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- 韩静菲1 2015-05-27 00:00:00
- 这个是滴定仪，直接取样，插入电解池里按测量键就可以了，不过滴定的不如库伦，库伦的操作以及仪器精度会好很多，能测量PPM级水分含量【深芬仪器】水分测定仪
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一、概述
ZD-2A型自动电位滴定仪操作简便、外型美观、小巧、轻便，使用精度得到了明显的提高，仪器的指示由原来的表头指示改为0.8英寸数字显示，该仪器是化学实验室广泛使用的一种理想的容量分析仪器，它适用于环境分析、化工、学校、冶金、制药等各行各业的各种成分分析。
本仪器主要有以下几个特点：
（一）由于仪器更趋于小型化，该仪器在实验室中可作为精密PH计使用，其精度与PHS-3C完全一致，其功能，使用方法及技术指标都与PHS-3C一致。
（二）在作滴定容量分析时，预设好终点电位，开始滴定后输入电位值不论是正电位还是负电位，不论滴定后电位是变大还是变小，变正还是变负，仪器内部均有精密自动极性反转电路，并自动跟踪终点电位，操作者不必再去拨动任何控制开关，这样即方便了使用，又提高了控制精度。
（三）在作PH测定时，面板采用电位器及波段开关控制和切换，在作滴定分析时，采用高可靠的触摸键控制，这样用户选择自动滴定和手工滴定都很方便。
二、主要技术指标
（一）测量范围：PH：0～14.00PH mv：0～±1999mv
（二）测量精度：PH：±0.01 mv：0.1%F·S
（三）电位控制精度：±0.03PH或±3mv
（四）输入阻抗：不小于1×1012Ω
（五）容量分析重复性：不大于0.3%F·S
（六）外型尺寸：280×200×130
（七）重量：3.5Kg
三、使用方法
本仪器在使用时，分PH使用和滴定分析使用两部分，具体使用和操作方法如下：
（一）作PH使用时：
A、接通电源，仪器预热10分钟。
B、仪器在测量被测溶液前，先要标定，在连续使用时，每天标定一次即可，标定分一点标定法和二点标定法，常规测量时采用一点标定法，精确测量时要采用二点标定法。
C、一点标定法：
仪器电极插拔去Q9短路插头，接上复合电极，用蒸馏水冲洗电极，然后浸入缓冲溶液中，（如被测溶液为酸性，则缓冲溶液要用PH=4，反之则要用PH=9的缓冲溶液。）将“斜率”电位器顺时针旋到底，温度电位器调到实测溶液的温度值。
调节“定位”电位器，使数显所显示的PH值为该温度下缓冲溶液的标准值（见附录2）此时仪器标定结束，各个旋扭不能再动，就可以测量未知的被测溶液了。
D、二点标定法：
仪器拔去Q9短路插头，接入复合电极，斜率电位器顺时针旋足，将温度电位器调到被测溶液的实际温度值，先将电极浸入PH=7的缓冲溶液中。
调节“定位”电位器，使仪器数显PH值为该缓冲溶液在此温度下的标准值（见附录2）如被测溶液是酸性，则将电极从PH=7的缓冲溶液中取出，用蒸馏水冲洗干净，然后插入PH=4的缓冲溶液中，如被测溶液是碱性则应插入PH=9的缓冲溶液中，然后调节“斜率”电位器，使此时的数显为该温度下的标准值。
反复进行上述两点校正，直到不用调节“定位”和“斜率”而两种缓冲溶液都能达到标准值为止。将电极从缓冲液中取出，用蒸馏水冲洗干净就能测量未知的被测液了。
E、测量电极电位
拔出Q9短路插头，接上各种适合的离子选择电极和参比电极。仪器“选择”开关置“mv”档（此时“定位”，“斜率”和温度都不起作用）将电极浸入被测溶液中，此时仪器显示的数字句是该离子选择电极的电极电位（mv值），并自动显示正负极性。
（二）作滴定分析时
本仪器可以用于各种类型的电位滴定，用户根据不同的电极，插后面板的电极插孔，如有的电极不能直接插入Q9插孔中，则可用本仪器提供的Q9插头；连线，用鳄鱼夹住电极头即可。
A、按图1所示，装好滴定装置，将电磁阀两头的硅胶管分别用力套入滴定管和滴液管的接头上。
B、将电磁阀插入仪器后部的插孔中，在滴定管中加入标准溶液。
C、按“长滴”键，调节电磁阀螺丝，使标准液流下，赶走液路部分全部气泡。
D、按“短滴”键，同样调节电磁阀螺丝，使慢滴速度为每滴0.02ml左右。
E、重新加满标准液，按短滴键，使滴定管中的标准液调节到零刻度。
F、选择开关置“预设”档，调节预设电位器至使用者所滴溶液的终点电位值，mv值和PH值通用，如终点电位为-800mv，则调节终点电位器使数显为-800，如终点电位为8.5PH，则调节终点电位器使数显为850即可。
