仪器网(yiqi.com)欢迎您!

| 注册 登录
网站首页-资讯-专题- 微头条-话题-产品- 品牌库-搜索-供应商- 展会-招标-采购- 社区-知识-技术-资料库-方案-直播- 视频

问答社区

PH测定法的检验操作流程及注意事项

王宝宝王锦坤 2017-11-25 17:27:43 594  浏览
  • 药物制剂质量检验

参与评论

全部评论(1条)

  • ghjl10 2017-11-25 19:30:56
    一、PH 值测定法检验操作流程  1.测定前,按各品种项下的规定,选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液,并使供试液的pH值处于二者之间。   2.取与供试液pH值较接近的diyi种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器数值与标准缓冲液的数值一致。   3.仪器定位后,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0 .02pH单位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二标准缓冲液的数值相符。重复上述定位与斜率调节至符合要求。否则,需检查仪器或更换电极后,再行校正至符合要求。   4.每次更换标准缓冲液或供试液前,应用水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。   5.在测定高pH值的供试品时,应注意碱误差的影响。碱误差是由于普通玻璃电极对Na+也有响应。使测得的H+活度高于真实值,即pH读数低于真实值,产生负误差。若使用锂玻璃电极,可克服碱误差的影响。   6.对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0 .05单位为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次pH值的读数相差不应超过0 .1,取二次读数的平均值为其pH值。   7.配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷水,其pH值应为5.5~7.0。  8.标准缓冲液一般可保持2~3个月,若发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,则不能继续使用。 二、注意事项   1.应注意玻璃电极装到电极夹中时应略高于甘汞电极,以免球膜与试杯相碰。   2.新使用或久放未用的玻璃电极在使用前应放在纯化水内浸泡活化48小时,平时也Z好浸泡在水中,以便下次使用时能迅速地工作。   3.将甘汞电极的颈端橡皮塞取下,检查饱和氯化钾溶液情况,溶液中应有氯化钾结晶析出,以确保溶液饱和,太少应予以添加。使用前应把电极弯管下端橡皮套除去。   4.按下电源按键,接通电源,按下pH按键,指示灯亮后,一般短时间测量,只需预热数分钟即可,但要保持仪表零点稳定,必须预热半小时或一小时以上。   5.本仪器应置于干燥环境中,无显著振动和强电磁场干扰,并防止灰尘及腐蚀性气体侵入。   6.每次使用,在校正及测定前后均应用纯化水将电极充分洗净。   7.测定前校正仪器时,应选择与待测溶液pH值接近的标准pH缓冲液,pH值相差不应超过3个单位。   8.为了使测定结果可靠,在测定时用标准pH缓冲液校正仪器后,应再用另一种相差约3个单位pH的标准缓冲液复校之。   9.待测溶液,校正液与电极的温度应相同或相近,差异Z好不超过2℃。   10.仪器的电表应避免震动与打击,不用或移动时,将pH-mV分档开关置于“0”处,以减少摆动。   11.温度补偿器转动时勿用力过大,以防止移动紧固螺丝的位置,影响pH准确度。   12.对于pH大于9的溶液的测定,应使用231型锂玻璃电极测定;使用有碱误的电极测定时,应校正碱误。   13.玻璃电极在测定碱性溶液时,应尽量快速,测定强碱溶液后,电极性能常不能立即复原,可在1mol/L盐酸溶液中浸泡,再使用纯化水冲洗,有时甚至需在酸液内浸泡几小时,才能复原。   14.玻璃电极球泡很薄,因此在使用时勿与玻璃杯及硬物相碰,防止球泡破碎。   15.玻璃电极球泡勿接触污物,勿用手去摸电极球泡,以免玻璃膜沾上油脂,影响电极测量精度。如发现沾污可用医用棉花轻擦球泡部分,或用0.1mol/L稀盐酸清洗之,再用纯化水冲洗干净。   16.玻璃电极插头必须防止沾上水,保证插头绝缘阻抗。   17.玻璃电极和甘汞电极在使用时,必须注意内电极与球泡之间及内电极和陶瓷芯之间是否有气泡停留,如有则必须排除。   18.玻璃电极球泡有裂纹,或老化(使用或久放二年以上),则应调换新的电极,否则测量时反应迟钝,甚至造成较大的测量误差,新的电极(或干放一段时间后的电极)在使用之前需在纯化水内浸一昼夜。 19.玻璃电极在常规情况下只能保存、使用一年。   20.配制标准pH缓冲液与溶解供试品的纯化水,应是新沸过的冷纯化水,其pH值应为5.5~7.0。 21.pH9的标准缓冲液应装在聚乙烯瓶中密封保存。   22.标准缓冲液一般可保存2~3个月 ,但发现有混浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。   23.对弱缓冲液(如纯化水或注射用水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准液校正仪器,再如上法测定,二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。   24.当发现读数有缓慢变化时,可以拆开底板用电吹风等工具加热读数开关,使读数开关干燥,但温度不得超过60℃。

