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低场核磁共振技术用于烟丝水分研究

苏州纽迈分析仪器 2022-04-02 18:08:04 246  浏览
  • 低场核磁共振技术用于烟丝水分研究


    烟草材料中水分是烟草行业高度关注的指标, 它是影响卷烟加工生产、 储存运输、 感官评价的重要因素。 水分是反映烟草材料物理性质的重要参数之一, 含水率大小不仅几乎与物料所有性质密切相关( 如填充值、耐加工性、密度、弹性等物理特性及烟支燃烧特性), 而且是物料回潮、 干燥等热湿加工过程中工艺控制与调整的主要依据。因此, 对物料中水分状态的研究, 是理解干燥、 回潮等热湿加工现象及烟草物性变化规律的重dian。


    低场核磁共振技术作为一种实时、 无损、无侵入的定量测量技术, 能够从微观的角度反映农产品的含水率等多种指标参数。低场核磁已技术可用于研究农产品的含水率、 水分分布、 水分活度, 以及农产品成熟度、农产干燥水分扩散等。 由于低场核磁检测可分析获取物料中水分子氢质子的自旋-自旋弛豫时间 T2, 该自旋弛豫时间反映了水分通过物理、化学作用与物料结合紧密程度的差异,因此 NMR 成为对农产品等物料中含水率预测和水分活度评价的一种有效手段。


    低场核磁共振技术可用于不同含湿条件下的烟丝、 梗丝、 再造烟叶烟草材料中的水分赋存特性进行研究。


    干燥前后与添加 20%石油醚提取物的烟丝T2反演谱图

     

    【参考文献:不同烟草材料中水分赋存状态的低场核磁共振分析[J]. 烟草科技, 2017, 04(v.50;No.360):71-77+108.】


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低场核磁共振技术用于烟丝水分研究

低场核磁共振技术用于烟丝水分研究


烟草材料中水分是烟草行业高度关注的指标, 它是影响卷烟加工生产、 储存运输、 感官评价的重要因素。 水分是反映烟草材料物理性质的重要参数之一, 含水率大小不仅几乎与物料所有性质密切相关( 如填充值、耐加工性、密度、弹性等物理特性及烟支燃烧特性), 而且是物料回潮、 干燥等热湿加工过程中工艺控制与调整的主要依据。因此, 对物料中水分状态的研究, 是理解干燥、 回潮等热湿加工现象及烟草物性变化规律的重dian。


低场核磁共振技术作为一种实时、 无损、无侵入的定量测量技术, 能够从微观的角度反映农产品的含水率等多种指标参数。低场核磁已技术可用于研究农产品的含水率、 水分分布、 水分活度, 以及农产品成熟度、农产干燥水分扩散等。 由于低场核磁检测可分析获取物料中水分子氢质子的自旋-自旋弛豫时间 T2, 该自旋弛豫时间反映了水分通过物理、化学作用与物料结合紧密程度的差异,因此 NMR 成为对农产品等物料中含水率预测和水分活度评价的一种有效手段。


低场核磁共振技术可用于不同含湿条件下的烟丝、 梗丝、 再造烟叶烟草材料中的水分赋存特性进行研究。


干燥前后与添加 20%石油醚提取物的烟丝T2反演谱图

 

【参考文献:不同烟草材料中水分赋存状态的低场核磁共振分析[J]. 烟草科技, 2017, 04(v.50;No.360):71-77+108.】


2022-04-02 18:08:04 246 0
低场核磁共振技术用于运动活化能研究

低场核磁共振技术用于运动活化能研究

什么是活化能?

活化能是指分子从常态转变为容易发生化学反应的活跃状态所需要的能量。对基元反应,活化能即基元反应的活化能。对复杂的非基元反应,反应活化能是总包反应的的表观活化能,即各基元反应活化能的代数和。

低场核磁在多孔材料活化能方面的应用

低场核磁共振弛豫时间被证明是饱和液体的多孔材料中吸附质-吸附剂相互作用的独特探针。纵向和横向弛豫时间之比(T1/T2)与吸附质-吸附剂相互作用能(活化能)有关,可以引入一个基于弛豫时间之比的定量度量(ES)来表征这种表面相互作用的强度(活化能)。

多孔介质中液体的表面相互作用非常重要,特别是在多相催化领域,理解表面相互作用的能力对于高效合理的催化剂设计至关重要。探测液体饱和多孔介质中的液体-表面相互作用尤其具有挑战性。现有方法都有局限性,并且没有一个能够在实际反应条件下无损地探测催化剂表面分子的行为。

使用低场核磁共振弛豫测量的优点

相比高场核磁,弛豫测量对吸附相互作用的表征不依赖于NMR线型和“峰位”(与多孔介质中的液体或化学位移相关的实际峰位,可能受吸附质-吸附剂相互作用以外的因素影响)。

自旋晶格与自旋-自旋弛豫时间之比(T1/T2)可直接与脱附活化能有关,脱附活化能表征了吸附剂表面上蕞强的吸附位点,可以由程序升温脱附(TPD)方法确定。

低场核磁共振技术用于运动活化能研究的基本原理:

核磁共振弛豫技术已成为研究饱和多孔介质中液体表面相互作用的一种非侵入性、化学敏感的分析技术。由于分子运动性的变化,当液体分子吸附在固体表面时,检测到的T1和T2弛豫时间都会缩短;在自由液体中,T1约等于T2。T1和T2都受到被吸附分子(表面水分子)旋转相关时间变化的影响。然而,T2进一步受到与表面扩散相关的平移相关时间的影响。因此,当分子吸附在表面上时,其平移和旋转动力学的变化对T2的影响大于T1,导致T1>T2。

