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20版药典33种禁用农药检测方案

2020年版药典明确列出药材及饮片（植物类）33种禁用农药，并且要求不得超过定量限。检测方法共有五种方法，分别为：

方法名称 所测农药

第壹法 有机氯类农药残留量测定法 包含9种有机氯和22种有机氯农药两种测定方法

第二法 有机磷类农药残留量测定法 包含12种有机磷农药

第三法 拟除虫菊酯类农药残留量测定法 包含3种拟除虫菊酯类农药

第四法 农药多残留量测定法

第五法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法 包含33种禁用农药

其中第五法，是针对药材及饮片（植物类）中33种禁用农药的检测方法。此方法前处理又有三种方法：直接提取法，快速样品处理法（QuEChERS)，固相萃取法。而固相萃取法又分三种处理方式。

为了方便的让大家理解并应用药典中的各检测方法，中检维康推出了针对33中禁用农药检测方法的专用产品。

样品提取

取供试品粉末（过三号筛）3g，精密称定，置于50 mL离心管中，加入 1%冰醋酸水溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15 mL，涡旋使混匀，置于振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入提取包（货号：QP6150S），立即摇散，置于振荡器（500次/分）振荡3分钟，于冰水浴中冷却10 分钟，离心（4000转/分）5分钟，取上清液备用。

样品净化       

取上述上清液9mL，加入到净化管（货号：Q015050）中，涡旋使样品充分混匀，置于振荡器（500次/分）振荡5分钟使净化完全，离心（4000转/分）5分钟，精密吸取上清液5ml，置氮吹仪上40℃浓缩至约0.4mL，用乙腈稀释定容至1.0 mL，涡旋混匀，0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取滤液，即得。                   

2020年6月，《ZG药典》2020年版正式出版。在0212药材和饮片检定通则中规定了33种禁用农药。2341通则《2341 农药残留量测定法》中新增第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”。第五法对药材及饮片（植物类）33种禁用农药及其代谢物，异构体共54个残留物进行测定。自该标准发布以来，中药分析检测工作者面临了一系列农残检测的挑战。

小编整理了大家关注的7大农残检测热点问题，

一起来看看吧！

01

Q：2341通则中的前处理方式有很多种，这些前处理方式有什么特点？该怎么选择？

A：

02

Q：中药材这么多基质，有没有合适的前处理方法推荐，减少一些在前处理方法选择上的工作量？

A：针对前处理方法的选择问题，我们结合实验室经验，给大家提供一个方法选择的优先思路，供大家参考。

03

Q：是否每一种中药基质都需要做基质空白，空白基质样品如何获取？

A：药典规定每个药材都要做基质空白，如果是定性的话可以不用。空白基质样品是经检测不含待测农药的同品种样品。优先考虑选择"仪器完全未检出禁用农药"的基质，其次考虑"检出浓度"低于通则定量限的基质。

04

Q：方法学验证时，添加回收实验是否可行？是否能完全模拟中药材中农残的原始状态？

A：目前来说，大部分基质的方法学验证方法都是做加标回收实验。主要是因为目前中药基质样品中要找到含有33种农残的样本很困难，所以只能用加标回收来做方法验证。由于中药生长情况，以及YY部位的差异比较大，所以加标回收实验和真正药材生长过程中的农药残留的原始状态还是有差异的，但是目前确实没有更好的方法。

05

Q：2341通则中前处理用到了很多填料，对中药进行净化。这些填料都有什么作用？

A：2341中净化方式有QuEChERS，也有固相萃取，每种填料都有不同的净化效果，具体如下：

06

Q：对于第五法中禁用农药多残留检测法的方法学验证时的技术指标有什么要求？

A：对于方法学验证的技术指标，我们给大家提供一个参考建议：

1.标准曲线线性 R>0.990;

2.重复性：RSD<10.0% (n≥6）;

3.加标回收率：一般应在 70%～120%之间。在满足重复性的情况下，部分农药回收率可放宽至60%～130%;

