脂环烃分析检测
做好脂环烃的测定工作对监测工作场所空气中脂环烃类化合物[包括环己烷(Cyclohexane)、甲基环己烷(Methyl cyclohexane)和松节油(Turpentine)等]的浓度有直接作用。
脂环烃溶剂解吸-气相色谱法
空气中的环己烷、甲基环己烷和松节油用活性炭管采集,二硫化碳解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
1、标准溶液配置
于10ml容量瓶中,加入约5ml二硫化碳,准确称量后,加入3滴环己烷、甲基环己烷或松节油(色谱纯),再准确称量,加二硫化碳至刻度。由2次称量之差计算溶液中环己烷、甲基环己烷或松节油的浓度,此溶液为标准贮备液。临用前,用二硫化碳稀释成1.0mg/ml环己烷、甲基环己烷或松节油标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
2、样品的采集、运输和保存
短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以100ml/min流量采集15min空气样品。
长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以50ml/min流量采集2~8h空气样品。
个体采样:在采样点,打开活性炭管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50ml/min流量采集2~8h空气样品。
样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。
采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d,4℃冰箱内可保存更长时间。
3、分析步骤
样品处理:将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml二硫化碳,封闭后,解吸30min。摇匀,解吸液供测定。若浓度超过测定范围,可用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
标准曲线的绘制:用二硫化碳稀释标准溶液成0、100、300、500μg/ml环己烷、甲基环己烷或松节油标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至Z佳测定状态,分别进样1.0μl,测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对环己烷、甲基环己烷或松节油浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白解吸液,测得峰高或峰面积值后,由标准曲线得环己烷、甲基环己烷或松节油浓度(μg/ml)。
脂环烃的热解吸-气相色谱法
空气中的环己烷和甲基环己烷用活性炭管采集,热解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
1、试剂
标准气:用微量注射器准确吸取一定量的环己烷或甲基环己烷(色谱纯,在20℃,1μl环己烷和甲基环己烷分别为0.7785mg和0.7694mg),注入100ml注射器中,用清洁空气稀释至100ml;再稀释成2μg/ml环己烷和甲基环己烷标准气。或用国家认可的标准气配制。
2、样品的采集、运输和保存
短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以100ml/min流量采集15min空气样品。
长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以50ml/min流量采集2~8h空气样品。
个体采样:在采样点,打开活性炭管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50ml/min流量采集2~8h空气样品。
样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。
采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d,4℃冰箱内可保存更长时间。
3、分析步骤
样品处理:将采过样的活性炭管放人热解吸器中,将进气口一端与100ml注射器相连,另一端与载气(氮气)相连,以50ml/min流量于250℃下解吸至100ml。解吸气供测定。若浓度超过测定范围,用清洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
标准曲线的绘制:用清洁空气稀释标准气成0.0、0.040、0.080、0.15和0.30μg/ml标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至Z佳测定状态,分别进样1.0ml,测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的环己烷或甲基环己烷浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白解吸气;测得峰高或峰面积值后,由标准曲线得环己烷或甲基环己烷的浓度(μg/ml)。
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