T1/T2值表明了同一催化剂中不同液体表面相互作用的相对强度。T1/T2比率可以用作表面亲和力的定性描述,并可以进一步反映出活化能。

2022-07-06 22:29:56 174 0
低场核磁共振技术用于推进剂固化反应研究
低场核磁共振技术用于推进剂固化反应研究

推进剂又称推进药,有规律地燃烧释放出能量,产生气体,推送火箭和导dan的huo药。是一类在燃烧时能迅速产生大量高温气体的化学物质,可用来发身寸抢炮的弹丸、火箭和导dan等发射体。推进剂与火乍药、燃料相似,它们都能通过燃烧提供能量;但燃烧时的条件不同,燃料燃烧时需要有空气和氧气助燃,而推进剂和火乍药则不需要。

随着对高固含量、高燃速固体推进剂应用需求的日益增加,以及各种功能化助剂在固体推进剂配方中的广泛使用,推进剂药浆的良好的工艺性能日益重要。传统的推进剂固化工艺过程无法得到固化过程中内部状态变化的信息,固化时过于遵循实际经验,在固化完成后,通过力学性能及燃速压强指数测试等方法判断固化效果,分析固化机理,时常出现可重复性差、废品率高的缺点,难以科学、有序地进行新配方调制。

低场核磁共振技术主要应用于橡胶、塑料、食品、生命科学、地球物理、水泥基材料领域,利用聚合物大分子碳氢链上氢质子的磁共振响应,可有效测定样品中聚合物大分子的状态和所处的化学环境,分析大分子的结构演变,据此可进行反应工艺优化、老化过程研究、疲劳寿命预测、高聚物弹性体中水分和溶剂含量测定、橡胶等复合材料固化的在线监测。

纽迈PQ001系列低场核磁共振分析仪

低场核磁共振技术用于推进剂固化反应研究

低场核磁共振技术主要是通过弛豫特性来研究聚合物分子的运动性。T2由自旋系统内部交换能量引起,反映了样品内部聚合物上氢质子所处的化学环境,与氢质子所受的束缚力及其自由度有关,而氢质子的束缚程度又与样品的内部结构密不可分。氢质子受束缚越大或自由度越小,T2越短。固化反应过程中,氢质子的T2会逐渐缩短,固化完荃后氢质子受到完荃的束缚,T2会缩短为定值,不再变化,T2与样品固化反应程度之间具有明显的对应关系。因此,可借助T2的变化在线观察样品在不同温度下的固化反应全过程,判断固化反应程度。

2023-01-30 17:50:11 68 0
低场核磁共振技术用于光固化树脂固化反应研究

低场核磁共振技术用于光固化树脂固化反应研究

什么是光固化树脂?

光固化树脂由树脂单体及预聚体组成,含有活性官能团,能在紫外光照射下由光敏剂引发聚合反应,生成不溶的涂膜,双酚A型环氧丙烯酸酯具有固化速度快、涂膜耐化学溶剂性能好,硬度高等特点。聚氨酯丙烯酸酯具有柔韧性好、耐磨等特点。光固化复合树脂是口腔科常用的充填、修复材料,由于它的色泽美观,具有一定的的抗压强度,因此在临床应用中起着重要的作用,我们用于前牙各类缺损及窝洞修复取得满意的效果。

光固化树脂的优点

(1)固化速度快,生产效率高;

(2)能量利用率高,节约能源;

(3)有机挥发分(VOC)少,对环境友好;

(4)可涂装各种基材,如纸张、塑料、皮革、金属、玻璃、陶瓷等;

因此,光固化涂料是一种快干、节能的环境友好型涂料。

低场核磁共振技术用于光固化树脂固化反应研究

纽迈PQ001低场核磁共振分析仪

低场核磁共振技术主要是通过弛豫特性来研究聚合物分子的运动性。T2由自旋系统内部交换能量引起,反映了样品内部聚合物上氢质子所处的化学环境,与氢质子所受的束缚力及其自由度有关,而氢质子的束缚程度又与样品的内部结构密不可分。氢质子受束缚越大或自由度越小,T2越短。固化反应过程中,氢质子的T2会逐渐缩短,固化完荃后氢质子受到完荃的束缚,T2会缩短为定值,不再变化,T2与样品固化反应程度之间具有明显的对应关系。因此,可借助T2的变化在线观察样品在不同温度下的固化反应全过程,判断固化反应程度。

 

2023-01-09 22:11:47 137 0
低场核磁共振技术用于温度升高时活化能研究

低场核磁共振技术用于温度升高时活化能研究

什么是活化能?

活化能是指分子从常态转变为容易发生化学反应的活跃状态所需要的能量。对基元反应,活化能即基元反应的活化能。对复杂的非基元反应,反应活化能是总包反应的的表观活化能,即各基元反应活化能的代数和。

低场核磁在多孔材料活化能方面的应用

低场核磁共振弛豫时间被证明是饱和液体的多孔材料中吸附质-吸附剂相互作用的独特探针。纵向和横向弛豫时间之比(T1/T2)与吸附质-吸附剂相互作用能(活化能)有关,可以引入一个基于弛豫时间之比的定量度量(ES)来表征这种表面相互作用的强度(活化能)。

多孔介质中液体的表面相互作用非常重要,特别是在多相催化领域,理解表面相互作用的能力对于高效合理的催化剂设计至关重要。探测液体饱和多孔介质中的液体-表面相互作用尤其具有挑战性。现有方法都有局限性,并且没有一个能够在实际反应条件下无损地探测催化剂表面分子的行为。