4.方法检出限∶当MRL≥0.1mg/kg，检出限应≤1/10MRL 当MRL<0.1mg/kg，检出限应≤1/5MRL。

07

Q：针对禁用农药，中检所没有相应的标准品，我们可以购买市场上其他厂家的标准品产品使用吗？

A：目前做风险评估和方法验证，购买市场上厂家的标品是完全可以满足要求的。一般不推荐使用固体纯品，采用已知浓度的标准物质溶液或者混合溶液在实验过程中会更方便。

安谱实验也贴心的为大家准备了相应的混标。其中内吸磷和三氯杀螨醇的各种异构体都作为单独的组分加入了，满足了大家的检测需求。另外55种混标也参考专家的建议将溶剂乙腈变更为丙酮，能更好的降低在气质时的基质干扰，也对气相色谱柱更加友好。

      2020年是《ZG药典》五年一次的“换版”时间。而由于其对中药材质量的高度重视，新版《药典》受到了诸多领域的高度关注。

2020版《ZG药典》详情

2020年6月，《ZG药典》2020年版正式出版。33种禁用农药正式列入2020版《ZG药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》 。

      2020版药典在四部通则《2341 农药残留量测定法》中新增第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”。第五法要求采用气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法，对药材及饮片（植物类）33种禁用农药及其代谢物，异构体共54个残留物进行测定。

01 药典要求的54种农药混标

      安谱实验特此推出符合药典要求的54种农药混标，现货供应！！

       中药材的种类多成分复杂，而农药残留分析属于痕量分析，极易被中药成分所干扰。因此，基质样品的净化是中药中农药残留检测的工作ZD之一。安谱实验按照通则2341中第五法植物类中药材、饮片中33种禁用农药的测定方法，对三七中的农药残留进行测定，并进行多种前处理方法的对比实验。结果表明，针对三七基质，采用直接提取配合以HLB的固相萃取的前处理方法的多农残检测效果Z佳。

点击下图，查看三七应用数据

      更多药材品种（人参、西洋参、甘草、金银花等）的多农残检测应用，如有兴趣请联系安谱实验业务员。

02 应用使用到的耗材

应用使用到的耗材如下

      中药材的种类多成分复杂，而农药残留分析属于痕量分析，极易被中药成分所干扰。因此2020版ZG药典第五法中, 提供了直接提取法,快速处理法和3种固相萃取法对基质样品进行净化, 并要求做空白基质加标曲线、 来减轻基质效应对检测结果的影响。

      安谱实验做了大量实验摸索, 在中药禁用农药检测上积累了丰富的经验, 在此以一味药材--金银花中的农药残留检测为例, 讲解下具体工作中如何进行条件选取:

推荐的净化方法和标准品搭配

实验数据

一、基质：金银花

二、基质样品的前处理

1.快速样品处理法（QuEChERS）法

产品特色：

★ 超洁净填料，严控本底

★ 多管漩涡混合器，一次性可以处理50个样品，可以提高数据的平行性

2.固相萃取净化方式一：分散性固相萃取法（dSPE）

产品特色：

★ 超洁净填料，严控本底

3.固相萃取净化方式二：HLB SPE固相萃取法

产品特色：

★ 填料自产，严格质控，易把控；

★ 极性、非极性化合物都有较高回收率；

★ 极端耐酸碱下也有很好的回收率；

★ 特别适用于复杂基质，流速快，过柱时间短。

4.固相萃取净化方式三：石墨化碳氨基复合固相萃取法

产品特色：

★ 填料自产，严格质控，易把控；

★ 农药多残留检测ZJ选择。

三、分析条件

1.气相色谱-串联质谱法

色谱柱：GAEQ-501222   CD-50气相毛细管色谱柱 30m*0.25mm*0.25um

进样口温度：250℃

分流模式：不分流进样

控制模式：恒压，柱前压力为146kPa

升温程序：初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃ 的速率升温至230℃，ZH以每分钟15℃的速率升温至300℃，保持6分钟。

检测器：三重四极杆串联质谱仪

离子源：电子轰击源（EI）

离子源温度：250℃

传输接口温度：250℃

质谱监测模式：多反应监测（MRM）

2.GX液相色谱-串联质谱法

色谱柱：LAEQ-2110I1 CNWShell C18 液相核壳色谱柱 2.1 × 100mm，2.6um

流动相：A相 0.1％甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）  

              B相 乙腈- 0.1％ 甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）（95:5）   

流速：0.3mL/min

柱温：40℃

离子化模式：ESI，正离子模式分析

监测模式：多反应监测（MRM）

四、实验结果

1.金银花基质基质样品方法筛查谱图信息

2.金银花样品方法筛选实验回收率数据

经验分享

1.根据GC-MS/MS和LC-MS/MS的谱图分析，不同前处理方法的净化效果各有不同，总体来看，固相萃取法的净化效果要相对好于快速QuEChERS方法。不同基质的净化情况可能不尽相同。