G、预设好终点电位后，选择开关按使用要求置mv或PH档，此时“预设”电位器就不能再动了。
H、用户在作滴定分析时，为了要保证滴定精度，不能提前到终点也不能过滴，同时又不能使滴定一次的时间太长，本仪器设有长滴控制电位器，即在远离终点电位时，滴定管溶液直通被滴液，在接近终点时滴定液短滴（每次约0.02ml）逐步接近终点，到达终点时（±3mv或±0.03PH）停滴，延时20秒左右，电位不返回即终点指示灯亮，蜂鸣器响。
由于各种不同类型的电位滴定到达终点的滴定斜率曲线不同，滴定突跃值差异很大，所以长滴和短滴的控制位置也有很大的不同，如长滴时间过长，极易滴过终点，影响精度，如长滴时间过短，则滴定一个样品时间就拖的太长，影响工作效率，所以使用者在初次滴定某一个样品时可先将长滴控制电位器，反时针旋到底，（此时离终点电位约300mv或3.00PH处才长滴），然后在滴定过程逐步调节滴定控制电位器，使滴定直通的时间逐步增加，直到既能短滴可靠的到达终点，又节约滴定时间。
本仪器的长滴控制电位器范围很大，当电位器顺时针旋转到底时，仪器滴定时可以使滴定液直通离终点电位约20mv或0.2PH时才有短滴出现，相反，反时针旋到底时，滴定液直通到离终点电位约300mv或3PH时就开始出现长滴。
将被滴样品的烧杯置搅拌器上，加入搅拌棒打开仪器左侧开关，调节搅拌速度，移下电极，使电极浸入被滴溶液中。
按“滴定开始”键，仪器开始滴定，先直通（长滴）后短滴（根据长滴控制电位器的位置）到达终点延时20秒左右终点指标灯亮，同时蜂鸣器响，此时仪器处于终点锁定状态，再按一下“复零”键，仪器推出锁定状态，将电极，滴液管移离液面并用蒸馏水冲洗干净。
四、维修与保养
电磁阀硅胶使用时间过长易老化（生产粘连，开裂）须及时更换，更换时先旋下电磁阀上盖，抽掉旧管，将新管从电磁阀ZY穿过，接
通电磁阀电源，右手按“快滴”键，左手顶一下电磁阀动铁让它吸进，增加中间空隙，再用左手旋上电磁阀上盖。否则装上盖时易将硅胶管滑向控制刀外。
如发现液路不通，应检查电磁阀螺丝是否太紧，滴定管及滴液管是否堵塞。 如发现液路漏液，应检查电磁阀螺丝是否太松，致使电磁阀动铁不吸，或者硅胶管老化开裂。本仪器如长时期不用，应将电磁阀中的硅胶取出，并用蒸馏水冲洗干净。
复合玻璃电极经较长时间使用，如发现仪器反应迟钝，测量数据长时间飘移，不能稳定工作，一般情况下可能是电极老化，须及时更换。
五、仪器的成套性
ZD-2A自动电位滴定仪 一台
E201复合电极 一支
218型银-氯化银电极 一支
213型铂电极 一支
216型银电极 一支
231型PH玻璃电极 一支
滴定装置 一套
六、附表
缓冲溶液应正确配制方法见附录1
附录1.缓冲溶液的配制：
（1）PH4溶液用GR邻苯二甲酸氢钾10.21克，溶液解于1000ml的重蒸馏水中。
（2）PH6.86溶液用GR磷酸二氢钾3.4克，GR磷酸氢二钠3.55克溶解于1000ml的重蒸馏水中。
（3）PH9.20溶液用GR硼砂3.81克，溶解于1000ml的重蒸馏水中。
或采用小包试剂的说明配制。
附录2.缓冲剂溶液的PH值与温度关系的对照表：
邻 苯
二甲酸氢钾
混 合
磷 酸 盐
硼 砂
5
4. 01
6. 95
9. 39
10
4. 00
6. 92
9. 33
15
4. 00
6. 90
9. 27
20
4. 01
6. 88
9. 22
25
4. 01
6. 86
9. 18
30
4. 02
6. 85
9. 14
35
4. 03
6. 84
9. 12
40
4. 04
6. 84
9. 07
45
4. 05
6. 83
8. 04
50
4. 06
6. 83
9. 01
55
4. 08
6. 84
8. 99
60
4. 10
6. 84
8. 96
安装示意图
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仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。