使用低场核磁共振弛豫测量的优点

相比高场核磁,弛豫测量对吸附相互作用的表征不依赖于NMR线型和“峰位”(与多孔介质中的液体或化学位移相关的实际峰位,可能受吸附质-吸附剂相互作用以外的因素影响)。

自旋晶格与自旋-自旋弛豫时间之比(T1/T2)可直接与脱附活化能有关,脱附活化能表征了吸附剂表面上蕞强的吸附位点,可以由程序升温脱附(TPD)方法确定。

低场核磁共振技术用于温度升高时活化能研究基本原理:

温度升高时活化能会发生变化。核磁共振弛豫技术已成为研究饱和多孔介质中液体表面相互作用的一种非侵入性、化学敏感的分析技术。由于分子运动性的变化,当液体分子吸附在固体表面时,检测到的T1和T2弛豫时间都会缩短;在自由液体中,T1约等于T2。T1和T2都受到被吸附分子(表面水分子)旋转相关时间变化的影响。然而,T2进一步受到与表面扩散相关的平移相关时间的影响。因此,当分子吸附在表面上时,其平移和旋转动力学的变化对T2的影响大于T1,导致T1>T2。

T1/T2值表明了同一催化剂中不同液体表面相互作用的相对强度。T1/T2比率可以用作表面亲和力的定性描述,并可以进一步反映出温度升高时活化能的变化。

2022-06-29 23:36:12 147 0
电缆老化研究-低场核磁共振技术

电缆老化研究-低场核磁共振技术

电缆在电力系统中使用越来越广泛,但是随着运行时间的增长容易老化,威胁电力系统的安全运行。低场核磁共振分析技术可方便快捷地评价电缆的老化过程。

电缆老化的原因有哪些?

外力损伤

电缆敷设安装时不规范施工,容易造成机械损伤;在直埋电缆上搞土建施工也极易将运行中的电缆损伤等。

长期过负荷运行

超负荷运行,由于电流的热效应,负载电流通过电缆时必然导致导体发热,同时电荷的集肤效应以及钢铠的涡流损耗、绝缘介质损耗也会产乍附加热量,从而使电缆温度升高。长期超负荷运行时,过高的温度会加速绝缘的老化,以至绝缘被击穿。

化学腐蚀

电缆直接埋在有酸碱作用的地区,往往会造成电缆的铠装、铅皮或外护层被腐蚀,保护层因长期遭受化学腐蚀或电解腐蚀,致使保护层失效,绝缘降低,也会导致电缆故障。

电缆老化研究低场核磁共振技术原理

电缆在电场及其他物理化学因素的作用下,分子化学键容易断裂并重新组合生成新的化学结构。电缆老化过程表现出化学键断裂与交联的过程,化学键断裂的越多,重新组合交联的密度越大,复合绝缘子就会出现表面分化和整体脆化的不良特性。非交联段具有一定的分子运动特性,衰减相对较慢;而交联段所受束缚程度大,分子运动特性小,衰减较快。通过弛豫信息的采集,可快速评价电缆老化过程。

2022-10-19 22:53:17 96 0
电缆老化研究-低场核磁共振技术

电缆老化研究-低场核磁共振技术

电缆在电力系统中使用越来越广泛,但是随着运行时间的增长容易老化,威胁电力系统的安全运行。低场核磁共振分析技术可方便快捷地评价电缆的老化过程。

电缆老化的原因有哪些?

外力损伤

电缆敷设安装时不规范施工,容易造成机械损伤;在直埋电缆上搞土建施工也极易将运行中的电缆损伤等。

长期过负荷运行

超负荷运行,由于电流的热效应,负载电流通过电缆时必然导致导体发热,同时电荷的集肤效应以及钢铠的涡流损耗、绝缘介质损耗也会产乍附加热量,从而使电缆温度升高。长期超负荷运行时,过高的温度会加速绝缘的老化,以至绝缘被击穿。

化学腐蚀

电缆直接埋在有酸碱作用的地区,往往会造成电缆的铠装、铅皮或外护层被腐蚀,保护层因长期遭受化学腐蚀或电解腐蚀,致使保护层失效,绝缘降低,也会导致电缆故障。

电缆老化研究低场核磁共振技术原理

电缆在电场及其他物理化学因素的作用下,分子化学键容易断裂并重新组合生成新的化学结构。电缆老化过程表现出化学键断裂与交联的过程,化学键断裂的越多,重新组合交联的密度越大,复合绝缘子就会出现表面分化和整体脆化的不良特性。非交联段具有一定的分子运动特性,衰减相对较慢;而交联段所受束缚程度大,分子运动特性小,衰减较快。通过弛豫信息的采集,可快速评价电缆老化过程。

2022-10-19 22:52:38 95 0
树脂老化研究-低场核磁共振技术

树脂老化研究-低场核磁共振技术

不饱和聚酯树脂固化后,在长期使用中会发生老化现象,颜色变黄、发脆以致龟裂,表面失去光泽,强度下降,其他物理性能与化学性能也随之下降。影响树脂老化的因素很多,而且是交叉作用,机理较为复杂,与制品的使用条件(如温度、受力情况等)直接相关。

树脂老化的因素有哪些?

