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即将于8月1日执行的室内空气检测新标准，GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》对室内空气中挥发性有机物，包括苯系物和总挥发性有机物（TVOC）的检测，增加了目标化合物的种类，并增加了气相色谱质谱法作为检测手段之一。根据GB50325-2020中TVOC的分析方法，一个样品的气相分析时间为52分钟，再加上气相色谱的降温和稳定时间等，一个TVOC样品的实际分析时间接近一小时。因此，为了满足广大检测实验室样品量大的需求，PerkinElmer公司提供双热脱附-气相色谱仪的解决方案。两台热脱附同时解析样品，同时进样到同一台带有双色谱柱和双FID检测器的气相色谱仪，一小时内同时检测两个样品，从而提高分析通量。

随着目标化合物的变化，对检测设备的适用性和稳定性也提出了更高的要求，如新增加的高沸点化合物十四烷和十六烷的检测就需要热脱附进样器具有稳定而GX的二次解析设计，全程保温的样品气路系统以及尽可能小的传输死体积，才能获得更高的灵敏度，更小的残留，以及更好的结果稳定性。

表1. GB50325-2020室内空气中挥发性有机物检测种类变化

PerkinElmer公司拥有室内空气挥发性有机物检测的全套设备，包括Turbomatrix系列热脱附仪，Clarus系列气相色谱仪和气质联用仪。针对GB50325-2020新标准， PerkinElmer公司的热脱附-气相色谱/质谱仪具有非常强的切合性，从而保证整个检测过程的准确性。

图1. PerkinElmer公司热脱附-气相色谱/质谱联用仪

PerkinElmer热脱附-气相色谱/质谱仪分析室内空气挥发性有机物具有如下特点：

•首先发明的，稳定的二次解析热脱附设计

•具有zui低-40的半导体制冷捕集阱，充分保证各种化合物的吸附富集

•二级分流设计，实现冷阱富集和解析时的两级分流，适应从ppt到百分含量样品的分析

•全程保温的气路，阀体和传输线温度可达300度，没有冷点，有效杜绝十四烷，十六烷等高沸点化合物的冷凝损失。均衡的整体保温系统甚至对碳44的高沸点组分都有优异的聚焦解析性能

•热脱附仪采用熔融石英毛细管为传输线，可与色谱柱直接连接，无需气相进样口，减少传输过程的死体积，并因其材质具有zui好的惰性，有效减少样品损失

•开放式的竖直放置样品盘和样品管加热设计，没有卡管隐患，样品管上机简单方便

•稳定的气相色谱仪分析平台，可靠耐用

•高灵敏的的气相色谱氢火焰离子化检测器（FID）无需维护，无需尾吹气

•气相色谱仪可以扩展联用质谱仪，拓展性强

根据GB50325-2020新标准所做的苯及苯系物，TVOC分析谱图和线性等数据如下，其中TVOC中高沸点化合物十四烷，十六烷的灵敏度高，重现性好。

图2. TVOC十六种标样谱图和正十六烷校准曲线

PerkinElmer热脱附管凭借稳定的性能和良好的富集效率，针对新国标GB50325-2020提供完整解决方案, wan美测试正己烷和十六烷在内的所有成分。每根热脱附管出厂前，都按GB50325-2020进行阻抗测试，保证产品的一致性。独特的填装工艺，使得PerkinElmer的热脱附管有更长的使用寿命。

PerkinElmer zui畅销热脱附管产品（不锈钢管，老化，黄铜盖）

PerkinElmer标液

热脱附，也叫热解吸。

热脱附技术是指以加热方式将受有机物污染的土壤加热至有机物沸点以上，使吸附于土壤中的有机物挥发成气态后再分离处理。

本技术基本上分为2个单元，diyi为加热单元，用以加热待处理的物质，将物质中有机污染物挥发成气态后分离；另一单元为气态污染物处理单元，本处理单元能将含有污染物的气体处理至法规标准后排放至大气。

气态污染物之处理方式，可依有机物的性质、浓度及经济性等因素选择冷凝、吸附或燃烧等方式处理。 

影响热脱附技术的因素分两类：

（1）土壤特性:土壤可塑性、颗粒大小分布、水分含量、热容量、腐殖酸的浓度、金属浓度、容重；

（2）污染物成分特点：污染物浓度、沸点范围、蒸汽压、辛醇/水分配系数(kow)、水相溶解度、热稳定性、二恶英的形成。 

低温热脱附系统的种类：低温热脱附器主要有四种型式，旋转干燥器或旋转窑、沥青拌合干燥器、热螺旋器、输送式加热炉。 

旋转干燥器，圆柱形碳钢或合金材质反应槽，槽体一端为燃烧装置供热，加热快，处理容量较大；碳钢槽操作温度为150-320℃，合金槽操作温度可高达650℃。 

沥青拌合干燥器，受石油产品污染土壤已被广泛使用作为沥青拌合料，与液态沥青混合前在干燥器内进行混合聚集程序。 

热螺旋器，是由一系列1-4个螺旋组成，处理容量为3-15吨/小时，处理温度可达260℃，可降低有机物氧化及爆炸性危害。 

输送式加热炉，金属带输送土壤到加热室，土壤均匀分布在输送带上，土壤厚度约2.5cm，操作温度在150℃～427℃，处理容量25-150吨/小时。 

废气处理：废气处理系统包括处理悬浮微粒、一氧化碳及挥发性有机物，悬浮微粒藉由干式(旋风集尘器、袋滤式集尘器)及湿式(文式洗涤器)控制系统处理；一氧化碳及挥发性有机物燃烧氧化破坏，燃烧器排气温度可达760-870℃，其效率范围为95-99%，挥发性有机物也可冷凝或吸附处理。 

