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一、物相分析
根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X射线物相分析法。一张衍射图谱上衍射线的位置(方向)仅和原子排列周期性有关;衍射线的强度则取决于原子种类、含量、相对位置等性质;衍射线的位置和强度就完整地反映了晶体结构的二个特征,从而成为辨别物相的依据。
1、定性分析方法
(1)图谱直接对比法:直接比较待测样品和已知物相的谱图,该法可直观简单的对物相进行鉴定,但相互比较的谱图应在相同的实验条件下获取,该法比较适合于常见相及可推测相的分析。
(2)数据对比法:将实测数据(2θ、d、I/I1)与标准衍射数据比较,可对物相进行鉴定。
(3)计算机自动检索鉴定法:建立标准物相衍射数据的数据库(PDF卡片),将样品的实测数据输入计算机,由计算机按相应的程序进行检索,但这种方法还在不断地完善。
2、定量分析方法
每种物相的衍射线强度随其相含量的增加而提高,由强度值的计算可确定物相的含量。定量分析可用来确定混合物中某一化合物的含量。
对于多相样品,当通过定性相分析确定了样品中所存在的物相后,就需要更深入的了解各相的相对百分含量。目前定量方法有:外标法、内标法、标准加入法、RIR值法,其中RIR值法最为简单方便。
RIR法定量是利用各种纯物质与α三氧化二铝按照重量比1:1混合,测试二者强度的比值K,制作成一个数据库,在日常多组分混合物定量分析时,将K值引入利用计算机拟合计算各物相组分含量。
需要说明的是此定量结果为半定量,当然在具体样品分析时,可以将ICP-OES、碳硫氧氮等元素分析方法结合起来,提高定量准确性。若样品又含有有机物,也可将FTIR、TGA、GC-MS结合起来进行定量分析。
测试样品:未知化合物成分分析、某化合物中不同物相定量分析(如二氧化钛中的锐钛矿物相和金红石物相含量)、辅助失效分析、辅助矿物分析、辅助高分子材料定量分析。
二、精密测定点阵参数
点阵常数是晶体物质的基本结构参数。点阵常数的测定是通过X射线衍射线的位置(θ)的测定而获得的。
确定点阵参数的主要方法是多晶X射线衍射法。
X射线衍射法测定点阵参数是利用精确测得的晶体衍射线峰位2θ角数据,然后根据布拉格定律和点阵参数与晶面间距d值之间的关系式计算点阵参数的值。
点阵参数精确测定的应用:可用于研究物质的热膨胀系数、固溶体类型及含量、固相溶解度曲线、宏观应力、化学热处理层的分析、过饱和固溶体分解过程等。
三、宏观应力的测定
宏观应力的存在使部件内部的晶面间距发生改变,所以可以借助X射线衍射方法来测定材料部件中的应力。
按照布拉格定律可知:在一定波长辐射发生衍射的条件下,晶面间距的变化导致衍射角的变化,测定衍射角的变化即可算出宏观应变,因而可进一步计算得到应力大小。
X射线衍射法来测定试样中宏观应力的优点:
(1)可以测量试样上小面积和极薄层内的宏观应力,如果与剥层方法相结合,还可测量宏观应力在不同深度上的梯度变化;
(2)不用破坏试样即可测量;
(3)测量结果可靠性高;
四、晶粒尺寸大小的测定
材料中晶粒尺寸小于10nm时,将导致多晶衍射实验的衍射峰显著增宽。故根据衍射峰的增宽可以测定其晶粒尺寸。
在不考虑晶体点阵畸变的影响条件下,无应力微晶尺寸可以由谢乐(Scherrer)公式计算 :
D:晶粒尺寸(nm)
q :衍射角
b :衍射峰的半高宽,在计算的过程中,需转化为弧度(rad)
l :单色入射X射线波长
K :为Scherrer常数
当B为峰的半高宽时 k=0.89
当B为峰的积分宽度时 k=0.94
五、取向分析
测定单晶取向和多晶的结构(择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。
择优取向度F参数的计算:
以计算一般的晶面如(hk1)的F因子为例,需计算出与该晶面方向平行的所有晶面的强度之和。
六、结晶度的测定
结晶性高聚物中晶体部分所占的百分比叫做结晶度。是一种重要的工艺指标。低分子晶体,由于完全结晶,没有结晶度问题。高分子晶体,由于长的链状结构不易完全整规排列,往往导致非完全结晶。
两态分明体系的衍射图由两部分简单叠加而成。一部分是晶态产生的衍射峰,另一部分非晶态产生的弥散隆峰。理论上推导得出如下质量的结晶度公式:
通过软件计算的结晶度为相对结晶度,主要是针对晶态和非晶态差别明显的衍射图进行分析。常见四种结晶状态的XRD图谱:
(a)结晶完整的晶体,晶粒较大,内部原子的排列比较规则,衍射谱线强、尖锐且对称;(b)非晶样品没有衍射峰;
(b)结晶不完整的晶体,由于晶粒过于细小,晶体中有缺陷而使衍射峰形宽阔而弥散;
(d)结晶度越差,衍射能力越弱,峰形越宽。
七、XRD其他方面的应用
*对晶体结构不完整性的研究
包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究。
*结构分析
对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。
*液态金属和非晶态金属
研究非晶态、液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。
*合金相变
包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系等。
*特殊状态下的分析
在高温、低温和瞬时的动态分析。
*此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小;X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等。
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