紫外线的作用:

不饱和聚酯树脂固化后,在长期曝晒下会老化。光老化的原因来自两方面;一方面,光的能量使树脂的共价键发生断裂;另一方面树脂本身的不纯性,造成了受破坏的突破口。结果使树脂加速降解。

空气中氧和臭氧的作用:

氧和臭氧可使树脂发生氧化降解、变色、表面龟裂以致剥落,电性能下降。在热与光的联合作用下老化加速。在室温及避光时,老化进展缓慢。聚酯中加入的Cu、Co、Zn等化合物可能呈离子型杂质态,能加速氧化降解。在加速老化时具有自由基连锁反应性质,破坏性较大。

水解降解作用:

树脂交联固化以后,酯键―COOR及―CH2―O―等键在酸和碱的催化下,或在热水中,会被水解,使分子链断裂,性能下降。在聚酯制品中大多加有玻璃纤维增强材料以及各种填料,水分容易渗入到以上材料与树脂的界面,使水解作用加剧。

树脂老化研究低场核磁共振技术原理

老化会使环氧树脂分子链运动变弱,整个老化过程表现出化学键断裂与交联的过程。非交联段具有一定的分子运动特性,衰减相对较慢;而交联段所受束缚程度大,分子运动特性小,衰减较快。通过弛豫信息的采集,可快速评价树脂老化过程。

2022-10-12 20:44:36 112 0
自愈合混凝土研究(低场核磁共振技术)

自愈合混凝土研究(低场核磁共振技术)

混凝土是世界上使用蕞广泛的建筑材料。但它很容易出现裂缝,这意味着,结构物需要增加钢筋加以强化。强化过程中必然会出现部分“微裂缝”,这并不会直接导致强度损失。混凝土结构规范规定蕞大裂缝宽度小于等于0.3mm。但随着时间的推移,水与侵蚀性化学物一起进入这些裂缝并腐蚀混凝土。

什么是自愈合混凝土?

自愈合混凝土是指可自行修补裂缝的实验性混凝土,它包含有可生产石灰石的休眠的细菌孢子和细菌生长所需要的养分,通过作用于结构的腐蚀性雨水渗入加以激活,以期对混凝土开裂部分进行局部填充。这种新材料有可能会提高混凝土的使用寿命,并有效降低混凝土结构的维护成本。

自愈合混凝土的工作原理

研究人员将混凝土愈合所需的细菌孢子和营养物质作为颗粒添加到混凝土配合料中,这些能在强碱性混凝土环境中生存数十年的芽孢杆菌,利用乳酸钙作为这些细菌的营养来源。但水又成了微生物生长需要所缺少的成分,因此,孢子处于休眠状态。但当有水接触这一胶囊时,胶囊将会融化,细菌将开始生长,并以乳酸钙作为营养来源生成混凝土的主要成分石灰石。随后,裂缝将会“愈合”。自愈合混凝土中的杆菌细菌可以在石灰石中生存,且能不断地产生孢子当水渗入其中的时候,杆菌细菌就会自动生产出石灰石,从而修复好裂缝,一般历时3周就可以完成修复。现在还有一种含有机钙化合物的产品也被开始添加进自愈合混凝土之中,以此来增快自愈合混凝土的自愈速度。

低场核磁共振技术用于混凝土研究

低场核磁共振很早就被用来分析水泥的反应的过程,通过测试混合水泥浆液在不同反应时间下的弛豫时间谱,以水分布的变化反推水泥的反应过程。借助低场核磁共振技术,可研究新型水泥的水化反应过程。

低场核磁共振技术可在非破坏条件下连续监测水泥基材料孔结构的发展。在水泥基材料的孔隙中,通常填充有水分。在一定的射频能的激发下,处在磁场中的水分子会发生共振现象,进而表现出弛豫行为,其弛豫时间的长短与水分子所在的孔隙尺寸有着定量的关系,因此能够间接地得到孔结构的信息。

受限流体的弛豫主要受制于表面弛豫的影响。对于特定介质而言,t2与多孔介质的比表面积相关,在孔隙率相同时,孔径越小,比表面积越大,表面相互作用的影响越强烈,t2就越短。对多孔介质流体弛豫的研究提供了孔结构方面的信息。

2023-01-13 21:55:38 183 0
混凝土自愈合研究(低场核磁共振技术)

混凝土自愈合研究(低场核磁共振技术)

混凝土是世界上使用蕞广泛的建筑材料。但它很容易出现裂缝,这意味着,结构物需要增加钢筋加以强化。强化过程中必然会出现部分“微裂缝”,这并不会直接导致强度损失。混凝土结构规范规定蕞大裂缝宽度小于等于0.3mm。但随着时间的推移,水与侵蚀性化学物一起进入这些裂缝并腐蚀混凝土。

什么是混凝土自愈合?

混凝土自愈合是指可自行修补裂缝的实验性混凝土,它包含有可生产石灰石的休眠的细菌孢子和细菌生长所需要的养分,通过作用于结构的腐蚀性雨水渗入加以激活,以期对混凝土开裂部分进行局部填充。这种新材料有可能会提高混凝土的使用寿命,并有效降低混凝土结构的维护成本。

混凝土自愈合的工作原理

研究人员将混凝土愈合所需的细菌孢子和营养物质作为颗粒添加到混凝土配合料中,这些能在强碱性混凝土环境中生存数十年的芽孢杆菌,利用乳酸钙作为这些细菌的营养来源。但水又成了微生物生长需要所缺少的成分,因此,孢子处于休眠状态。但当有水接触这一胶囊时,胶囊将会融化,细菌将开始生长,并以乳酸钙作为营养来源生成混凝土的主要成分石灰石。随后,裂缝将会“愈合”。混凝土自愈合中的杆菌细菌可以在石灰石中生存,且能不断地产生孢子当水渗入其中的时候,杆菌细菌就会自动生产出石灰石,从而修复好裂缝,一般历时3周就可以完成修复。现在还有一种含有机钙化合物的产品也被开始添加进混凝土自愈合之中,以此来增快混凝土自愈合的自愈速度。