处理温度：处理温度为影响处理去除有机污染物程度的关键参数之一，影响因素有土壤含水率、土壤颗粒大小、污染物浓度及沸点等土壤特性和污染物成分特点，如处理汽油的操作温度为121-178℃，处理煤油的操作温度为150-320℃，处理柴油的操作温度为320-427℃。 

停留时间：为影响处理除污程度的关键参数之一，由先导性试验测定，一般停留时间为30-90min。 

先导性试验：本试验验证处理的可行性及有效性，确定处理操作参数。

（来源：广州踏实德研仪器有限公司）

2019-12-25 13:41:47  来源: 检测家

原文地址：http://www.easylabplus.com/index-news-describe-html-1267.html

自动热脱附仪作为一种气相色谱的无溶剂萃取技术已经得到越来越广泛的应用。它能扩展气相色谱分析范围，可将半挥发性和挥发性组份直接从样品基体或吸附管中脱附出来，而不需要复杂的样品前处理过程，使得整个样品分析过程极其简单和方便。

APL奥普乐致力于研发生产自动化样品前处理仪器取代人工自动完成复杂繁琐的样品前处理过程，提高分析效率、分析仪器的重复性与可靠性。APL TD-50自动热脱附-解吸仪是APL奥普乐自主研制推出具有全自动化设计、触摸屏显示、操作更为方便的自动热解吸仪。

APL奥普乐 TD-50 热脱附

APL TD-50 TD

TD-50自动热脱附-解吸仪，气路采用电动六通阀和电磁阀相结合，采用触摸屏方便编辑、保存、调用吸附管的解吸、进样和反吹过程，能清楚地展示有关样品提取过程中各部分的动作状态，用户对仪器运行过程一目了然。吸附管、六通阀、管路等加热温度可以独立设置，并且在进样时输出同步信号，可以同时启动色谱和工作站。

◆ 气路采用电动六通阀和电磁阀相结合自动实现解吸、进样和反吹清洗过程

◆ 采用触摸屏方便编辑、保存、调用方法

◆ 吸附管加热、管路、六通阀等加热温度可以独立设置

◆ 本机自带标样模拟采样的功能，可以更方便的通过热解吸仪制作工作曲线

◆ 通过时间编程，自动实现解吸、吹扫吸附、进样、反吹清洗（活化）等功能

◆ 采用Simple-Lock锁定密封技术实现采样管简便可靠固定和密封，2秒钟完成采样管的固定和拆卸实现GX工作

◆ 采用半导体制冷，冷却效率高，无需外接制冷装置，节约使用成本

◆ 进样针头更换方便，可连接国内外所有型号的GC进样口

▎关于奥普乐

APL奥普乐品牌制造的产品覆盖有：微波消解仪、石墨消解仪、自动顶空进样器、热解析仪（热脱附）、吹扫捕集等前处理仪器；现已发展成为行业规模化和影响力的专业化高新技术产品制造企业！APL奥普乐：专注样品前处理仪器，为了分析工作者可以“GX工作、快乐生活”！

兽药残留背景：

在近年来食品安全事件高发的背景下，我国高度重视食品安全问题。在食品安全的诸多问题中，兽药残留是关注的焦点之一。日前，农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布GB31650-2019 《食品安全国家标准食品中兽药Z大残留限量》，将于2020年4月1日起实施。

该标准规定了267种 (类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求，基本覆盖了我国常用兽药品种和主要食品动物及组织，标志着我国兽药残留标准体系建设进入新阶段。

珀金埃尔默公司一直关注动物源食品中兽药残留的检测。针对日趋严格兽药残留限量的要求和不断增加的兽药残留检测标准，珀金埃尔默提供从快速检测到定量确证的兽药残留检测方案，该方案以国家标准为主要参考依据，供相关用户参考。

兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物，包括与兽药有关的杂质的残留。随着人们对动物源食品需求的增加，养殖人员追求经济利益，致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在，兽药残留对人体健康造成直接危害，已逐渐成为全世界关注的一个焦点。

动物源性食品中兽药残留较为常见的有抗生素类、镇静药类、激素类、兴奋剂类、抗寄生虫类等，包括金霉素、土霉素、磺胺类、氟喹诺酮类、硝基咪唑类、氯霉素类、大环内酯类等。

目前兽药残留主要的检测方法有两大类，一是免疫分析法，以抗原抗体结合反应为基础的分析技术，包括ELISA法、荧光免疫测定法等，主要用于快速筛查，方法简便易操作，二是分析仪器法，相关食品安全标准主要以三重四极杆液相质谱和气相质谱为主，定量方法具有灵敏度高、定量准确、便于进行多残留检测等特点。

珀金埃尔默为兽药残留快速检测提供酶联免疫试剂盒和酶标仪系统。

该系统可以对动物性食品中的抗生素类、激素类兽药残留进行快速筛查。

举例：MaxSignal^® Beta-Lactam ELISA Kit（β-内酰胺抗生素试剂盒）配合 MaxSignal^® 4302 Microplate Reader（酶标仪）进行快速定量分析。

在仪器分析方面，珀金埃尔默提供以Qsight 液质联用为平台的兽药残留解决方案，涵盖从前处理到报告全流程。

仪器特点：PerkinElmer QSightTM系列立式三重四极杆质谱具有独特的“不怕脏”和“快又准”的硬件设计和简单易用的软件；

不怕脏：业内Z高的离子源加热气温度，结合离子源主动排放废气设计

脏不怕：HSID热表面诱导去溶剂质谱接口技术

怕不脏：层流气离子导向技术

快又准：独特的双离子源设计，实现一台质谱，成倍工作效率；

超快速的碰撞池设计；

Unifield™ 检测器正负离子同时检测

检测流程：

珀金埃尔默提供动物食品中磺胺类,喹诺酮类,氯霉素类,孕激素类,抗生素类，雌激素类等兽药残留的检测应用报告，了解更多应用报告请点击食品中农兽药和抗生素、激素残留解决方案：

