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- 有人要来操场 2011-12-08 00:00:00
- 一、气相色谱仪操作流程 1.反时针方向开启载气钢瓶阀门,减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力。 2.顺时针方向旋转减压调节螺杆,使低压压力表指示到要求的压力数。 3.开启主机电源总开关,主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检,柱室内鼓风马达运转。 4.打开与气相色谱仪连接的电脑,并运行气相色谱仪工作软件,待软件与仪器连接成功后,即可进行实验。 5.在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、检测器温度、进样口的温度,柱箱的初始温度及升温程序等。设定完后,各区温度开始朝设定值上升,当温度达到设定值时,READY灯亮。 6.查看仪器基线是否平稳,待基线平直后,即可进样测试。 9.实验完毕后,先关闭检测器电源,再停止加热,待色谱柱、进样口的温度降至80℃以下时,依次关闭色谱仪电源开关,计算机电源,Z后关闭载气减压阀及总阀。 10.登记仪器使用情况,做好实验室的整理和清洁工作,并检查好安全后,方可离开实验室。 二、测试条件的设定: 色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法,仅供参考。 1、柱温 60-80℃ 恒温5min 升温速率10-15℃/min Z终温度 200℃ 进口温度 200℃ 检测温度 220℃ 2、柱温 100-160℃ 速率不变 Z终温度230℃ 进样口温度 250℃ 检测器温度 250℃ 3、对于高沸点(高溶点)的化合物可采用 柱温200℃ 升至240℃ 进样口温度 250℃ 检测温度260℃ 以上条件可根据不同的化合物任意改动,其目的要达到在Z短的时间里,使每个化合物的组份完全分离。 一般测试化合物有两种测试方法: ①毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于0.1μl。若为固体化合物,则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为0.2-0.4μl ②大口径毛细管法不分流: 无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样,进样量为0.2-0.4μl(1ml/mg) 三、注意事项: 1、操作过程中,一定要先通载气再加热,以防损坏检测器。 2、在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出,以防坏进样器。 3、检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的Z高值,同时化合物在此温度下不分解。 4、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。 5、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。 6、取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。 7、直接进样品,要将注射器洗净后,将针筒抽干避免外来杂质的干拢。 希望能帮到你。
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离子色谱 (Ion Chromatography)是GX液相色谱(HPLC)的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。现在范围更宽了,有机阳离子,有机阴离子,生物胺这些都可以用离子色谱来检测了,灵敏度高,既可以定性又可以定量。
离子色谱仪操作流程:
1、先检查淋洗液系统,打开氩气气瓶开关,调节减压阀指示为0.2-0.3Mpa;打开淋洗液系统气源装置,调节减压阀,使指示表显示为3-6PSi。
2、分别按顺序打开主机 -电脑-打印机等设备电源开关,对设备进行上电操作。
3、系统处理及控制系统上电接通后,进入操作界面,并进入系统操作面板,准备操作前的准备及管理工作。
4、打开泵。如色谱分析仪长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气后再开泵,待泵压力稳定后再打开YZ器电源。
5、在进入色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器。
6、检测器检测到的信号送至数据系统,利用操作界面做完样后,选择检测标准进入数据处理,对采集数据进行记录、处理、打印或者保存等操作。
7、关机,系统关机需要根据检测样品不同选择不同关机步骤。对于阴阳离子,需要先将YZ器电流关掉,然后再关泵,ZH关主机。
使用仪器时应注意以下事项:
1、 流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下,防止将溶液吸干。
2、 启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡,如果有则应将其排除。