低场核磁共振技术用于混凝土研究

低场核磁共振很早就被用来分析水泥的反应的过程,通过测试混合水泥浆液在不同反应时间下的弛豫时间谱,以水分布的变化反推水泥的反应过程。借助低场核磁共振技术,可研究新型水泥的水化反应过程。

低场核磁共振技术可在非破坏条件下连续监测水泥基材料孔结构的发展。在水泥基材料的孔隙中,通常填充有水分。在一定的射频能的激发下,处在磁场中的水分子会发生共振现象,进而表现出弛豫行为,其弛豫时间的长短与水分子所在的孔隙尺寸有着定量的关系,因此能够间接地得到孔结构的信息。

受限流体的弛豫主要受制于表面弛豫的影响。对于特定介质而言,t2与多孔介质的比表面积相关,在孔隙率相同时,孔径越小,比表面积越大,表面相互作用的影响越强烈,t2就越短。对多孔介质流体弛豫的研究提供了孔结构方面的信息。

2023-01-06 18:47:49 218 0
木材吸着水研究(低场核磁共振技术)

木材吸着水研究(低场核磁共振技术)

木材中水分存在哪些状态?

按水分与木材的结合形式与位置,可分为三类:自由水、吸着水和结合水。木材中主要水分是自由水和吸着水,化合水的含量非常少。日常使用中,吸着水对木材的性能起着至关重要的作用。

木材自由水:

木材中的毛细管系统有两大类,即大细管系统和微毛细管系统。木材中的水分就存在于这些毛细管系统之中。

由细胞腔组成的大毛细管系统,对水分的束缚力很小以至无束缚力,水分能够从大毛细管系统的断面自由地蒸发出去。因此,把存在于大毛细管系统内的水分,叫做自由水。自由水的增减,只能影响木材的重量、保存和燃烧能力,而不影响木材的性质。

木材吸着水:

由互相通连的细胞壁构成的微毛细管系统,对水分有程度不同的束缚力,若要使微毛细管系统内的水分向空中蒸发,必须把空气的湿度降低到一定的程度;或者在加热条件下加速水分的运动,才能克服微毛细管的束缚力,向空气中蒸发。同时,微毛细管系统不但在一定的条件下向空气中蒸发水分,而且也能够吸收空气中的水分。因此,把存在于微毛细管系统内的水分,叫做吸着水。吸着水的增减变化,不仅使木材发生膨胀和收缩,而且也影响到木材的其它物理力学性质。

木材的纤维饱和点:

木材细胞壁含水率(吸着水)在饱和状态,而细胞腔无自由水时的含水率,称纤维饱和点。通常以30%为木材纤维饱和点,但不同木材略有差异。

纤维饱和点是木材特性变化的转折点。在纤维饱和点以下时,木材细胞壁木纤维就像压缩饼干一样吸水,木材发生膨胀,含水率增加同时木材强度降低;当达到纤维饱和点时,木材的细胞和细胞间隙就像水库一样蓄水,木材体积和性能基本不发生变化;反过来,在纤维饱和点以上时,木材失水木材体积与性能基本不变,在纤维饱和点以下时,木材失去水分木材收缩,木材强度增加。

通俗点说来,木材干燥的过程中,将木材的纤维饱和点控制在30%的临界点,木材的硬度会得以保证。当木材含水率没有得到有效的控制,将对木材的使用产生不良的影响。

低场核磁共振技术研究木材吸着水原理

固态冰与液态水的核磁共振T2弛豫时间相差很大,冰的T2弛豫时间仅约6us,木材内吸着水的T2弛豫时间一般为毫秒级,很容易区分。核磁共振分析仪是以质子为探针,能够准确表达多孔介质内水分含量。通过选择适当的温度使木材细胞腔内自由水产生冻结,此时吸着仍然处于液态,从而可以准确获得细胞壁内吸着水的信号总量。

2022-12-19 16:10:34 127 0
石墨烯表面疏水性能研究-低场核磁共振技术

石墨烯表面疏水性能研究-低场核磁共振技术

什么叫亲水性和疏水性?

亲水性:指带有极性基团的分子,对水有较大的亲和能力,可以吸引水分子,或易溶解于水。这类分子形成的固体材料的表面,易被水所润湿。具有这种特性都是物质的亲水性。

疏水性:分子偏向于非极性,并因此较会溶解在中性和非极性溶液(如有机溶剂)。疏水性分子在水里通常会聚成一团,而水在疏水性溶液的表面时则会形成一个很大的接触角而成水滴状。

材料表面润湿过程的实质是物质界面发生性质和能量的变化。当水分子之间的内聚力小于水分子与固体材料分子间的相互吸引力时,材料被水润湿,此种材料为亲水性的,称为亲水性材料;而水分子之间的内聚力大于水分子与材料分子间的吸引力时,则材料表面不能被水所润湿,此种材料是疏水性的(或称憎水性),称为疏水性材料。

石墨烯材料独牛寺的结构、大的比表面积,使得它拥有优异的力学、热学、电学和磁学性能,在各个领域的应用价值逐渐突显,逐渐成为很多领域研究的焦点。比表面积是其一个重要的性质,是衡量石墨烯材料性能的一项非常重要的参量,低场核磁共振技术是一种先进的测试悬浮液颗粒表面特性的方法,低场核磁共振法测试时间短,不需要繁琐的样品处理过程,无需引入外部试剂。在监测悬浮液状态下颗粒与溶剂之间的表面化学、亲和性、润湿性等方面具有独牛寺的优势。

低场核磁共振技术用于石墨烯表面疏水性能研究基本原理

材料的亲水性与疏水性与颗粒的团聚与分散存在直接的关联,低场核磁共振技术可研究颗粒材料在水中的分散规律及分散行为与颗粒的润湿性的关系,通过颗粒间的相互作用了解分散作用机制。