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工程师们在测试测量试验应用中当依赖多个电源轨道的系统中，开机顺序和关机顺序非常关键。如果电源开关机顺序不正确，或者如果电源的上升时间太快或太慢，那么系统可能会发生故障，元器件可能会受到损坏。这时候示波器就可以帮助大家。

测量电源时序的传统方法是使用 4 通道示波器测量电源之间的定时。在需要检验 4 个以上的信号时，必须进行多次捕获，或者必须使用两台示波器，后者通常触发公共 Power Good/Fail 信号。不管是哪种情况，测量都必须同步并且结合在一起，才能获得完整的画面。

那么如何GX完成电源时序测量？

通过连接和断开 AC 市电输入控制电源时怎样测量开机和关机延迟？

通过远程开关信号控制电源时怎样进行开机和关机定时测量？

怎样在多个负载点稳压电源之间自动进行定时测量？

这些测试难点，您要怎么克服呢？

安泰测试告诉大家！

在计算机和服务器平台的启动过程中，系统的各个工作电源需要按照顺序上电，上电的实施不符合设计规范则可能会导致系统开机或唤醒后无法进入正常的工作状态，造成严重的可靠性问题。

我们从一块电路板上引出关键的8个电源或者电源控制信号，分别接到泰克MSO新五系示波器上。

在开机过程中，各种不同电压的电源会按照顺序开启，并且有相应的电源控制信号送出，测得的多路波形可以堆叠显示也可以分离显示

我们也可以使用光标测量不同电源开启的时序。或者打开菜单添加自动测量更加精确的测量时序。

泰克MSO新5系示波器高采样率和高垂直位数使得在波形展开后仍然可以看到丰富的信息。

电源时序测量设计的电源和控制信号超过四路，传统的示波器只能分批多次测量效率低下，泰克MSO新5系示波器拥有多达8个通道可以同时完成测量让您轻松应对挑战。

在 8 通道示波器中，可以使用模拟探头表征拥有Z多 8 个功率轨道的电源。为测量拥有 8 个以上功率轨道的电源上的开机和关机定时关系，可以使用拥有多个数字信号输入、并可以独立调节阈值的混合信号示波器。

以上就是安泰测试为大家整理的用泰克示波器完成GX电源时序测量的方法。如果大家还有需要进一步了解的欢迎访问安泰测试网。

图 1. 臭氧未达标的区域 (www.epa.gov)。

简介

在美国，1970 年的清洁空气法赋予了环保署 (EPA) 维持空气清洁和保障公众健康的责任。环境空气常规监测的六项指标包括：SOx、NOx、PM10、Pb、CO 和臭氧。在 1990 年修正的清洁空气里，加入了空气中对臭氧生成有贡献的挥发性有机物(VOC) 的监测。图 1 显示的是这些指标监测结果未能达标的城市地区。这些监测工作是通过光化学评估监测站 (PAMS) 来完成的。除了光化学评估监测站 (PAMS) 这个项目，在欧洲还有其他类似项目，如 1992 年臭氧指令和联合国欧洲经济局(UNECE) 关于 VOC 排放控制协议。尽管光化学评估监测站 (PAMS) 在美国已经建立很多年，据Z近美国国家环保局 (EPA) Z近发布消息，在过去 10 年里臭氧浓度仅降低了 4%，仍然是一主要的健康关注因素。

臭氧前体物中 C2 到 C12 挥发性有机物的分析在分析化学上是一个很重大的技术上的挑战。这些化合物在空气中浓度非常低，而且需要短时间间隔的监测以获得日变化的评估，这样就要求样品进入气相色谱 (GC) 前必须进行浓缩。虽然样品可以在野外采集后带回实验室分析，但是野外在线采集方式能Z大程度降低样品周转时间，也能减少采样工具的使用，VOC 存在与否的数据与气象数据做到Z大程度的吻合。在野外，VOC 中低分子量的 C2 组分可在低温下经固体吸附剂捕集。这样引入一些列冷阱操作问题。在遥远的监测站，若通过液氮冷却方式降温维持仪器的运转将是一件非常困难而且花费极多的事情。

本文描述了 PerkinElmer 仪器公司与美国环保局 (US EPA) 合作开发的在野外在线自动监测 C2 到 C12 挥发性有机物而不需要液氮的方法。2 这套分析系统依靠Z新热脱附仪系统支持样品进

样，即 TurboMatrix™ TD。

系统要求

表 1 列出了 54 种（m-xylene 和p-xylene 合视为一个组分）U.S.EPA规定的臭氧前体物目标分析物。参见“Technical Assistance Document for Sampling and Analysis of Ozone Precursors”, EPA/600-R-98/601,Septemper 1998。U.S.EPA 网站上可以找到：http://www.epa.gov/ttn/amtic/files/ambient/pams/newtad.pdf

这些目标化合物在空气中浓度变化惊人，因此需进行特殊的样品采集和后续的色谱分析。此外，方法要求每个样品采集时间不能超过 40 分钟，以保证每个样品分析间隔时间为 1 小时。对无人操作来讲，从样品采集到获得分析数据总时间不超过 1 小时。