1mV测量1.1“设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”；1.2将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可在读取电极电位(mV)值；1.3如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载报警。2pH标定及测量2.1标定：仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下：a)“设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”；b)调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；c)将“斜率”旋钮顺时针旋到底()；d)将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中；e)调节“定位”旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1)；f)用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1)；g)重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。2.2pH测量经标定过的仪器即可用来测量pH，其步骤如下：a)“设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”；b)用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；c)用温度计测出被测溶液的温度值；d)调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；e)电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的pH值。3滴定前的准备工作3.1按第5节安装好滴定装置，在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在JB－1A搅拌器上。3.2电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极和钨电极；如属中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极；如属银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。4电位自动滴定4.1终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。4.2预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离，其步骤如下：“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。4.3终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。4.4揿一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。注意：到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。4.5记录滴定管内滴液的消耗读数。5电位控制滴定“功能”开关置“控制”，其余操作同第4条。在到达终点后，滴定灯不再闪亮，但终点灯始终不亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样，到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮。6pH自动滴定6.1按本节第2.1条进行标定；6.2pH终点设定：“设置”开关置“终点”，“功能”开关置“自动”，“pH/mV”开关置“pH”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点pH值；6.3预控点设置：“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。例如，你所要设置的预控点为2pH，仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同本节的4.3—4.5条。7pH控制滴定(恒pH滴定)：“功能”开关置“控制”，其余操作同第6条。8手动滴定8.1“功能”开关置“手动”，“设置”开关置“测量”；8.2揿下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时滴液滴下，控制揿下此开关的时间，即控制滴液滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。