对于润湿的颗粒体系,颗粒表面会附着一层液相分子,这些液相分子因无机相表面的吸附作用而运动受限。但未与颗粒相接触的液相分子运动是自由的,液相分子的驰豫时间(relaxation time)与它所处的运动状态密切相关,自由状态的液相分子的核磁驰豫时间要比束缚状态的液相分子的驰豫时间长得多,颗粒分散性更好的体系吸附溶剂量相对更多,弛豫时间也就更短。因此,可以利用低场核磁共振技术来测量悬浮液体系的驰豫时间,并计算颗粒的湿润比表面积(可利用的吸附表面积),进而用来研究颗粒的团聚状态、分散性稳定性、亲和性以及润湿性等问题。

2022-11-23 23:09:29 192 0
二氧化硅表面疏水性研究-低场核磁共振技术

二氧化硅表面疏水性研究-低场核磁共振技术

什么叫亲水性和疏水性

亲水性:指带有极性基团的分子,对水有较大的亲和能力,可以吸引水分子,或易溶解于水。这类分子形成的固体材料的表面,易被水所润湿。具有这种特性都是物质的亲水性。

疏水性:分子偏向于非极性,并因此较会溶解在中性和非极性溶液(如有机溶剂)。疏水性分子在水里通常会聚成一团,而水在疏水性溶液的表面时则会形成一个很大的接触角而成水滴状。

材料表面润湿过程的实质是物质界面发生性质和能量的变化。当水分子之间的内聚力小于水分子与固体材料分子间的相互吸引力时,材料被水润湿,此种材料为亲水性的,称为亲水性材料;而水分子之间的内聚力大于水分子与材料分子间的吸引力时,则材料表面不能被水所润湿,此种材料是疏水性的(或称憎水性),称为疏水性材料。

二氧化硅可以作为润滑剂,是一种优良 的流动促进剂,主要作为润滑剂、抗黏剂、助流剂。特别适宜油类、浸膏类药物的制粒,制成的颗粒具有很好的流动性和可压性。还可以在直接压片中用作助流剂。作为崩解剂可大大改善颗粒流动性,提高松密度,使制得的片剂硬度增加,缩短崩解时限,提高药物溶出速度。颗粒剂制造中可作内干燥剂,以增强药物的稳定性。还可以作助滤剂、澄清剂、消泡剂以及液体制剂的助悬剂、增稠剂。

低场核磁共振技术用于二氧化硅表面疏水性研究研究基本原理

材料的亲水性与疏水性与颗粒的团聚与分散存在直接的关联,低场核磁共振技术可研究颗粒材料在水中的分散规律及分散行为与颗粒的润湿性的关系,通过颗粒间的相互作用了解分散作用机制。

对于润湿的颗粒体系,颗粒表面会附着一层液相分子,这些液相分子因无机相表面的吸附作用而运动受限。但未与颗粒相接触的液相分子运动是自由的,液相分子的驰豫时间(relaxation time)与它所处的运动状态密切相关,自由状态的液相分子的核磁驰豫时间要比束缚状态的液相分子的驰豫时间长得多,颗粒分散性更好的体系吸附溶剂量相对更多,弛豫时间也就更短。因此,可以利用低场核磁共振技术来测量悬浮液体系的驰豫时间,并计算颗粒的湿润比表面积(可利用的吸附表面积),进而用来研究颗粒的团聚状态、分散性稳定性、亲和性以及润湿性等问题。

2022-11-16 14:50:48 165 0
煤中水分结合状态分析-低场核磁共振技术
煤中水分结合状态分析-低场核磁共振技术

煤的水分是评价煤炭经济价值最基本的指标。因为煤中水分含量越多,煤的无用成分也就越多。同时,煤中有大量水分时,不仅煤的有用成分减少,而且大量水分在煤燃烧时,还要吸收大量的热成为水蒸气蒸发掉。所以煤的水分越低越好。但煤中水分特别是内在水分与煤的煤化程度有关:年轻煤内在水分蕞大,强黏结性煤内在水分最小,向年老煤过渡时内在水分又有所增加。外在水分与外界气候等多种因素有关。所以,煤的全水分既与煤的煤化程度有关,又与外界天气等各种因素有关。

煤中水分的存在形式,可根据其结合状态的不同而分为游离水和化合水两大类。游离水是以物理状态(如附着、吸附等形式)同煤结合;化合水是以化合方式同煤中的矿物质结合,即通常所说的结晶水和结合水,如硫酸钙中的结晶水和高岭土中的结合水。煤中的游离水,在105~110℃的温度下放置1~2h后一般即可全部蒸发掉。这是因为煤中游离水几乎玩荃是以吸附状态存在于煤的表面的缘故,而结晶水通常要在200℃以上才能分解析出。但煤中含量很少的硫酸钙二水化合物失水温度仅为163℃,而高岭土组分中的结合水的分解失水温度高达560℃。

根据水分存在的不同赋存状态,煤中的水分又可分为内在水分和外在水分两种。吸附或凝聚在煤粒内部毛细孔中的水,称为内在水分;附着在煤粒表面上的水,称为外在水分。由于毛细孔吸附力的作用,内在水分比外在水分较难蒸发。如外在水分在45~50℃的温度下放置一定时间后即能蒸发掉,而内在水分需要100℃以上的温度经过一定时间后才能蒸发。