系统概述

图 2 为 PerkinElmer® 在线臭氧前体物检测系统示意图。带在线采样附件的TurboMatrix 热脱附仪负责样品的采集，样品可以直接从环境空气在线采集，也可以从事先储存好的不锈钢罐(canister) 中采集样品。热脱附 (TD) 将分析物从样品中提取出来转移到吸附冷阱中。捕集的分析物经加热从吸附阱中脱附出来，由一根可加热的传输线经载气带入 Clarus® 500 气相色谱仪。气相色谱仪拥有两根色谱柱和一个ZX切割装置，将目标组分按挥发性程度分割为两个部分分别在两根色谱柱上进行分离。挥发性较强的组分在 PLOT 柱上进行分离，另外的部分在 BP-1 色谱柱上进行分离。两根色谱柱配备的检测器均为氢火焰检测器 (FID)。计算机上运行TotalChrom® 数据处理系统和TurboMatrix 控制软件，可对仪器进行配置和控制以及数据处理。另外，如安装了第三方远程控制软件，可远程进入

仪器控制计算机进行操作。

图 2. 珀金埃尔默联机臭氧前体物监测系统的重要组成部分。

样品采集

将不同吸附剂混合使用，可在TurboMatrix TD 半导体制冷阱允许的Z低温度 -30 °C 下有效捕集目标化合物。这有效的避免了液氮的需要。图 3为 PerkinElmer 用于采集空气样品的“空气有毒物吸附阱”。同样的吸附阱也可用于 PerkinElmer 空气有毒物监测系统，此系统按 U.S.EPA TO-14、TO-15 和 TO-17 方法要求分析环境空气中有毒挥发性有机物。

图 4 为这个捕集阱的内部结构。空气样品从左手边采入冷阱。当捕集阱被加热时，脱附的气体仍然从左手边解吸出来。解吸出来的这部分空间内径减少至0.7 mm，这样将汽化引起的稀释降到Z低，还能降低死体积，防止色谱峰变宽。捕集阱快速加热（2400 °C/分钟）也能防止色谱峰变宽。从捕集阱解吸出来的组分若想获得较好的峰型，建议在解吸时载气流速设置为 3-5 mL/分钟。这意味着脱附气体由传输线转移至气相色谱柱时可以保持较低的分流比（典型分流比为 1:1）。

这种捕集阱采用了两种吸附剂，吸附性能较弱（碳黑）的吸附剂朝向样品进口/出口端，可以保留样品中挥发性较弱的组分。吸附性能较强的吸附剂（碳分子筛）位于弱吸附剂之后，用于捕集挥发性较强组分（C2 - C4）。当捕集阱被加热时，脱附组分从捕集阱反吹出来 — 这样保证挥发性较弱组分不会与强吸附剂接触。采用一根捕集阱需要捕集阱在非常宽的温度范围内操作，两种吸附剂既能吸附所有的臭氧前体物目标化合物也能有效解吸，无需依赖液体冷却剂。C2组分在此捕集阱上的保留可参见图 5。空气采样量 600 mL，乙炔可定量保留。其他 C2 碳氢化合物在 -30 °C 下保留体积为 1.2 L，C3 组分则多于 4 L。玻璃纤维过滤片的使用是为了保持吸附床分离而又不引起气体流路的死体积。吸附剂保持在捕集阱窄内径一端，另一端用玻璃棉和弹簧丝固定，保证吸附剂在操作时保持Z佳位置。

图 3. 珀金埃尔默空气中有毒物质捕集阱的图片。

图 4. 珀金埃尔默 TurboMatrix TD 捕集阱的内部几何结构。

图 5. C2 碳氢化合物回收与样品气体体积（16 到 19 ng/化合物）。

热脱附系统

图 6 到图 9 显示用于此应用的热脱附系统的示意图。这些图只表示执行此分析时的几个必要阶段，但却说明了系统对气相色谱仪中样品分析物的收集和脱附方式。在图 6 到图 9 中，TD 技术的核心在虚线的左侧，而联机进样附件的核心在虚线的右侧。

旋转阀 (RVC) 用于选择是运行样品还是运行校正标准混合物。此阀的位置受TotalChrom 数据处理顺序控制，因此可使用系统的计划功能自动重新校正。

一旦样品（或标准液）流过 RVC，则通过 Nafion™ 膜干燥器供给进样，以去除水分。Nafion 是全氟磺酸聚合物，可被水分子浸透，在此应用中非常有效。此膜还可去除许多极性化合物，尤其是脂肪醇、甲酮、醚和酯类。但是，上述化合物均未存在于目标分析物列表中，而且从样品中去除了可能产生干扰的物质，这对于此项应用非常有益。电磁阀 (ISV2) 提供干气流，以去除提取的水分并保持膜在Z佳的条件下工作。

当系统处于未使用状态下时，样品流将通过另一个旋转阀 (RVB) 进入电流控制器和真空泵中。此安排允许系统在室温压力下，甚至是在低于室温的压力下（如果样品在耐氧化罐中），以用户设置的进样速度进样空气。如果由于电力问题而导致电磁阀 (ISV1) 关闭，则在这些条件下不会损失昂贵的标准混

合气。

要供给样品，如图 7 所示旋转 RVB。这会使样品流流经空管（仅用作导管）、RVA，直到进入保留分析物的冷却捕集阱中。捕集阱的出样口通过RVB 接回，并连接到电流控制器和真空泵。在设定的时间段内以设置的流速收集样品，二者均由用户设置。

图 6. 配有联机进样附件的珀金埃尔默 TurboMatrix TD 热脱附系统 – 停止位置。

图 7. 配有联机进样附件的珀金埃尔默 TurboMatrix TD 热脱附系统 – 进样位置。

请注意，在采集样品时，载气继续流入气相色谱柱，因此生成当前样品的色谱可能会同时采集下一样品。样品采集与色谱生成同时进行可使系统满足方法的主要要求之一 – 在至少 40 分钟的时间段内收集样品，但每小时提供一个结果。图 8 显示重叠时段。