    赞(12)

    回复(0)

    评论

获取验证码
我已经阅读并接受《仪器网服务协议》

热门问答

PH测定法的检验操作流程及注意事项
药物制剂质量检验
2017-11-25 17:27:43 594 1
离子色谱仪的操作流程及注意事项

离子色谱 (Ion Chromatography)是GX液相色谱(HPLC)的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。现在范围更宽了,有机阳离子,有机阴离子,生物胺这些都可以用离子色谱来检测了,灵敏度高,既可以定性又可以定量。

离子色谱仪操作流程:

1、先检查淋洗液系统,打开氩气气瓶开关,调节减压阀指示为0.2-0.3Mpa;打开淋洗液系统气源装置,调节减压阀,使指示表显示为3-6PSi。

2、分别按顺序打开主机 -电脑-打印机等设备电源开关,对设备进行上电操作。

3、系统处理及控制系统上电接通后,进入操作界面,并进入系统操作面板,准备操作前的准备及管理工作。

4、打开泵。如色谱分析仪长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气后再开泵,待泵压力稳定后再打开YZ器电源。

5、在进入色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器。

6、检测器检测到的信号送至数据系统,利用操作界面做完样后,选择检测标准进入数据处理,对采集数据进行记录、处理、打印或者保存等操作。

7、关机,系统关机需要根据检测样品不同选择不同关机步骤。对于阴阳离子,需要先将YZ器电流关掉,然后再关泵,ZH关主机。

使用仪器时应注意以下事项:

1、 流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下,防止将溶液吸干。

2、 启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡,如果有则应将其排除。

排除方法如下:先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。(注意:此项操作时,整个流路是与色谱柱断开的)

3、 用去离子水或流动相清洗整个流路时,可以采用大流量清洗(一般可将流量设置为2.0ml/min,但不能再太大)以缩短清洗时间,但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件。

操作如下:先将泵停止,再按动正号或负号,将光标调整至流量位置,按下确认键,再通过调节正负号将流量调节至色谱柱使用条件后,再按确认键。此时需要等待5s后再启动泵开关。

接色谱柱时注意先将接头在色谱柱前端抵上2-5s,将色谱柱前端气泡排除后再将接头拧紧。待色谱柱下端流出溶液后,在将色谱柱下端接头拧上。(注意:接头不能拧的太紧,防止将管路卡的太紧而造成系统压力增大,拧的程度以不漏液为宜)

4、 使用阴离子色谱柱检测,通流动相时注意将电流旋钮打开,调节至70±5mA,实验完毕,在关闭高压泵以前将电流关闭。

5、 进样时阀的扳动要注意,不能太快,以免损伤阀体; 也不能太慢,以免造成样品流失。在进样过程中,要严格按清洗程序操作,以减小前次样品残留对本次检测的影响。


2020-09-03 11:35:52 1158 0
线材缠绕试验机的操作流程及注意事项

线材缠绕试验机主要用于检查直径等于或小于6mm的有镀层和无镀层的金属线材承受缠绕变形后显示表面缺陷及表面镀层的结合牢固性。主要用于工厂、企业、科研部门、实验室、车间、电缆等行业,为生产和科研提供检测手段,那么他又那些操作流程及注意事项呢,下面请听小编来讲解:

4.1根据试验所用线材的检测标准,选择相应的芯棒装到夹头上。(小于Φ20的芯棒,因头部的方为10×10所以还要装上卡块)并用夹头上的两个螺钉压紧。


    若做小直径线材的自身缠绕,可使用平钳口将钳口上的刻线对中后压紧钳口夹住试材,注意对中。

4.2当需要在试样末端加挂重码时,可将线材一端插入夹头或钳口上的相应孔内,另一端通过随动支架垂下,并在末端弯一环,将该机的挂钩托盘挂上,并加上不大于该线材公称拉断力2~5%的相应重量。本机挂钩托盘约重2N,并备有约重2N重块3件、1N重块2件,0.5N重块1件。

    对于强度高、直径大的线材,有时加挂重码受到试验机的空间限制,可用平口钳,适当夹紧进行缠绕。

4.3确定芯棒旋转方向,合上离合器,踏下脚踏开关的踏板,此时电机启动,由于转速很低,可由操作者来数圈数,当圈数达到要求时抬起踏板,电机停止。注意此时一定要打开离合器,芯棒会自动反转,待芯棒上缠绕时的扭力消失会自动停止。这时才能取下试样。大直径试样缠绕后由于扭矩大,离合器有时打不开,此时可用开关点动一下。


2019-07-05 09:31:40 307 0
PH测定仪规范操作流程!
上次仪器进水了,电极外表的那是玻璃还是什么材料,都碎了,郁闷死,然后还是请厂家来弄好的,哪位前辈能介绍一下PH测定仪规范操作流程,越详细越好!谢谢
2017-12-15 11:48:10 576 1
自行皮下注射流程及注意事项
如题 求解 谢谢
2014-01-07 01:23:45 719 1
气相色谱的详细操作及注意事项
 
2016-12-01 14:20:01 426 1
无菌操作的原则及注意事项
 
2018-11-27 06:43:11 341 0
旋转蒸发器的操作流程及日常维护


一、旋转蒸发器操作流程

1、接通电源,五芯插头插入主机后箱五芯座上面,三芯加热插头插入主机后三芯座上面。

2、调整主机的高度,根据各种型号进行调整(52A型手动升降需先松开控制箱背后的T型螺丝钉),左手托住机头,右手转动升降手轮,达到自己需要的高度,停止转动,并将T型螺丝刀旋紧。带自动升降的只需按升降开关上升下降就好。

2、调整主机机头的倾斜度,先松开左侧机头锁紧,左手托住机头,达到需要的角度后,锁紧机头锁紧即可。

3、打开电源开关,绿灯亮主机开始旋转,转动调速旋钮,主机0-150转/分范围内调速。

4、水浴锅里面水加入适当的位置,按电热开关水浴锅自动加热,恒温控制,不允许干烧。

5、工作结束,关闭电源及加热开关,拔掉电源线。

二、旋蒸蒸发器的常维护:

1、仪器的重要部件及零部件的拆装工作,应由仪器专管人员执行;

2、玻璃件有严重污垢时,可用稀盐酸清洗;

3、密封四氟接口,一般情况不用拆洗,如有严重污垢后可拆洗,水浴锅内清水应经常调换,清洗;

4、密封圈:经常检查密封圈的磨损(腐蚀)程度,及时更换磨损的密封圈,以确保仪器的真空度。


2020-04-22 17:21:32 382 0
发酵罐。管路的消毒工艺及操作流程
 
2011-06-12 06:54:31 642 3
真空干燥箱操作方法及操作注意事项

真空干燥箱操作方法: 

(1)需干燥处理的物品放入宝元通真空干燥箱内,将箱门关上,并关闭放气阀,开启真空阀,接通真空泵电源开始抽气,使箱内真空度达到-0.1M Pa时,关闭真空阀,再关闭真空泵电源。 

(2)把真空干燥箱电源开关拨至“开”处,选择所需的设定温度,箱内温度开始上升,当箱内温度接近设定温度时,加热指示灯忽亮忽熄,反复多次,一般120min以内可进入恒温状态。 

