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- 宋小飞58 2012-10-12 00:00:00
- 据我所知,目前就是用TOC分析仪或者国标的化学方法,你要知道开发一种可以定量检测的方法是不容易的,而且还要大家认可,不然测出来也没什么意义啊。
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- baby蓝精灵1号 2012-10-24 00:00:00
- 楼主,推荐答案中的主要检测技术分类说得没错,你先去找篇介绍TOC 原理的文章看一下吧,TOC是依靠将有机物中的碳氧化为CO2再进行测量的,所以楼上说的检测器检测CO2是正确的。 目前为止,所有检测TOC的方法和仪器,基本原理都是一样的,都需要氧化+ 检测,楼上说的是检测技术的主要方式有三种,其实氧化阶段也有几种不同方式,比如紫外氧化,氧化剂氧化,燃烧氧化方式。而其他比如前处理或者背景干扰排除,不同仪器也有一些不同的贴心小设计,所以你能比较的只是不同仪器的不同设计,以及氧化和检测的不同方式,原理上基本都一致,没啥另辟蹊径的地方。
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按照欧洲药典(EP 2.2.44)与美国药典 (USP 643), 制YY水中TOC的浓度应≤ 0.1 mg/l ,用于TOC分析的仪器的检出限应为0.05 mg/l 或更低。
检测的强制性限制远远超过了acquray TOC。图1显示的是使用acqurayTOC分析的0.05 mg/l TOC标准溶液的峰值,与基线明显不同,与TOC浓度为0.03 mg/l的纯水相比,峰值面积更高。两种样品的TIC浓度相同,达到了要求的重现性。注射量为10毫升,可用40毫升的小瓶进行三次重复分析。使用acquray TOC可以获得更高的注射量,Z高可达40毫升,这将进一步改善由于碳量差异较大而导致的低浓度分离。图1. 分析含30ppb TOC 的纯水与含50ppb TOC的标液, TOC与TIC显示在同一谱图中
采用五种标准溶液对acquray TOC进行校准, TOC浓度范围为0.05mg/至0.09 mg/l。 标液的线性和重现性均良好(见图1和表1)。根据校准报告,可以计算出检测限为2ppb。
表 1.采用acquray TOC分析TOC含量为50-90ppb的标液的结果
图 2. 0.05 mg/l 至0.09 mg/l的5点校准
在样品制备之前,对玻璃器皿进行消毒,并进行非常精确的操作是非常重要的,以达到稳定可靠的结果。此外,所有潜在的污染都必须避免。使用过硫酸盐作为氧化剂是可以避免的,因为强紫外线灯的功率足以氧化如此低的碳量。另外,酸化还应使用痕量分析用的磷酸(纯度≥99.999%)。
结论
结果表明, acquary TOC适合分析低ppb级的碳。因此,acquray TOC 分析仪是实验室分析超低碳浓度的样品的li想选择。
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目的
建议的美国药典USP23要求,对于纯化水(PW) 和注射用水(WFI),应使用总有机碳含量(TOC) 测定替代当前的易氧化物测试。为支持使用自动进 样器在实验室测量TOC的建议要求,Z小化并去除 来自试管及样品准备过程的背景碳,是非常关键的。
适用范围
本文设计用于协助制药公司遵循水质量的建议规格。 本文检验了几种不同的试管和玻璃器皿清洗方法。
在试管中进行总碳分析时,背景污染可有多种不同 的来源。Z大的潜在背景碳含量来源之一,可以直 接来自用于试管漂洗和样品制备的水源。为了进行 此测定,可使用诸如本研究所用的Sievers* 800型 等在线TOC分析仪直接测量水源中的总有机碳 (TOC)含量。如果水源是商品瓶装水,则应从容 器直接取样进行该分析。如果水源为实验室水系统, 充注1升干净的玻璃烧瓶并从该烧瓶取样进行分析。 表1显示了使用这些技术在Sievers分析仪得到的结果。
表1 不同低TOC水及取样方法比较
**Sievers分析仪
当水转移到烧瓶和试管内时很容易被污染,正如以 上所示,Sievers分析仪的水转移到烧瓶中的TOC含 量更高。如果可能的话,检验所选水源类型,以显示其具有稳定的低TOC。
污染的第二个主要来源可来自试管和清洗步骤。为了测定TOC背景污染的初始程度,请使用强烈的清 洗步骤。在科学界广泛使用的清洗实验室玻璃器皿的方法是铬酸溶液(Sievers分析仪技术方案914- 80005),已经被从美国药典的实验室玻璃器皿清 洗<1051>章中去除。使用该步骤清洗的试管和其他 玻璃器皿将获得较低的TOC背景污染。在获得较低 的背景污染之后,需要慎重检验更温和的清洗步骤 以获得同样的结果。这里所检验的腐蚀性Z小的化 学清洗步骤是CIP-100洗涤剂。作为清洗剂的替代 方案,可使用马弗炉清洗玻璃器皿。马弗炉工艺需 要的人工更少,但初始设备成本巨大。如表2所示, 硫酸清洗、马弗炉和CIP-100洗涤剂清洗过程与铬 酸清洗过程的结果相当。CIP-100洗涤剂的一个优 点是只需要10次漂洗,而与之相比,其他清洗剂需 要15或20次漂洗。Alconox实验室洗涤剂不建议作为低TOC工作的清洗剂。
当表 2 中所使用的试管 , 加入足够的苯醇醚 (Octoxynol)(Triton X-100),形成当充满去离 子水时50 ppm(以碳计)的溶液,这时的清洗是有 挑战性的。使这些标准添加溶液在各试管中干燥, 然后进行各种清洗步骤。
当细菌污染成为问题时,微生物群落存在类似的情 况。在这里开发了无菌化技术,以应对微生物工作 中遇到的交叉污染问题。 此概念可部分适用于碳样品的制备。
例如,适合碳 样品制备的无菌化概念为:
1) 避免直接触摸垫片、移液管、自动取样器针和其 他与样品直接接触的设备,
2) 制备样品时时避免对着它们呼吸,
3) 避免采集前几毫升的样品流,采集样品前等待, 直到一些体积经过并净化管道后,并且
4) 当将试管载入自动取样器时避免接触覆盖试管的隔膜。
第二种意见是仅使用新试管进行 TOC 分析。这种做 法费钱费力,因为这些新试管需要进行 15 次漂洗 的准备步骤。使用此方法获得的 TOC 值列在表 3 中。
而另一种方法是购买制造商预清洗的试管。然而此 处列出的试管,供应商没有直接测试其 TOC,而是 测试其挥发性有机化合物。因此,没有保证其Z大 TOC 含量。这些预清洗的试管充注 Sievers 低有机 物去离子水,并在仪器上进行分析。结果如图 4 所 示。
减小背景碳污染的第三步是遵守严格的制备技术。 特别小心地处理与样品接触的试剂和设备,因为碳 污染无处不在。
例如,储存在塑料袋中的垫片,如果手伸入内部时, 可能受到残留的手纹油的污染。表 5 显示了使用故意被手纹直接污染的隔膜时更高的 TOC 含量。右列 显示了在样品制备时上下表面皆有触摸的隔膜。碳污染量是样品制备时与脏手或表面接触程度的反映。
结论
在样品制备的三个方面叙述了背景碳的潜在原 因。要在低碳背景污染下获得稳定的 TOC 结果, 水、试管和样品制备方法都必须仔细地监控。
表2 试管清洗的不同清洗方案比较
表3 新试管的漂洗与测试
表4 预清洁试管充满并测试
表5 样品制备时无菌相对非无菌化垫片触摸
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