一旦样品被捕集阱捕集，旋转阀 (RV) B转回到它原来的位置上，旋转阀 (RV) A和电磁阀 SV2 切换成载气直接通过捕集阱进入气相色谱柱（图 9）。这时捕集阱开始加热，分析物脱附以反吹方式进入色谱柱启动气相色谱分析。样品分析时打开电磁阀 SV4 在捕集阱出口分流处设置一定分流 — 这样可以使初流出组分色谱峰峰型变得尖锐。气相色谱便开始运行当前样品，运行开始不久就启动下一个样品的采集。

系统将分析当前样品的色谱并开始收集要使用的下一样品。

图 10 为一张带有在线采样附件的热脱附仪照片。图 11 为该仪器后视图，其中后盖被移除以显示采样系统关键部位。

图 8. 重复功能支持要在每个小时内发生的样品收集、色谱和数据收集。

图 9. 配有联机进样附件的珀金埃尔默 TurboMatrix TD 系统 – 脱附位置。

图 10. 配有联机进样附件（安装在仪器的后面）的珀金埃尔默

TurboMatrix TD 系统。

图 11. 卸下联机进样附件盖后露出的主要组件。

气相色谱分析

样品经热脱附转移到气相色谱后，表 1中列出的 55 种目标组分必须在 50 分钟内得到分离并定性和定量，以便使 GC柱温箱降温至起始温度后还能在 1 小时后启动下一个样品分析。如果没有外加冷却剂冷却柱温箱以获得极低的起始温度，用一根色谱柱势必难以对 55 种目标化合物达到令人满意的分离效果。这样一来，热脱附仪不需要液氮的特点就算不上什么优势了。

为了分离挥发性极强的组分（例如乙烷、乙烯、乙炔），需要采用保留性很强的氧化铝 PLOT 柱。这类色谱柱对于轻质气体的分离效果是非常理想的，但是它的上限温度只到 200 °C，对于碳数大于己烷的组分都无能为力。

若要解决柱温限制问题必须添加另外一根甲基硅氧烷色谱柱与 PLOT 一起使用，两根色谱柱采用ZX切割阀进行切换，如图 12 所示。

这里采用的ZX切割技术是基于 Dean's Switch 压力平衡原理，它具有结构简单、高度惰性、低热质量和低死体积等优点。

这里有两个压力调节器，diyi个 (P1)位于 TD 用于控制甲基硅氧烷色谱柱进口压力，第二个 (P2) 附着在ZX切割装置上，位于两根色谱柱之间。对当前操作条件， P1 > P2 > 环境压力。P1 与P2 之间的差异代表了通过甲基硅氧烷色谱柱的压降，此压降控制通过色谱柱的载气流速。P2 为 PLOT 柱的柱压，可控制其载气流速。这样的安排可以保证两根色谱柱同时进行分析。

ZX切割技术用来将分析物分成两部分分配到两根色谱柱上 — 高挥发性组分经甲基硅氧烷色谱柱流出后直接进入PLOT 柱进行分离，这部分组分由检测器 FID2 检测。高挥发性组分流出之后，ZX切割装置切换到另一个方向使甲基硅氧烷色谱柱后面流出的组分直接到达检测器 FID1。

图 13 和 14 解释了ZX切割装置是如何工作的。安装在 GC 柱温箱外部的电磁阀将样品采集进色谱柱，流出物在出口处被分成两部分 D 和 E，另一端载气持续供应。D 点压力必须十分接近 E 点

压力以维持气路方向。达到这一点是通过在靠近 PLOT 柱端添加一段熔融石英硅限制管作气阻——就是所谓的“压力平衡切换”。

在ZX切割装置上的切换点之间连接一针阀用以维持载气以极低流量通过另一端空管路以确保样品没有损失或者分析过程中避免再进样。

图 15 为 10-ppb 标准混合物由甲基硅氧烷色谱柱直接连接 FID1 检出物色谱图（无ZX切割）。

可以看到正己烷以前的组分分离效果不是很好，但是之后的组分分离效果可以接受。采用ZX切割技术后，正己烷之前的组分被转移至 PLOT 柱。图 16 即为两根色谱柱同时运行结果。这样就避免了使用低于环境温度的起始温度并且在一次运行过程就获得两张色谱图。

实验部分

表 2 中列出了此分析所需的全部仪器条件。

分析效果

分析的成功与否很大程度上取决于少数几个关键色谱峰是否分开。

图 17 和 18 为关键分离组分的概要图，图中将几组需要ZD分离的组分列为A、B、C、D、E 五组。

图 19 为 A 组分离情况。这组关键物质为异丁烯，异丁烯浓度非常低，而相邻组分浓度比较高。它是由 Nafion 干燥引起的副产物，因此要求具备低的检出限。

图 13. ZX切割装置将色谱流出物由 A 点切换至 E 点

PLOT 柱。

图 14. ZX切割装置将色谱流出物由 A 点切换至 D 点

FID1 。

图 15. 对从甲基硅柱流入 FID1 的 10-ppb 标准混合物进行色谱分析。

图 16. 甲基硅和 PLOT 色谱柱上两个样品分段的并行色谱。

图 17. 氧化铝 PLOT 色谱柱上的重要分离。

图 18. 甲基硅柱上的重要分离。

图 20 为 B 组异戊烷和环戊烷的分离情况。可以看到这两个非常相似的化合物分离效果很好。

图 21 为 C 组三个典型组分 2,3-二甲基丁烷、2-甲基戊烷和 3-甲基戊烷的分离情况，这三种组分被称为“三姐妹”。在环境空气中，2-甲基戊烷色谱峰通常是Z强的，在标准混合物里，2,3-二甲基丁烷峰是Z高的。