(3)所需工作温度较低时,可采用二次设定方法,如所需温度60℃,初次可设定50℃,等温度过冲开始回落后,再***次设定60℃。

(4)根据不同物品潮湿程度,选择不同的干燥时间,如干燥时间较长,真空度下降,需再次抽气恢复真空度,应先开真空泵电源,再开启真空阀。

(5)干燥结束后应先关闭干燥箱电源,开启放气阀,解除箱内真空状态,再打开箱门取出物品。(解除真空后,如密封圈与玻璃门吸紧变形不易立即打开箱门,经过一段时间后,等密封圈恢复原形后,才能方便开启箱门。)

真空干燥箱操作注意事项:
(1)不可在干燥箱加热状态下放置样品,需在确保加热关闭状态下放置样品,放置样品时,上下四周应留存空间,保持箱内气流畅通。

(2)箱内底部加热丝上置有散热板,不可将样品放置其上,以免影响热量上流导致热量积累,若样品在高温状态下会产生相态变化,装在托盘中,避免污染其他样品。

(3)含易燃易爆等有机挥发性溶剂或助剂禁止放入箱内。   

2022-01-07 14:38:19 614 0
sp-2100气象色谱仪的操作流程和注意事项是什么啊?
 
2011-12-07 12:46:19 329 1
反应离子刻蚀机检验操作及判断

反应离子刻蚀机是一款独立式RIE反应离子刻蚀系统,配套有淋浴头气体分布装置以及水冷RF样品。具有不锈钢柜子以及13"的上盖式圆柱形铝腔,便于晶圆片装载.腔体有两个端口:一个带有2"的视窗,另一个空置用于诊断。反应离子刻蚀机可以支持zui大到12"的晶圆片。腔体为超净设计,并且根据配套的真空泵可以达到10-6 Torr 或更小的极限真空。反应离子刻蚀机系统可以在20mTorr到8Torr之间的真空下工作。真空泵组包含一个节流阀,一个250l/s的涡轮分子泵,滤网过滤器,以及一个10cfm的机械泵(带Formblin泵油)。RF射频功率通过600W,13.56MHz的电源和自动调谐器提供。系统将持续监控直流自偏压,该自偏压可以高达-500V,这对于各向异性的刻蚀至关重要。

反应离子刻蚀机是基于PC控制的全自动系统。系统真空压力及DC直流偏压将以图形格式实时显示,流量及功率则以数字形式实时显示。系统提供密码保护的四级访问功能:操作员级、工程师级、工艺人员级,以及维护人员级。允许半自动模式(工程师模式)、写程序模式(工艺模式),和全自动执行程序模式(操作模式)运行系统。基于全自动的控制,该系统具有高度的可重复性。
   
反应离子刻蚀机检验操作及判断
    1. 确认万用表工作正常,量程置于200mV。
    2.冷探针连接电压表的正电极,热探针与电压表的负极相连。
    3.用冷、热探针接触硅片一个边沿不相连的两个点,电压表显示这两点间的电压为正值,说明导电类型为P 型,刻蚀合格。相同的方法检测另外三个边沿的导电类型是否为P型。
    4.如果经过检验,任何一个边沿没有刻蚀合格,则这一批硅片需要重新装片,进行刻蚀。

2022-08-19 15:06:53 186 0
液相色谱仪的操作流程

随着现在科技和产业的发展,以色谱仪为代表的个中复杂的仪器,也开始在仪器界迅速的发展着,那么今天我们所说的就是液相色谱仪,液相色谱仪也是人们在生活中会经常用到的,我们赶紧来看看液相色谱仪的操作流程吧!
在操作的时候我们首先要对流动相进行过滤,然后我们根据不同的需要来进行滤膜的选择,一般为有机系和水系,通常我们用的孔径是0.20um和0.45um;然后我们要对抽滤后的流动相进行超声脱气,时间大概控制在10-20分钟为比较合适的;在正常的情况下我们会的液相色谱仪首先要用甲醇来进行清洁,大概在10-20分钟,然后再进入测试,要是流动相为缓冲试剂,那么我们需要进行第二次蒸水清洗10-20分钟,直到色谱柱中的有机相冲锋为止;流动相在冲洗20-30分钟之后,仪器就可以稳定,最重要的就是仪器基线走后,就可以进行测试了;同样的两针指标,把他们的结果相比较,比值在0.98-1.02之间以后,我们就可以正式进行样品的测试了;在样品测试结束之后,就要进行色谱仪以及色谱柱的清洗和维护,要是流动相为缓冲试剂的话,那么一样也要用重蒸水清洗10-20分钟,然后才可以进行有机相的保护,不然的话会损伤色谱柱;在关机的时候,应该先关闭计算机,在关闭液相色谱仪;ZH我们需要填写登记本,然后由负责人进行签字。

