项

土壤样品一定要进行烘干、粉碎、过筛处理。要用试剂做为空白，不可用纯水。添加试剂时，ZH加氢氟酸，赶酸时要加入高氯酸将氢氟酸赶尽。