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1 前言

沉香化气丸由沉香、木香、广藿香、醋香附、砂仁、陈皮等中药材，粉碎成细粉过筛，混匀，用水泛丸，低温干燥制成的。有理气疏肝，消极和胃的功效。用于ZL肝胃气滞，脘腹胀痛，不思饮食，嗳气反酸等症状。因药典中，沉香化气丸浸出物指标需用索氏提取器和乙 醚对样品进行提取，该步骤费时费力；用索氏提取仪代替索氏提取器，一次可以处理6个样品，缩短了萃取时间，提高了工作效率。

2 实验部分

2.1 仪器

SOX406/606索氏提取仪；分析天平；研钵；鼓风干燥箱；干燥器；100mL量筒。

SOX406索氏提取仪

SOX606索氏提取仪

2.2 试剂

实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。

乙 醚；滤纸；脱脂棉。

3 实验方法

3.1 仪器准备

请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥。

3.2 样品制备

用研钵将样品粉碎，精确称取干燥样品2.0g（记为m），放入滤纸筒内，并覆盖上一层脱脂棉。

3.3 仪器参数设置

打开冷凝水，启动索氏提取仪，设置萃取参数。

抽提完成后，取下溶剂杯，挥去乙 醚，将溶剂杯放入五氧化二磷干燥器中干燥18h，精密称量，记为m1。缓慢加热至105℃，并干燥至恒重，称量记为m2。

4 结果分析

4.1 实验结果

减重法计算挥发性醚浸出物含量：

挥发性醚浸出物(%)=m1-m2/mX

其中，m₁──105℃烘干前溶剂杯和杯内物质量，g；

m₂──105℃烘干后溶剂杯及杯内残渣质量，g；

m──试样质量，g

4.2 结论

由实验结果可知，沉香化气丸中挥发性醚浸出物含量为0.42%，符合药典里的要求（即挥发性醚浸出物不得少于0.40%）；萃取时间4h，同比药典中使用索氏提取器加热回流8h，缩短了萃取时间，提高了工作效率。

参考文献

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].一部.北京:ZG医药科技出版社,2015:990.

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].四部.北京:ZG医药科技出版社,2015:202.

注意事项

实验中仪器温度设置一般高于所用溶剂沸点10-20℃为宜。如选择无水乙 醚作为溶剂，应将样品彻底干燥。样品需进行充分研碎或粉碎。颗粒尺寸越小，混合越均匀，样品中挥发性醚浸出物越容易被萃取出来，从而可缩短萃取时间，提高工作效率。无水乙 醚存在易燃易爆风险，且会对人体造成伤害，实验过程中应注意保持良好通风，或将仪器放置于通风橱中。

（来源：济南海能仪器股份有限公司）

玉米蛋白 粉是玉米籽粒经食品工业生产淀粉或酿酒工业提纯后的副产品，其蛋白质营养成分丰富，并具有特殊的味道和色泽，且脂肪含量较低，可用作饲料使用，与饲料工业常用的鱼粉、豆饼比较，资源优势明显。

玉米蛋白 粉的蛋白质营养成分丰富，不含有毒有害物质，不需进行再处理，可直接用作蛋白原料。

本文研究玉米蛋白 粉中的脂肪含量。本实验参照《GB/T 6443-2006 饲料中粗脂肪的测定》和《GB 5009.6-2016食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》中的方法对玉米蛋白 粉中的脂肪含量进行测定。

仪器与试剂

1、仪器

SOX606索氏提取仪；高速粉碎机；分析天平；鼓风干燥箱；干燥器；100mL量筒。

SOX606索氏提取仪

2、试剂

石油醚（沸程30~60℃）；滤纸；脱脂棉。

实验方法

1、仪器准备

请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥并称重记为m₀。

2、样品制备

称取约2g样品于准备好的滤纸筒内，并在表明盖上一层脱脂棉。样品水分含量大于10%时，将称好的样品放入烘箱（80℃）中烘干30min。

3、仪器参数设置

将滤纸筒置于仪器萃取室内，向溶剂杯中加入100mL石油醚，仪器参数设置如下：

抽提完成后，烘干溶剂杯至恒重，记为m1。

结果与讨论

1、实验结果

增重法计算脂肪含量：

其中，m₁──溶剂杯和脂肪质量，g

m₀──溶剂杯质量，g

m── 试样质量，g

2、结论

此次测试的玉米蛋白 粉中的脂肪含量为0.79%和1.50%，含量均较低，重复性符合《GB 5009.6-2016食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》中在重复性条件下获得的两次独立测定结果的JD差值不得超过算术平均值的10%的要求。

参考文献

[1] GB/T 6443-2006 饲料中粗脂肪的测定[S].

[2] GB 5009.6-2016食品安全国家标准 食品中脂肪的测定[S].