2.根据回收率数据分析，GC-MS/MS和LC-MS/MS两种仪器上，重复的目标物只要有一种仪器满足要求即可；金银花样品GC-MS/MS，方式一和方式二回收率基本满足要求，均在60%-120%之间；LC-MS/MS仪器，快速QuEChERS方法基本满足要求，回收率较差的杀虫脒和水胺硫磷可使用GC-MS/MS数据，HLB方法也基本满足药典要求。

3.对两种仪器回收率的数据以及操作的方便性进行综合考虑，金银花样品的ZY前处理方法是方式二（HLB小柱）净化。一种净化方法，一个样品，可同时满足GC-MS/MS和LC-MS/MS两种仪器的检测需求，且55种目标物均可满足60%-120%的要求。

4.不同的中药材基质效应并不相同，不同的基质可能选择不同的前处理方法，一种基质也可能需要选择两种不同的方法综合进行分析以满足55种物质的回收率。具体哪种基质净化方法更适合特定的药材，需要进行空白基质加标实验来摸索。推荐优先选择HLB方法和QuEChERS方法进行初步筛选。

安谱实验

2020版ZG药典禁用农药检测方法包

01标准品

02超低本底的质谱级试剂

03基质净化产品

04色谱柱

05计量器具

06必备仪器

订购方式

订购电话：400-863-0099

安谱实验电商平台：www.anpel.com.cn    

文末福利

更多药材品种（人参、西洋参、甘草、金银花、板蓝根、半夏等）的多农残检测应用，可以联系安谱实验获得。更多的专业课程, 中药案例介绍, 请扫码上安谱实验学堂来观看“中药禁用农药检测系列课程”!  

安谱实验学堂线上diyi课，

《实验室危险化学品和安全防护培训》，

已火爆上线,

参与人数达1000+。

讲师、授课内容、培训模式，

都受到了听课老师的广泛好评。

第二期线上培训

2020版《ZG药典》禁用农药残留量测定培训

报名也在火热进行中！

       为促进中药质量提升和产业高质量发展，近年来，国家不断提高对中药材和中药饮片的质量标准，完善相应的法规和管理办法。尤其，近期国家药典委公示的植物类药中33种禁用农药一致性标准及检测方法的规定，在行业内引起巨大反响，据悉，该标准将收录在2020版《ZG药典》，并预计在2020年年底执行。

       为迎接新药典，针对中药材农药残留量测定的难点和痛点：基质样品的复杂、前处理方法的筛查及合理评价、标准曲线如何对应药典进行配置，安谱实验特别策划了“关于2020版《ZG药典》禁用农药残留量测定的技术交流”网络培训，欢迎各位老师、行业同仁参与，共同分享和探讨中药农残检测的有效解决方案。

培训主题

2020版《ZG药典》禁用农药残留量测定

讲师

马海建

       毕业于上海海洋大学食品科学与工程专业，研究生毕业后一直在上海安谱实验科技股份有限公司质量ZX应用实验室工作，现任课题分析组组长。长期从事食品、环境、医药等相关行业的色谱分析工作，有着丰富的气相、液相、气质、液质等色谱仪器的使用经验，丰富的方法开发及优化经验，熟悉各种食品和中药材中农药残留的检测标准。