2020-10-22 15:34:57 607 0
手术显微镜的操作流程
 
2018-11-25 06:08:58 441 0
弯管机的操作流程
 
2018-11-20 21:15:41 217 0
用ph试纸测定溶液ph的有哪些注意事项,怎样操作?
 
2018-11-25 13:25:07 371 0
用ph试纸测定溶液ph的有哪些注意事项,怎样操作
 
2016-08-22 16:24:37 596 1
颗粒测定仪如何操作及使用注意事项

     颗粒测定仪是采用传感测量技术,实现数字显示的新型仪器,适于圆球状或圆柱状的颗粒料抗压碎强度测定。有体积小、测量值直读、精度高、使用方便等优点,可以进行化肥、药品、催化剂、颗粒等样品强度测定。

  颗粒测定仪采用高精度压力传感器,LED 数字显示,读数直观准确,可连续测量谷物,饲料 等 硬度值。 自动显示,自动锁存。自动复位,自动循环测试,自动诊断,自动 报警。

  颗粒测定仪使用注意事项

  1、未通电时,不得随便顺时针旋转手轮,使加力杆与样品盘接触受力,以免因过载而损坏传感器。

  2、测定样品强度前, 应先将样品盘清理干净, 放好样品盘和盘ZX的QL柱, 再按清零键, 内部数据自动恢复, 直到数字显示为 00.0。

  3、当受力大于500N,应及时逆时针旋转手轮,使加力杆与样品分离,结束本次试验。

  4、试验过程中,在顺时针旋转手轮时,不得突然逆时针旋转手轮减力(超量程报警时除外),否则仪器会误判为样品已破碎而锁定无效数值。

  5、颗粒测定仪试验过程中,当颗粒已受力,应尽量缓慢旋转手轮,使力上升的速率尽可能低,这样可保证测量精度,比如某一样品的颗粒实际强度为50N,而力的上升速率较高,假设为10N/秒,由于本仪器A/D采样频率约为5次/秒,则仪器有可能测量为48N左右,如降为1N/秒,则测定值相应在49.8N左右。

  6、试验结束时,也应注意加力杆远离样品盘,确认其处于非受力状态,方可关闭电源。

  颗粒测定仪的正常测试:

  1. 做好测试前准备工作,打开电源开关,仪器进入测试状态,显示0.0。

  2. 将样品放入测试台面正中间,按启动键,电机工作运转,压杆向下运动,电源灯闪烁,仪器显示当前测试序号,压柱慢慢向下压直至被测样品破碎。瞬间电机反向运动(向上),仪器显示样品破碎强度Z大值。测试结束,准备下次测试。

  3. 自动颗粒测定仪的清零键。按清零键,将当前测量值做零点,显示0.0,同时清除内存数据,下次测量从序号1开始,并且推杆提升一段距离。如果一开始推杆太靠下,可不断按清零键,直到推杆提升的位置合适。

  4. 颗粒测定仪自动颗粒测定仪的打印键。按打印键,将测试结果打印出来,有几个测试结果打印几个,同时显示序号。未安微型打印机,不影响仪器显示(选定)。




(来源:天津天河分析仪器有限公司)

2019-08-16 16:01:38 600 0
如何操作数显卡尺及使用时注意事项
 
2017-02-13 12:42:10 376 1
PT-PCR操作流程
求PT-PCR操作流程
2010-05-17 04:03:14 790 1

11月突出贡献榜

推荐主页

最新话题