1 前言

食品中脂肪含量若较高，人体摄入过多，会导致身体肥胖、脂肪肝、糖尿病心血管等疾病。随着人们健康意识的增强，高热量高脂肪的食物正在慢慢离我们远去，0脂肪时代已正式开启，0脂肪沙拉汁以其健康低脂的理念受到追捧，是搭配沙拉必不可少的选择。近期我们收集到两款0脂肪产品的沙拉汁，营养成分表中标注脂肪含量为0g/100g，我们通过实验验证一下。其中脂肪含量测定原理为：将试样用有机溶剂回流提取，使试样中的脂肪被溶剂抽提出来，回收溶剂后所得到的残留物，即粗脂肪。

2 实验部分

2.1 仪器

SOX606索氏提取仪；蒸发皿；分析天平；水浴锅；鼓风干燥箱；干燥器；100mL量筒                              2.2 试剂

实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。

石油醚（30~60℃）；乙醇；滤纸；脱脂棉。

3 实验方法

3.1 仪器准备

请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥并称重记为m0。

3.2 样品制备

称取混匀后的试样10g左右（精确至0.0001，记为m），置于蒸发皿中，加入20g石英砂，于沸水浴上蒸干后，在电热鼓风干燥箱于100℃±5℃干燥30min后，取出，研细，全部移入滤纸框内，蒸发皿及粘有试样的玻璃棒，均用沾有石油醚的脱脂棉擦净，一并放入滤纸框内。

3.3 仪器参数设定

打开冷凝水，启动索氏提取仪，设置萃取参数。

抽提完成后,烘干溶剂杯至恒重,记为m1。

4 结果分析

4.1 实验结果

增重法计算粗脂肪含量:粗脂肪含量(%)=m₁-m₀/mX

其中，m₁──溶剂杯和粗脂肪质量，g

m₀──溶剂杯质量，g

m──试样质量，g

4.2 结论

从以上数据可以看出两种不同品牌沙拉（酱）汁中抽提出的粗脂肪含量很低。沙拉（酱）汁里面添加了一些植物配料如胡萝卜、葱花等，索氏抽提过程中也会将这类配料中的植物色素、蜡质抽提出来。由此可判定，该两种品牌沙拉（酱）汁符合其营养参考值中标注的0脂肪是可信的。

《GB 5009.6-2016食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》中对于精密度规定：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的10%。实验各样品三次独立测定结果差值均未超过算术平均值的10%，符合标准要求。

参考文献

[1] GB 5009.6-2016食品安全国家标准 食品中脂肪的测定[S].

注意事项

实验中抽提溶剂为石油醚，抽提温度设置一般高于所用溶剂沸点10-20℃为宜。实验过程中应注意保持良好通风，或将仪器放置于通风橱中。

（来源：济南海能仪器股份有限公司）

      脂肪测定仪和索氏提取器工作原理是相同的，都是提取样品中的脂肪含量。索氏提取器需要水浴锅，索氏提取器，支架等等辅助产品。脂肪测定仪根据索氏抽提原理、用重量测定方法来测定脂肪含量。即在有机溶剂下溶解脂肪，用抽提法使脂肪从溶剂中分离出来，然后烘干，称量、计算出脂肪含量。可以说比索氏提取更高级。

      我公司的SER158脂肪测定仪是一套完全自动化的高通量溶剂提取系统，依据Randall技术，实现了安全、快速、jing准的脂肪测定过程。

可用于多个领域：

1.快速安全地测定食品、饲料、谷物、种子中的脂肪。
2.萃取废水、污泥中油脂。
3.萃取土壤中的半挥发性有机化合物，杀虫剂、除草剂等。
4.萃取塑料中的增塑剂，纸张、纸版中的松香，皮革中的油脂等。
5.为气相、液相色谱法作固态样品的消解预处理等。

1 前言

西红花为鸢尾科植物番红花的干燥柱头，性味甘、平。主治HX化瘀，凉血，解郁安神。因药典中，西红花检查指标中的吸光度一项需先用到索氏提取器对样品进行提取，费时费力，且有可能需要过滤；用索氏提取仪代替索氏提取器，无需过滤，且一次可以处理6个样品，缩短了萃取时间，提高了工作效率。

2 实验部分

2.1 仪器

SOX606索氏提取仪

i5紫外可见光分光光度计

分析天平；研钵；鼓风干燥箱；干燥器；玻璃漏斗；100mL量筒；100mL容量瓶；50mL容量瓶；移液管。

2.2试剂

实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为色谱纯。

甲醇；滤纸；脱脂棉。

3 实验方法

3.1 仪器准备

请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥。

3.2 样品制备

用研钵将样品粉碎，精确称取干燥样品30mg（记为m），用滤纸包好。

3.3 仪器参数设置

打开冷凝水，启动索氏提取仪，设置萃取参数。

抽提完成后，取下溶剂杯，用玻璃漏斗将提取液倒入准备好的100mL容量瓶内，并用少量甲醇清洗溶剂杯数次，一并倒入容量瓶内；加甲醇定容至100mL。

3.4 吸光度测定

精密量取5mL提取液，置50mL容量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀。采用i5紫外可见分光光度计在波长为432nm处，测定其吸光度。

4 结果分析

4.1 实验结果

4.2 结论

由实验结果可知，30mg西红花经上述实验步骤后得到的提取液在波长为432nm处的吸光度为0.771，符合药典里的要求（即吸光度不得少于0.50）；萃取时间4h，可做到药典中提取液为无色，缩短了传统玻璃仪器的萃取时间，且无需进行过滤步骤，提高了工作效率。

参考文献

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].一部.北京:ZG医药科技出版社,2015:129-130.