培训内容

一、 新版0212药材和饮片检定通则以及2341 农药残留测定法新增第五法公示稿简介

二、针对通则2341农药残留测定法新增第五法实验开展的关键点和问题

1、如何确认检测目标物所需的仪器定量限以及对照品标准曲线所需的目标物浓度

2、如何针对目标物确认检测仪器、色谱条件以及数据定量分析

3、如何针对具体基质确认前处理方法

三、针对通则2341农药残留测定法新增第五法实验开展的解决思路

1、33种禁用农药的限值和对照品标准曲线浓度信息分析。

2、GC-MS/MS和LC-MS/MS检测色谱条件分析

3、4种前处理净化方法的对比分析

4、中药材中禁用农药残留测定实验开展的整体思路和建议

四、安谱实验为您提供2341农药残留测定法新增第五法整体解决方案

培训时间

2019年12月3日 14：00-15：30

报名方式

扫描以下二维码填写报名信息

1.安谱实验会在2个工作日内发送报名确认邮件，请及时查收；

2.本培训会提供培训证书。

（来源：上海安谱实验科技股份有限公司）

《ZG药典》2020版 已经正式实施，关于农残检测有很大变化，主要是通则2341增加了第五法禁用农药的检测方法，随着药典的实施，植物类中药及饮片中不得检出33种（55个）目标物，很多中药企业都在开始开展这个实验，但是很多老师在实验DY步，选择标准品这一部分就被难住了，市场上很多种混合对照品，那应该如何合理选择呢？今天小编进行了一些问题整理，希望可以帮助大家。

01 我们要检测的农药目标物有哪些？

相信很多老师通过对药典的解读也都有所发现，中药材禁用农药的检测涉及到33种农药，因包含同分异构体和代谢产物等，总计共55个目标物；根据检测仪器又分为了气质质检测组，35个；液质质检测组，31个；其中11个目标物可以同时使用两种仪器检测。具体情况见下表：

02 市场上有哪些商品化的中药禁用农残混合对照品溶液？

目前市场上许多厂家都推出了针对《ZG药典》2020版 通则2341第五法的定制化混标产品，按照分组和浓度情况可以分为以下几类：

①、按照目标物的检测仪器分类，主要分为3种产品，分别是针对GC-MS/MS检测的35种农药混标、针对LC-MS/MS检测的31种农药混标、针对所有目标物的55种禁用农药混标。

②、按照目标物浓度分类，主要分为2种产品，一种是所有目标物浓度都相同的混标产品，此类产品的浓度通常有10ppm和100ppm；另外一种是所有目标物浓度不完全相同的混标产品，此类产品的浓度通常为2-20ppm或20-200ppm。

《ZG药典》2020版 通则0212中对于植物类中药材中禁用农药的限值是不完全相同的，因此，以上各种混标产品中最常见的当属不同浓度的混标产品，此类产品通常是根据药典标准中的限值要求进行倍数扩大配制得到。下面以安谱实验 CDAA-M-490407-TX-1.2ml 55种农药混合对照溶液产品为例进行简单介绍。下图是混合对照溶液的浓度和CAS号信息。

从表中可以看出，混合对照品溶液的浓度范围为2-20ppm，其中大部分目标物的浓度都是依据药典限值要求进行了200倍的扩大，但涉及到同分异构体和代谢物的农药时会存在一些差异，因为这些目标物的限值是2-4个物质的和，例如表中四个六六六的浓度均为10mg/L，为限值0.1mg/kg的100倍；甲拌磷、甲拌磷砜和甲拌磷亚砜三个物质的浓度均为4mg/L，为限值0.02mg/kg的200倍。因为药典中并未规定对照品溶液的具体浓度，不同厂家生产的混合对照品溶液中对于此类以和计限值的农药目标物，其具体浓度设定可能不完全相同，因此大家在购买后一定要对其COA证书进行仔细阅读，确定每个目标物的浓度信息。

03 标准曲线的浓度是多少，如何进行配制？

药典标准中对于对照品溶液的制备要求如下图所示，标准要求使用基质标准曲线，给出了配制标准曲线的体积信息，但并没有给出具体的浓度信息。

下表中给出55种禁用农药混合对照品溶液的一种标曲配制浓度信息表，仅供大家参考，各位老师可以根据自己的实际情况进行标曲浓度的设定。

表中使用商品化的2-20ppm混合标准品，使用时可以按照标准要求，取1mL标准品溶液，用乙腈定容至20mL得到配制标准曲线使用的混合对照品贮备溶液（0.1-1ppm），然后根据药典标准方法，分别取10、20、50、100、150、200μL的贮备溶液进行基质标准曲线的配制。