图 22 为 D 组组分分离情况。ZX切割后从甲基硅氧烷色谱柱中流出到达 FID1的diyi个组分为正己烷，图中可见此时的基线波动非常小。

图 23 为 E 组组分分离情况。在这个分析中，甲苯是一个非常重要的参考峰，需要得到良好的分析结果。

图 24 和 25 为甲基硅氧烷和 PLOT 柱上各自色谱图，所有化合物都已被确认标示。

除了定量准确，在偏远地区运行的整个分析方法还必须是稳定的、精确的、可重复操作的。表 3 和表 4 分别列出了14 次运行结果中各组分峰面积和保留时间的相对标准偏差 (% RSD)，表 3为 PLOT 分析组分结果，表 4 为甲基硅氧烷色谱柱分析组分结果。其中各组分浓度范围在 20-50 ppb 之间不等。

任何致力于此分析的新仪器系统应该具备与现有系统分析结果相匹配的能力。

图 26 和图 27 即为这套系统与其他已经经过验证并已应用于常规运转的分析系统的比较数据。

图 17. 氧化铝 PLOT 色谱柱上的重要分离。

图 18. 甲基硅柱上的重要分离。

图 19. 重要分离“A”– 显示低浓度的异丁烯。

图 20. 重要分离“B”– 完全分离这两种化合物非常重要。

图 21. 重要分离“C”– 需要完全分离“三姐妹”。

图 22. 重要分离“D”– Z小的基线干扰。

图 23. 重要分离“E”– 准确分辨甲苯参考峰。

图 24. 所有成分均已标识的氧化铝 PLOT 色谱柱色谱。

图 25. 所有成分均已标识的甲基硅柱色谱。

“EPA”数据为在一根色谱柱（柱温降温至低于环境温度）上运行的原始标准混合物结果。在这个系统上，2-甲基-1-戊烯和 2-甲基-2-戊烯没有完全分离，所以这套系统上的数据不同于其他系统测得结果。其他系统都是基于PerkinElmer ATD-400 — ATD-400 是 TurboMatrix 系列早期的型号。显而易见，新系统与参考系统测得数据有很好的相关性。

软件控制

PerkinElmer 的 TotalChrom 软件用来进行数据处理和气相色谱仪分析条件控制。如果有热脱附远程控制软件可安装在同一台电脑上对仪器进行控制。有了这两套软件就可以做到对臭氧前体物的目标化合物进行完全自动化无人操作，每小时产生一个数据结果。在事先定义好样品运行序列的情况下，系统可自动进行标准物校准。样品采集和分析信息都被记录在日志里。

PerkinElmer 还有一套远程控制软件pcAnywhere™，虽然不作为产品的标准配置，但是在进行野外站点仪器的控制上非常方便，使用这套软件可以通过电话线、因特网或局部网络检查仪器系统状态、数据传输、调整分析条件等。

结论

空气污染是性问题。地面臭氧问题在发达国家日益突出，因为人们越来越清楚地了解到烟雾对健康的不良影响。在未来的十年，VOC 臭氧前体物化合物监测在确定和减轻发达和发展ZG家空气污染问题方面将继续扮演着重要的角色。

珀金埃尔默联机臭氧前体物分析仪已获得了成百上千小时的分析记录，足以证明该设备现场操作的可靠性。鉴于低于0.1 ppb (FID) 的量化限制和各小时内40 分钟的进样能力，此系统可满足该方法的苛刻要求。复杂的调制解调器通信可确保联机臭氧前体物分析仪提供强大的 24 小时监测解决方案，它是现场操作的理想选择。

新型 TurboMatrix TD 系统已证明其可按照方法要求的规范执行美国 EPA 臭氧前体物分析。此外，全新的珀金埃尔默联机臭氧前体物系统更小、更易于安装，而且完全实现了对系统的远程控制。

参考文献

1. EPA Press Release, EPA ReportStresses Need for ContinuedAir Quality Improvement, August7, 2000。请访问网址：http://www.epa.gov

2. U.S. EPA “Technical AssistanceDocument for Sampling and Analysis of Ozone Precursors”,EPA/600-R-98/161, September1998, issued by National Exposure,

Research Laboratory,Research Triangle Park, NC27711。美国 EPA 网站提供本文档，网址为：

http://www.epa.gov/ttn/amtic/files/ambient/pams/newtad.pdf

3. PerkinElmer 热脱附系统应用资料 29。

4. Piell, J.D., Oliver, K.D.,McClenny, W.A. JAPCA, 37(1987) 244-248。

　　大型铸锻件由于体积大、重量重、工艺复杂等特性，使测量工作困难重重，赢洲科技的德国工业级3D扫描仪轻松解决这个难题。

　　检测比对 提高生产效率

　　在大型铸锻件制造的工作中，加工余量的大小直接影响加工质量和生产效率。要想合理控制加工余量，需要获取锻铸件粗胚的准确数据，与原有数据比对，获取偏差值，为合理控制加工余量，提供准确的数据支持。

　　传统测量方式 缺陷太多

　　锻铸件体积大，普通的测量工具测量耗时、效率低，对一些复杂部位及曲面不易测量，导致严重偏差。而工业级3D扫描仪可以克服传统测量工具的种种缺陷，方便快捷的获取到锻铸件粗胚准确的三维数据，然后跟原有数据进行比对，快速获得偏差值。

　　解决方案

　　面对体积大，重量极重的锻铸件粗胚，工业级3D扫描仪进行检测，双倍扫描面幅，减少一半标记点，大大提高了工作效率，准确获取铸锻件粗胚三维数据，生成stl数据，与原有cad数据进行比对，快速获得偏差值，从而助推机床制造、汽车制造、船舶、电站、兵器工业、钢铁制造等诸多重要优先域快速发展。

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随着国内新冠肺炎疫情的逐渐稳定，各大实验室、第三方检测机构陆续复工，各项检测也逐渐提上日程。