排除方法如下:先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。(注意:此项操作时,整个流路是与色谱柱断开的)
3、 用去离子水或流动相清洗整个流路时,可以采用大流量清洗(一般可将流量设置为2.0ml/min,但不能再太大)以缩短清洗时间,但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件。
操作如下:先将泵停止,再按动正号或负号,将光标调整至流量位置,按下确认键,再通过调节正负号将流量调节至色谱柱使用条件后,再按确认键。此时需要等待5s后再启动泵开关。
接色谱柱时注意先将接头在色谱柱前端抵上2-5s,将色谱柱前端气泡排除后再将接头拧紧。待色谱柱下端流出溶液后,在将色谱柱下端接头拧上。(注意:接头不能拧的太紧,防止将管路卡的太紧而造成系统压力增大,拧的程度以不漏液为宜)
4、 使用阴离子色谱柱检测,通流动相时注意将电流旋钮打开,调节至70±5mA,实验完毕,在关闭高压泵以前将电流关闭。
5、 进样时阀的扳动要注意,不能太快,以免损伤阀体; 也不能太慢,以免造成样品流失。在进样过程中,要严格按清洗程序操作,以减小前次样品残留对本次检测的影响。
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- 线材缠绕试验机的操作流程及注意事项
线材缠绕试验机主要用于检查直径等于或小于6mm的有镀层和无镀层的金属线材承受缠绕变形后显示表面缺陷及表面镀层的结合牢固性。主要用于工厂、企业、科研部门、实验室、车间、电缆等行业,为生产和科研提供检测手段,那么他又那些操作流程及注意事项呢,下面请听小编来讲解:
4.1根据试验所用线材的检测标准,选择相应的芯棒装到夹头上。(小于Φ20的芯棒,因头部的方为10×10所以还要装上卡块)并用夹头上的两个螺钉压紧。
若做小直径线材的自身缠绕,可使用平钳口将钳口上的刻线对中后压紧钳口夹住试材,注意对中。
4.2当需要在试样末端加挂重码时,可将线材一端插入夹头或钳口上的相应孔内,另一端通过随动支架垂下,并在末端弯一环,将该机的挂钩托盘挂上,并加上不大于该线材公称拉断力2~5%的相应重量。本机挂钩托盘约重2N,并备有约重2N重块3件、1N重块2件,0.5N重块1件。
对于强度高、直径大的线材,有时加挂重码受到试验机的空间限制,可用平口钳,适当夹紧进行缠绕。
4.3确定芯棒旋转方向,合上离合器,踏下脚踏开关的踏板,此时电机启动,由于转速很低,可由操作者来数圈数,当圈数达到要求时抬起踏板,电机停止。注意此时一定要打开离合器,芯棒会自动反转,待芯棒上缠绕时的扭力消失会自动停止。这时才能取下试样。大直径试样缠绕后由于扭矩大,离合器有时打不开,此时可用开关点动一下。
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- 盐雾试验箱的操作流程是什么
我们生活中有许多产品由于长久待在空气中,经受各种腐蚀,导致功能性缺失,所以,就有了盐雾试验箱,用以检测各种试品镀层的耐腐蚀性能,可根据客户要求对电镀零件和产品进行盐雾试验。但是,盐雾试验箱的操作流程是什么?下面,上海千实就为大家带来相关的介绍说明。
一台设备放在你的面前,首先你会想如何把它安装好才能更好的使用它。然而,盐雾试验箱也必不可少安装这一步。首先看到这台设备:
1、将盐雾试验箱的内部如:塔式喷雾装置、喷雾、漏斗、圆棒、V型样品架等都装好;
2、将设备的进气管、进水管,排污管等都接好,空压机准备好;
3、将纯净水与工业盐以1:19的比例配好,倒入盐水桶,并在饱和桶中及箱体内、密封处都加好水;
4、准备工作都做好后,将箱盖合上,检查一些管道上的问题,确认OK后,接电源通电后,在仪表上设定你所需要做的箱体温度点、饱和桶温度点及实验时间,也可以根据实验要求设备连续和周期两种喷雾方式;(注:标准中性实验温度点为:箱体:37℃,饱和桶:47℃)
5、全部设定OK后,直接按运行即可。
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随着现在科技和产业的发展,以色谱仪为代表的个中复杂的仪器,也开始在仪器界迅速的发展着,那么今天我们所说的就是液相色谱仪,液相色谱仪也是人们在生活中会经常用到的,我们赶紧来看看液相色谱仪的操作流程吧!
在操作的时候我们首先要对流动相进行过滤,然后我们根据不同的需要来进行滤膜的选择,一般为有机系和水系,通常我们用的孔径是0.20um和0.45um;然后我们要对抽滤后的流动相进行超声脱气,时间大概控制在10-20分钟为比较合适的;在正常的情况下我们会的液相色谱仪首先要用甲醇来进行清洁,大概在10-20分钟,然后再进入测试,要是流动相为缓冲试剂,那么我们需要进行第二次蒸水清洗10-20分钟,直到色谱柱中的有机相冲锋为止;流动相在冲洗20-30分钟之后,仪器就可以稳定,最重要的就是仪器基线走后,就可以进行测试了;同样的两针指标,把他们的结果相比较,比值在0.98-1.02之间以后,我们就可以正式进行样品的测试了;在样品测试结束之后,就要进行色谱仪以及色谱柱的清洗和维护,要是流动相为缓冲试剂的话,那么一样也要用重蒸水清洗10-20分钟,然后才可以进行有机相的保护,不然的话会损伤色谱柱;在关机的时候,应该先关闭计算机,在关闭液相色谱仪;ZH我们需要填写登记本,然后由负责人进行签字。
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