如果使用更高浓度的商品化的20-200ppm混合标准品，使用时则需要注意浓度信息，不可按照药典标准方法进行配制，只需准确量取0.1mL标准品溶液，用乙腈定容至20mL得到配制标准曲线使用的混合对照品贮备溶液（0.1-1ppm），然后根据药典标准方法，分别取10、20、50、100、150、200μL的贮备溶液进行基质标准曲线的配制。

按照上述的标线配制方法，使用直接提取法（包含固相萃取法）时，通则0212规定的目标物限值对应的浓度是标线第3点（50μL）；使用QuEChERs方法时，通则0212规定的目标物限值对应的浓度是标线第4点（100μL）。

04 加标实验如何开展，需要的加标浓度是多少？

通则2341第五法中要求55个目标物的回收率在70%-120%，因此日常检测实验中需要开展加标回收率实验。加标实验即在样品粉碎称重后，向样品粉末中加入适量的混合标准品溶液，混匀后按照供试品溶液的处理方法同时处理。

加标浓度建议按直接提取法（包含固相萃取法）和QuEChERs法进行分类：

直接提取法（包含固相萃取法）：

1、取0.5mL 20-200ppm的混标溶液，乙腈稀释至10mL，得到1-10ppm的加标用混合标准使用溶液。

2、称取5.0g 样品后，加入0.05mL 1-10ppm混标使用溶液（e.g. 水胺硫磷为5ppm），经前处理后，供试品溶液的上机浓度5-50ppb（e.g. 水胺硫磷为25ppb）。

3、因为直接提取法结合固相萃取法的供试品溶液为2-5mL，所以1个样品的供试品溶液可以分别供GC-MS/MS和LC-MS/MS的检测需求。所以建议使用55种禁用农药的混合标准品溶液，这样可以减少一半的实验量，提高工作效率。

QuEChERs：

1、取0.5mL 20-200ppm的混标溶液，乙腈稀释至10mL，得到1-10ppm的加标用混合标准使用溶液。

2、称取3.0g 样品后，加入0.03mL 1-10ppm混标使用溶液（e.g. 水胺硫磷为5ppm），经前处理后，供试品溶液的上机浓度10-100ppb（e.g. 水胺硫磷为50ppb）。

3、因为QuEChERs方法的供试品溶液只有1mL，而GC-MS/MS需要加入0.3mL内标溶液，LC-MS/MS的检测需要加入0.3mL纯水，所以1个样品的供试品溶液只能供一台仪器的检测需求。所以建议使用分组的混合标准品溶液，GC-MS/MS组35种禁用农药混合标准品溶液、LC-MS/MS组31种禁用农药混合标准品溶液。

以上加标方法仅为建议方法，各位老师也可以根据需求自行进行调整。例如使用QuEChERs方法也可以使用55种的禁用农药混标，只需要做两组加标样品，分别供GC-MS/MS和LC-MS/MS检测即可。

05 11种重复的化合物有推荐的检测方法吗?

55种禁用农药中同时可以使用GC-MS/MS和LC-MS/MS检测的化合物有久效磷、杀虫脒、苯线磷、蝇毒磷、治螟磷、甲拌磷、甲基异柳磷、内吸磷（O+S）、灭线磷和水胺硫磷共11个目标物。

这11个目标物选择检测仪器的原则是目标物的响应和回收率，不同基质可能选择情况并不相同，主要是选择一种响应较好，回收率符合要求的方法，两种仪器只要选择一种即可。

其中内吸磷（O+S）建议选择LC-MS/MS检测，因为内吸磷（O+S）在气质上出两个峰，而在液质上出一个峰，方便计算。

苯线磷建议选择LC-MS/MS检测，因为气质质只可检测苯线磷，而液质质可检测苯线磷、苯线磷砜和苯线磷亚砜三个目标物。

杀虫脒建议优先选择LC-MS/MS，因为GC-MS/MS检测基质干扰相对较多；水胺硫磷建议优先选择GC-MS/MS，因为LC-MS/MS检测基质干扰相对较多。

以上选择仅为建议方法，中药基质非常复杂，种类繁多，各位老师ZZ还是要根据基质和前处理方法的实际情况进行仪器的选择。

以上是小编关于《ZG药典》2020版 通则2341第五法 33种禁用农药检测用标准品的一些问题和建议，希望可以帮助各位老师和同仁更加清晰地了解标准，更加方便快速地开展实验。