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].四部.北京:ZG医药科技出版社,2015:38-40.

注意事项

样品需进行充分研碎或粉碎。颗粒尺寸越小，混合越均匀，样品中溶于甲醇的物质越容易被萃取出来，从而可缩短萃取时间，提高工作效率。

（来源：济南海能仪器股份有限公司）

番茄酱，为番茄的酱状浓缩制品，是很多人喜欢的调味品。番茄酱中除了番茄红素外还有B族维生素、膳食纤维、矿物质、蛋白质及天然果胶等，和新鲜番茄相比较，番茄酱里的营养成分更容易被人体吸收。经查阅番茄酱的营养成分表发现，每100g的番茄酱中就含有4.9g的蛋白质。

本实验参照《GB 5009.5-2016食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》中的方法对番茄酱中的蛋白质含量进行测定。

凯氏定氮仪测定番茄酱中的蛋白质含量

仪器与试剂

1、仪器

K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平 。

K1160全自动凯氏定氮仪

具有智能、gao效、节能、数据共享等特点，广泛应用于食品、检验检疫等各个行业中氮或蛋白质的测定。

2、试剂  

硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠，混合催化剂（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L硫酸标准滴定液。

实验方法

1、取样

精密称取1g~3g混匀的样品，使用称量纸包裹样品，加入消化管中。加入混合催化剂3.2g，加入浓硫酸10ml。

2、消解

设定消解参数

消解参数设置

3、测试

定氮仪参数设置

结果与讨论

1、实验结果

番茄酱中蛋白质含量测试结果

2、结论

结果表明，番茄酱中蛋白质含量为12.337%，蛋白质含量较高。并且重复性符合《GB 5009.5-2016食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》中在重复性条件下获得的两次独立测定结果的JD差值不得超过算术平均值的10%的要求。

参考文献

[1] GB 5009.5-2016食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[ S ] .

注意事项

1）为确保取样的均匀性，在取样之前应充分搅拌样品使其保持均匀。

2）该样品含有一定量的脂肪且取样量较大，消解时注意缓慢升温防止产生过多泡沫。

1 前言

活性炭是由木质、煤质和石油焦等含碳的原料经热解、活化加工制备而成，粉状活性炭是非常微细的粉末，绝大部分可通过 200 目筛网。它主要应用于味精、柠檬酸、氨基酸、啤酒等的脱色提纯。其氮含量测定原理是活性炭与浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使含氮有机质分解，分解生成的氨与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量，计算样品中的氮含量。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪；SH420F 石墨消解仪；电子分析天平。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂片（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L 硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 取样

准确称取混匀样品 0.2g（精确值 0.1mg）左右，加入消化管，再加入混合催化剂 3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄，加入 10mL 浓硫酸，然后再加入 0.2g 高锰酸钾。

3.2 消解

利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数：

3.3 测试

将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下：

4 结果与讨论

4.1 实验结果

4.2 结论

通过实验数据可以看出，该粉状活性炭样品测定的氮含量平均值为 2.7191%。以上数据显示，使用 K1160 全自动凯氏定氮仪测定粉状活性炭中氮的含量，所得结果误差符合《GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法》标准要求的重复性限为 0.08%。

参考文献

[1]GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法[S]. 

注意事项

加高锰酸钾时反应很剧烈，要在通风橱内进行，戴好护目镜，做好防护措施。剧烈反应结束放置 10min 再进行消解。

1 前言

豌豆蛋白 粉是采用先进工艺采用低温低压技术从豌豆分离提取出的优质蛋白质，豌豆蛋白含有人体所有必需的所有氨基酸，属于全价蛋白质。蛋白质是生命的物质基础，是人体的三大组成部分。蛋白质缺乏会导致生长发育迟缓、免疫力低下，皮肤松弛和提前衰老。豌豆属于豆类植物，豌豆富含人体所需的各种营养物质，尤其是含有优质的蛋白质。而且豆类植物不含胆固醇，这一点优于动物蛋白。本实验参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》对方豌豆蛋白 粉中的蛋白质进行测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平 。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L 硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 取样

精密称取 0.2g 混匀的样品加入消化管中。加入混合催化剂 3.2g，加入浓硫酸 10ml。

3.2 消解

设定消解参数

表 1 消解参数设置

3.3 测试

表 2 定氮仪参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

表 3 豌豆蛋白 粉中蛋白质含量测试结果

4.2 结论

结果表明，豌豆蛋白 粉中蛋白质含量为 78.928%，蛋白质含量较高，且含有人体所有必需的所有氨基酸，是一种优质的蛋白食品。

参考文献

[1]GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[ S ] .