煤粒内部毛细孔吸附的水分达到饱和状态时,内在水分达到蕞高值,这种水分称为煤的蕞高内在水分。由于煤的孔隙率与其煤化程度有一定的变化规律,所以煤的蕞高内在水分基本上反映了煤化程度、黏结性和发热量等煤质特征。如年轻褐煤的蕞高内在水分多在30%以上,而蕞高内在水分含量小于1%的烟煤,几乎都是强黏结性和高发热量的肥煤和主焦煤。用蕞高内在水分来区别各种年轻煤最为适宜。

煤中水分结合状态分析-低场核磁共振技术

水中所含有的1-H原子核磁矩不为零,在外加磁场下会产生核磁共振现象,因此理论上可以使用NMR方法对煤中水分进行实验研究.煤中水分分布于微孔、中孔、大孔以及煤样表面,不同位置的水受到不同程度的束缚作用,不同的束缚程度在核磁共振信号里表现为不同的横向弛豫时间T2,受束缚程度越大,T2越短.通过测量煤样中水分的核磁共振信号得到衰减图样,然后反演得到T2分布曲线,可获得不同煤样中的水分变化规律以及不同温度水热反应处理后锡林格勒盟褐煤中的水分变化规律。

横向弛豫时间T2反映了样品内部氢质子所处的化学环境,与氢质子所受的束缚力及自由度有关,而氢质子的束缚程度与样品的物理、化学结构有密不可分的关系.氢质子受束缚越大或自由度越小,T2越短,在T2谱上峰位置较靠左;反之则T2越长,在T2谱上峰位置较靠右。煤分子中所含的氢(不包括水中的氢)原子因直接与碳链或者苯环相连,自由度很小,T2很短,低于该仪器所能检测T2的最小值.水中所含的氢原子自由度较大,弛豫时间长,能够被仪器检测.可以认为该仪器检测出的T2分布是煤中所含水里面氢原子的T2分布。

2022-12-05 17:42:05 100 0
低场核磁共振研究草莓水分分布

低场核磁共振研究草莓水分分布

1、实验目的

通过低场核磁共振技术获得四个干燥草莓样品水分分布信息。


2、实验材料

客户提供4个干燥草莓样品,分别编号为空白、80℃-1.5h、80℃-3h 、80℃-4.5h 。


3、实验仪器

纽迈低场核磁共振成像分析仪,磁体强度0.5T,线圈直径为60mm,磁体温度为32.00℃


4、样品制备

将样品放入核磁仪器线圈中,进行测试。称量得到样品的质量如下表所示。



5、实验参数

采用CPMG序列进行T2弛豫分析,参数(略)。


6、实验方法

采用CPMG序列及sirt反演得到样品水分分布曲线。


7、分析及结果

T2弛豫分析

使用迭代寻优的方法将采集到的T2衰减曲线代入弛豫模型中拟合并反演得到样品的T2弛豫信息,包括弛豫时间及其对应的弛豫信号分量,横坐标为范围从10-2 ms到10000 ms对数分布的200个横向弛豫时间分量T2,纵坐标为各弛豫时间对应的信号分量A2i(为便于定量分析,该信号分量经质量的归一化处理),已知信号量与其组分含量成正比关系,积分面积A即为样品的信号量。


T2弛豫时间反映了样品内部氢质子所处的化学环境,与氢质子所受的束缚力及其自由度有关,而氢质子的束缚程度又与样品的内部结构有密不可分的关系。氢质子受束缚越大或自由度越小,T2弛豫时间越短,在T2谱上峰位置较靠左;反之则T2弛豫时间越长,在T2谱上峰位置较靠右。


三个峰分别代表不同弛豫时间的质子分布,峰面积代表该组分质子含量。



从上面可以看出:

1. 从峰个数来看,样品都有三个峰;而且根据峰的弛豫时间,应该归为结合水(T21a)、次结合水(T21b)和不易流动水(T22)。

2. 从峰比例来看,样品的结合水比例均较大,说明样品中水的自由程度都很低,表现出来的横线弛豫时间很小。

3. 样品之间峰的弛豫时间变化不大,峰比例的区别也较小,但是略有区别。样品80℃-1.5h的结合水比例略小于其他组样品。


8、结论

四个样品中水分都主要以结合水形式存在,水的自由程度都很低,表现出来的横线弛豫时间很小,且样品80℃-1.5h的结合水比例略小于其他组样品。


2022-01-21 23:26:57 168 0
低场核磁共振技术用于原料药(API)的结晶状态研究(结晶与非

低场核磁共振技术用于原料药(API)的结晶状态研究(结晶与非晶、转晶过程)

口服给药途径是最常用的给药途径,由于固体口服剂型使用组合化学和高通量筛选,水溶性差的活性药物成分(API)的数量正在增加。原料药在水中的溶解度对其在胃肠道中的溶解速度至关重要。水溶性差的原料药在胃肠液中的低溶解性大大限制了其口服吸收,导致其生物利用度低。


在配方的开发过程中,采用了各种提高溶解度的方法。这些方法包括改变晶型(多态性、共晶)、减小粒径、使用固体分散技术进行非晶化等等.