相较而言，自动化仪器不仅能够节省试剂、样品损耗，还能大幅提高实验效率，达到事半功倍的效果。

此次，致力于研发“先进、GX”分析仪器的上海恒析科学仪器有限公司为我们带来了PT-A601型全自动固液一体吹扫捕集仪、上海恒析ATD-801-36全自动二次热脱附仪、ATD-701-36全自动一次热脱附仪以及HS-A901-30全自动顶空进样器。

新品——上海恒析：

PT-A601型全自动固液一体吹扫捕集仪

ATD-801-36全自动二次热脱附仪

ATD-701-36全自动一次热脱附仪

HS-A901-30全自动顶空进样器

每款仪器租赁即享95折福利

每款仪器限量一台，先到先得！

上海恒析PT-A601型全自动固液一体吹扫捕集仪 HX PT-A601 PurgeSupplementary Device

带电子冷阱，支持液体样品自动精确取样到吹扫瓶中进行吹扫捕集，也支持对固体样品自动加入蒸馏水振荡混合直接进行吹扫捕集。

吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。

01

技术参数

02

产品优势

通用性能强：可与任意品牌气相色谱仪（GC）和（GC-MS）联用

操作简单，使用方便，全程软件控制

自动化程度高：只需将样品管放入样品盘中，一切操作和控制均由控制软件完成，因而样品重复性好；主机中超大触摸液晶板设计，可全程跟踪温度、操作命令

冷阱采用半导体制冷+风冷，Z低制冷温度可达-40℃（室温20℃时），满足大部分低温富集需求

捕集阱升温采用直接电阻加热，升温速率>3000℃/min

内置泡沫传感器，可检测到吹扫管内的泡沫，以防止污染样品的途径，保护整个分析系统

用户可自定义取样针和吹扫管的清洗次数

固体样品瓶可加热，可直接注入蒸馏水振荡混合吹扫

捕集阱与吹扫管反吹气体分离，减少样品间的交叉污染。在反吹循环中，从捕集阱中吹出的化合物不会流进吹扫管中

除水阱在吹扫端去除水汽，极大减少水蒸气对GC和GC/MS的影响

样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理不锈钢管，减少污染残留

可以用热水冲洗管道和吹扫管，减少残留

所有管路和六通阀可控温加热，消除系统冷点，减少样品损失

提供同步接口，在进样的同时可以同时启动色谱和工作站

03 主要适用标准

生活饮用水标准检验方法，测定有机物指标

HJ605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定，吹扫捕集/气相色谱-质谱法

HJ639-2012 水质挥发性有机物的测定，吹扫捕集/气相色谱-质谱法

HJ686-2014 水质挥发性有机物的测定，吹扫捕集/气相色谱-质谱法

土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定，吹扫捕集/气相色谱-质谱法

水质中乙腈的测定，吹扫捕集/气相色谱法

上海恒析ATD-801-36热脱附仪HX ATD-801-36 TD ATD-801-36全自动二次热解吸仪

是一款带电子冷阱和二次吸附解吸功能的全自动热解吸仪，通过二次冷阱聚焦和直接电阻加热快速升温的方法，解决了一次解吸峰型差和解吸率低的问题。

01技术参数

02产品优势

全自动系统安全可靠，无需人员值守

软硬件模块化设计、结构紧凑

通用性能强：可与基本所有品牌气相色谱仪（GC）和气质联用仪（GC-MS）联用

人机交互简洁，易操作，自动化程度高（软件自动完成全部吸附管的脱附进样分析过程），样品重复性好

配备工业级触摸液晶屏，界面信息丰富、齐全，操作简单，方法参数设置，实时显示工作状态、运行时间，全程跟踪温度、操作命令等

吸附管、进样阀、传输管、聚焦管（制冷、加热），均可单独控制温度，10种方法供编辑、存储和随时调用，一键自动完成样品分析

样品处理简单：样品管可拆卸，方便进行携带和野外样品采集

冷阱采用半导体制冷+风冷，Z低制冷温度可达-40℃（室温20℃时）

六通阀与传输管线链路无传输冷点，均可控温加热，减少样品损失，保证了样品的完整性，自带标样制样功能

提供同步接口，在进样的同时可以同步启动气相色谱、质谱、色谱数据处理工作站，也可用外部事件程序启动本装置，六通阀进样方式有效降低死体积，保证了进样精度

样品管路采用硅烷化惰性处理不锈钢管，减少污染残留

具有检漏和故障报警功能

具有聚焦管使用寿命自动监测功能

突出的制冷温度和升温速率保证得到jing准的色谱峰形

上海恒析ATD-701-36热脱附仪 HX ATD-701-36 TD，ATD-701-36全自动一次热脱附仪，采用联用气相色谱（GC和GC-MS）多功能预浓缩技术，用于分析样品中的挥发性和半挥发性有机物（VOCs和SVOCs）。

通过从样品中提取挥发性有机物并将其浓缩到极小体积的载气中，增强了痕量目标化合物的灵敏度，有助于减少干扰，并对ppb级或更低浓度的分析物实现常规检测。

通过样品制备、脱附/提取、预浓缩和注入GC或GC-MS一系列的全自动化操作，提高了工作效率。

01技术参数

02产品优势

全自动系统安全可靠，无需人员值守

软硬件模块化设计 、结构紧凑

配备工业级触摸液晶屏，界面信息丰富、齐全，操作简单，方便参数设置，全程跟踪温度、操作命令等

10种方法供编辑、存储和随时调用，一键自动完成样品分析

同步启动气相色谱仪、色谱数据处理工作站，也可用外部事件程序启动本装置

具有检漏和故障报警功能

上海恒析HS-A901-30全自动顶空进样器 HX HS-A901-30 HS

具有全自动功能、工业级触摸屏显示、结构紧凑、人机交互便捷等特点。

其原理是将待测样品置于密闭的容器中，通过加热升温使待测样品中挥发性组分从样品基体中挥发出来，待达到平衡后，直接抽取上部气体送给气相色谱等后处理设备进行分析，从而检测样品中可挥发性组分的成分和含量。