- 什么是自动电位滴定仪？
- 自动电位滴定仪的使用方法
- 请教自动电位滴定仪的使用方法
- 自动电位滴定仪的注意事项
- 自动电位滴定仪的其他
- 用梅特勒T50电位滴定仪怎么测定水分，用卡尔费休法
- 氯离子自动电位滴定仪采购指南
由国家水泥质量监督检验ZX组织牵头修订的国家标准《GB/T 176-2017 水泥化学分析方法》于2018年11月1日正式实施，新标准中增加了电位法测定氯离子的方法，取消了水泥企业常规使用的磷酸蒸馏--汞盐滴定法。
目前市面上生产的氯离子自动电位滴定仪，质量参差不齐，为保证水泥中氯离子的检测水平，为广大消费者提供科学合理的采购参考，总结出采购指南如下：
指南1、仪器是否可以实时显示滴定曲线？
仪器实时显示滴定曲线的作用，在溶液滴定过程出现异常波动时，可以马上查找原因，使实验过程更加可控，如果仪器只显示Z终结果，将无法判断仪器的稳定性、准确性，以及试验结果的可靠性。
TCl-1型氯离子电位滴定仪
1.采用7.0寸触摸屏幕，实时显示滴定曲线和微分曲线；
2.支持方法设置，可自定义设定滴定参数；
3.支持添加计算公式、只读测量结果；
4.方法、结果存储无限级数量。
指南2、滴定过程中是否可以自动识别并调整滴定速度？
仪器滴定过程中自动识别和及时调整滴定速度，可以提高氯离子测定的稳定性和测定效率。
TCl-1型氯离子电位滴定仪
1.拥有ZL高精度活塞及滴定控制技术，采用抗高氯酸腐蚀材料；
2.滴定管路出口处配有防扩散滴定头；
指南3、是否具备自动清洗内部滴定管功能？
如果仪器没有内部滴定管清洗功能，直接关机后，硝酸银溶液就会储存在设备中，污染、腐蚀设备而造成精密配件准确度下降。
TCl-1型氯离子电位滴定仪
1.自动清洗等功能；
2.可选择自动滴定、手动滴定操作模式；
指南4、是否具有连续滴定功能？
如果仪器没有连续滴定功能，遇到曲线有波动的情况，在未达到终点前仪器可能会自动给出错误结果，导致试验作废。
TCl-1型氯离子电位滴定仪
1.具有智能故障判定功能；
指南5、滴定管是否具有连续吸液功能？
滴定管的连续吸液功能可以提高试验效率，无需人工手动吸液。
TCl-1型氯离子电位滴定仪
1.具有自动吸液、自动回液、自动注液；
指南6、是否具有审计追踪、权限管理功能？
如果仪器没有安全性管理，数据的可溯源性，无法确定测量结果的真实性和有效性。
TCl-1型氯离子电位滴定仪
1.支持权限管理功能，可自定义添加用户名、密码、权限分组等；
2.支持审计追踪功能，添加、删除、修改，均不会覆盖原始数据；
- 自动电位滴定仪——植物油营养成分检测
食用油在人们的生活中占有重要的地位，食用油脂的几个重要参数包含酸值、皂化值、碘值。油脂的酸值反映了新鲜程度，油脂的平均分子量可通过皂化值反映，不饱和程度常用碘值来表示。采用自动电位滴定仪可进行食用油中酸值、皂化值、碘值检测。
食用油脂酸值检测
采用氢氧化钾滴定，以酚酞为指示剂可进行食用油酸值检测。
仪器
CT-1Plus多功能全自动电位滴定仪（颜色模块）
试剂
滴定剂：0.0958mol/LKOH标准溶液
乙 醚异丙醇溶液：（1:1）
测定方法
首先标定氢氧化钾滴定剂，称取约5.6氢氧化钾溶于100mL纯水中，然后精确称取一定质量经105℃灼烧至恒重的邻苯二甲酸氢钾，将其溶于50ml纯水中对氢氧化钾滴定剂进行标定。
样品前处理，称取10g试样于50ml滴定杯中，加入50ml乙 醚异丙醇混合液，摇动混匀样品，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后仪器给出结果。
结果计算公式：C1%=（V1-V0）*C*56.1/m
式中：V1——滴定终点体积（ml）；V0——滴定空白体积（ml）；C——氢氧化钾浓度（mol/L）；
56.1——氢氧化钾摩尔质量（g/mol）；m——样品质量（g）
滴定曲线
（来源：上海禾工科学仪器有限公司）
- 自动电位滴定仪的技术性能
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