利用固体分散技术进行非晶化被认为是一种有前途的制药技术,可以改善水溶性差的药物的溶解性。大量研究表明,这种技术大大提高了溶解度。总的来说,对于固体分散体配方的开发,在整个保质期内保持无定形状态仍然是一个巨大的挑战。因此,有必要对配方中原料药的结晶状态进行详细评估。



低场核磁共振技术是一种用于测量1H核磁共振弛豫的台式分析仪。可以分析固体和液体样品,并方便快速地测量样品的T1和T2弛豫时间。迄今为止,低场核磁共振技术已被广泛用于科学领域的研究,尤其是化学、食品、材料等领域。


低场核磁技术在鉴别原料药的非晶态和晶态形式方面也非常有效。根据核磁共振弛豫参数,比如T1和T2弛豫时间,可以区分结晶形式的差异。它可以用来评估原料药的结晶状态,作为传统PXRD的补充方法。该技术测试时间短,也无需任何复杂的操作。


实验结果表明,结晶和非结晶API的T1弛豫行为存在显著差异。结晶形式的T1值大于非结晶形式的T1值。众所周知,弛豫时间和旋转相关时间之间的关系反映了化合物的分子运动性。一般来说,在固态下,分子运动性越低,T1弛豫时间越长。使用低场核磁共振观察到的T1弛豫行为对于评估API粉末的结晶状态非常有用。


将API和PVP在纳米尺度上充分混合,然后形成均匀的固体分散体系。固体分散体的T1值与原始无定形API和PVP的T1值显著不同。这一结果表明,非晶态原料药的分子流动性受到与PVP相互作用的实质性影响,说明低场核磁共振技术可以评估配方中各组分之间的相容性和相互作用。


根据测定T1弛豫行为,可以监测了物理混合物中结晶转化过程。


推荐仪器:PQ001核磁共振原料药结晶与非晶状态测试仪

2022-03-25 12:46:29 389 0
低场核磁共振技术用热固性酚醛树脂的固化反应研究

低场核磁共振技术用热固性酚醛树脂的固化反应研究

酚醛树脂的分类:

根据形态,酚醛树脂可分为固体酚醛树脂和液体酚醛树脂,其中固体酚醛树脂为黄色、透明、无定形块状物质,而液体酚醛树脂为黄色、深棕色液体。根据工程性能,固体酚醛树脂可分为热塑性酚醛树脂和热固性酚醛树脂。

热固性酚醛树脂的特性:

热固性酚醛树脂具有很强的浸润能力,成型性能好,体积密度大,气孔率低,用于耐火制品,该树脂在15℃- 20℃下可保持三个月.酚醛树脂制品优点主要是尺寸稳定,耐热、阻燃,电绝缘性能好,耐酸性强,它主要应用于运输业、建筑业、军事业、采矿业等多种行业,应用广泛.

热固性酚醛树脂是胶粘剂的重要原料。单一的酚醛树脂胶性脆,主要用于胶合板和精铸砂型的粘结。以其他高聚物改性的酚醛树脂为基料的胶粘剂,在结构胶中占有重要地位。其中酚醛-丁睛、酚醛-缩醛、酚醛-环氧、酚醛-环氧-缩醛、酚醛-尼龙等胶粘剂具有耐热性好、粘结强度高的特点。酚醛-丁睛和酚醛-缩醛胶粘剂还具有抗张、抗冲击、耐湿热老化等优异性能,是结构胶粘剂的优良品种。

低场核磁共振技术用热固性酚醛树脂的固化反应研究

 

纽迈PQ001低场核磁共振分析仪

低场核磁共振技术主要是通过弛豫特性来研究聚合物分子的运动性。T2由自旋系统内部交换能量引起,反映了样品内部聚合物上氢质子所处的化学环境,与氢质子所受的束缚力及其自由度有关,而氢质子的束缚程度又与样品的内部结构密不可分。氢质子受束缚越大或自由度越小,T2越短。固化反应过程中,氢质子的T2会逐渐缩短,固化完荃后氢质子受到完荃的束缚,T2会缩短为定值,不再变化,T2与样品固化反应程度之间具有明显的对应关系。因此,可借助T2的变化在线观察样品在不同温度下的固化反应全过程,判断固化反应程度。

2023-01-04 15:00:37 157 0
表面疏水性变为亲水性过程研究-低场核磁共振技术

表面疏水性变为亲水性过程研究-低场核磁共振技术

什么叫亲水性和疏水性

亲水性:指带有极性基团的分子,对水有较大的亲和能力,可以吸引水分子,或易溶解于水。这类分子形成的固体材料的表面,易被水所润湿。具有这种特性都是物质的亲水性。

疏水性:分子偏向于非极性,并因此较会溶解在中性和非极性溶液(如有机溶剂)。疏水性分子在水里通常会聚成一团,而水在疏水性溶液的表面时则会形成一个很大的接触角而成水滴状。

材料表面润湿过程的实质是物质界面发生性质和能量的变化。当水分子之间的内聚力小于水分子与固体材料分子间的相互吸引力时,材料被水润湿,此种材料为亲水性的,称为亲水性材料;而水分子之间的内聚力大于水分子与材料分子间的吸引力时,则材料表面不能被水所润湿,此种材料是疏水性的(或称憎水性),称为疏水性材料。

颗粒在水中会发生聚团,如混疑、选择性聚团、疏水聚团和油团聚等已在矿物加工,水处理及食品加工等行业获得广泛的工业应用。在粉体技术、化工、涂料和医药等领域中,聚团的逆过程(颗粒分散)则是提高工艺效率,改善产品质量和性能的关键技术手段。

低场核磁共振技术

材料的亲水性与疏水性与颗粒的团聚与分散存在直接的关联,低场核磁共振技术可研究颗粒材料在水中的分散规律及分散行为与颗粒的润湿性的关系,通过颗粒间的相互作用了解分散作用机制。

颗粒分散体中溶剂的弛豫速率与可用颗粒表面积成线性比例。与游离聚合物相关的溶剂或聚合物环和尾部内的溶剂在弛豫速率方面没有显著变化,因为它们仍然具有很高的流动性。当聚合物在颗粒表面形成吸附层时,由于水分子在近表面区域的比例和/或停留时间增加,总的弛豫速率增强。通过低场核磁技术的弛豫差异,即可描述颗粒分散性。

2022-11-30 15:55:07 152 0

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