01技术参数

02产品优势

全自动系统安全可靠

软硬件模块化设计、结构紧凑

工业级触摸屏界面信息丰富，人机交互简洁，易操作

液晶屏显示信息：多方法参数设置、实时工作状态、运行过程信息等

顶空瓶、进样系统和取样（进样）导管，通过触摸屏统一协调实现三路加热控温

10种方法供编辑、存储和随时调用

可同步启动GC、色谱数据处理工作站，也可用外部事件程序启动本装置，实现同一样品瓶多次重复进样

液晶屏亮度可根据使用场合调整

具有自检功能（板级和气路）和故障显示功能

具有样品瓶震荡功能，缩短平衡时间，提高灵敏度和重复性

六通阀与定量环的组合，有效降低死体积，提高分析灵敏度

六通阀与传输管线链路无传输冷点，保证了样品的完整性

03主要适用标准

GBT16886.7-2015YL器械生物学评价第7部分环氧乙烷灭菌残留量

GAT 842-2009 血液酒精含量的检验方法

QB/T 4850-2015 葡萄酒中挥发性酯类的测定方法

QB/T 4708-2014 黄酒中挥发性醇类的测定方法

QB/T 4709-2014 黄酒中挥发性酯类的测定方法

SN/T 4182-2015 进口环氧树脂涂料中环氧丙烷及环氧氯丙烷单体的测定

SN/T 4148-2015 包装材料中挥发性有机物(VOCs)的测定

SN/T 4068-2014 食品接触材料再生纤维素薄膜材料涂层中溶剂残留量的测定

SN/T 3600-2013 生胶中残留单体和其他挥发性低分子量化合物的测定

SN/T 3616-2013 木质材料中有机挥发物的检测方法

HJ 620-2011 水质挥发性卤代烃的测定

HJ 810-2016 水质挥发性有机物的测定

HJ 895-2017 水质甲醇和丙酮的测定

HJ 874-2017 固体废物丙烯腈和乙腈的测定

HJ 736-2015 土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定

HJ 679-2013 土壤和沉积物丙烯腈、乙腈的测定

HJ 642-2013 土壤和沉积物挥发性有机物的测定

HJ 643-2013 固体废物挥发性有机物的测定

HJ 742-2015 土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定

HJ 714-2014 固体废物挥发性卤代烃的测定

HJ 760-2015 固体废物挥发性有机物的测定

DIN 38407-43-2014 检查水,废水和污泥的德国标准方法，可联合测定的物质 (F组) 第43部分: 选定的水中易挥发有机化合物的测定

TCVN 7873-2008 水中苯含量的测定

ISO17052-2007 天然橡胶残留单体和其他挥发性低分子量化合物的测定

关于上海恒析

上海恒析科学仪器，为一家集实验室仪器、分析仪器及其配套设备的研发、设计、销售、服务于一体的专业企业。

上海恒析科学仪器建设优质的品牌文化，倡导科技服务于人、品质创造价值，致力于研发“先进、GX”的分析仪器。上海恒析科学仪器自始至终重视科研开发，以此来满足日益多元化的ZG乃至分析仪器行业的需要。上海恒析科学仪器深知产品质量问题直接关系到分析检测的准确性和可靠性，因此一直坚持以“坚持创新、质量为本、诚信为首”为宗旨。

公司主营产品有全自动顶空进样器、全自动热解吸仪、全自动吹扫捕集仪等。公司旗下产品已申请多项自主ZL及知识产权，采用国内先进技术，选取Z优质材料，严格通过检验，遵从苛刻的品质要求，打造专业的产品。为环境检测、质量监督、粮油、食品、药品、油墨、印刷、化工、土壤检测、卫生、防疫、商检、司法鉴定等行业以及医院、科研院所和各大高校竭诚服务。

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安捷伦开发出 E&L跨平台整体解决方案，包括 LCMS、GCMS 和 ICP-MS ，本文重 点介绍 ICP-MS 元素分析解决方案。本解决方案涵盖 USP661.1、ICHQ3D 和《化学药品注射剂与药 用玻璃包装容器相容性研究技术指导原则》中所的测试元素及典型分析基质，集成了安捷伦 UHMI（超高基质进样系统）、有机加氧、特色 ISIS3+SPS4 快速自动进样分析功能，助您省时省力可提取物和可浸出物/可沥滤物无机元素分析；同时集成的 Intelliquant 快速扫描功能，助您快速实现更多元素的快速筛选和鉴别。本解决方案不仅包含了验证可靠的特色 ICP-MS 相关软硬件、电子方法、指导手册，还包括 E&L ICP-MS 分析过程中使用的耗材和标准溶液，同时可选配业界特色的现场“交钥匙服务”，助您轻松应对可提取物和可浸出物/可沥滤物的无机元素检测。

E&L ICP-MS 元素分析解决方案

37 个无机元素，测试范围覆盖广，仪器方法打开即用

方法满足不同基质仪器分析需求：酸、碱、盐、有机溶剂类

半定量及 Intelliquant 快速扫描功能， 助力 E&L 更多元素快速筛选

有机溶剂、高盐提取溶剂或浸出溶剂直接进样，减少提取液制备过程中可能带来的提取物、浸出物损失

• 有机加氧技术应用：有机样品不用稀释可直接进样，等离子体不熄火

• UHMI 技术及应用：最 高 25% TDS 高盐样品不用稀释直接进样，提高等离子的稳定性，从而最 大限度减少基质抑 制