2020 药典

2020年版《ZG药典》共收载品种5911种，其中，新增319种，修订3177种，不再收载10种，因品种合并减少6种。

一部中药收载2711种，其中新增117种、修订452种。

二部化学药收载2712种，其中新增117种、修订2387种。

三部生物制品收载153种，其中新增20种、修订126种；新增生物制品通则2个、总论4个。

四部收载通用技术要求361个，其中制剂通则38个（修订35个）、检测方法及其他通则281个（新增35个、修订51个）、指导原则42个（新增12个、修订12个）；YY辅料收载335种，其中新增65种、修订212种。

迪马色谱柱

2020年版《ZG药典》中，共有16个药物品种推荐使用迪马色谱柱，其中无水乳糖和乳糖的检测详见下方。

● 无水乳糖

   2020《ZG药典》第四部第613页

● 色谱柱货号及规格：

   Cat#: 99301

   Dikma Polyamino HILIC 

   250x4.6mm,5μm

● 检测项目：

   含量测定：色谱条件与系统适用性试验

● 乳糖

   2020《ZG药典》第四部第691页

● 色谱柱货号及规格：

   Cat#: 99301

   Dikma Polyamino HILIC

   250x4.6mm,5μm

● 检测项目：

   含量测定：色谱条件及系统适用性试验

乳糖的检测

2020药典及公示稿原文

无水乳糖、乳糖2020药典公示稿截图：

无水乳糖、乳糖2020药典截图

氨基键合聚合物色谱柱

1. 样品制备

蔗糖、乳糖的混标，浓度5mg/mL，溶剂水。

2. 分析条件

色谱柱：Dikma Polyamino HILIC 5μm Cat.No：99301

流动相：70%乙腈水

流速：1.0mL/min

柱温：30℃

检测器：RI 30℃

进样量：10μL

3. 色谱图

1. 用屈臣氏的水配流动相

2.用净水机的水配流动相

3.色谱柱柱温调为40℃，流动相是屈臣氏的水

氨基键合硅胶色谱柱

1. 样品制备

蔗糖、乳糖的混标，浓度5mg/mL，溶剂水。

2. 分析条件

色谱柱：Inspire 5μm NH2, 250x4.6mm Cat.No：81706

流动相：70%乙腈水

流速：1.0mL/min

柱温：30℃

检测器：RI 30℃

进样量：10μL

3. 色谱图

2020年版《ZG药典》共收载品种5911种，其中，新增319种，修订3177种，不再收载10种，因品种合并减少6种。

一部中药收载2711种，其中新增117种、修订452种。

二部化学药收载2712种，其中新增117种、修订2387种。

三部生物制品收载153种，其中新增20种、修订126种；新增生物制品通则2个、总论4个。

四部收载通用技术要求361个，其中制剂通则38个（修订35个）、检测方法及其他通则281个（新增35个、修订51个）、指导原则42个（新增12个、修订12个）；YY辅料收载335种，其中新增65种、修订212种。

《ZG药典》是国家药品标准的重要组成部分，是国家药品标准体系的核心。新版《ZG药典》将于今年12月30日起正式实施。

2020药典 

迪马色谱柱精彩亮相

2020年版《ZG药典》中，共有16个药物品种推荐使用迪马色谱柱，其中沉香的检测详见下方。

●沉香

2020《ZG药典》DY部第193页

●色谱柱货号及规格：

Cat#: 99603

Diamonsil C18(2) 250x4.6mm,5μm

●检测项目：

特征图谱：色谱条件与系统适用性试验

【沉香】 本品呈不规则块、片状或盔帽状，有的为小碎块。表面凹凸不平，有刀痕，偶有孔洞，可见黑褐色树脂与黄白色木部相同的斑纹，孔洞及凹窝表面多呈朽木状。质较坚实，断面刺状。气芳香，味苦。

沉香中的检测

1、2020药典原文

2、分析条件

Diamonsil C18(2) 4.6×250mm, 5μm(cat# 99603)

流速：0.7mL/min

柱温：30℃

检测器：252nm

进样量：10μL

流动相：A:0.1%甲酸溶液    B:乙腈

梯度：

3、色谱图

供试品：