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ICP-MS的检定

类型：ICP-MS的使用方法 2019-04-24 17:30:31 3544阅读次数

　　ICP-MS全称是电感藕合等离子体质谱，它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。在ICP-MS中，ICP起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。

ICP-MS的检定内容

　　1、质量范围

　　质量范围表示ICP-MS所能测量元素(同位素)的质量区间,单位为原子质量单位amu。

　　2、分辨率

　　分辨率以某元素质量峰高10%处的峰宽度表示，单位amu。

　　3、检出限

　　ICP-MS所能测定的某元素的Zdi极限浓度。表示方法为空白溶液中某元素的n次测量结果的3倍标准偏差所对应的浓度。单位ngL-1。

　　4、灵敏度

　　单位浓度的元素在ICP-MS检测器上得到的信号响应(计数)，单位Mcps/(mgL-1)。

　　5、丰度灵敏度

　　丰度灵敏度表征某一质量为M的强离子峰在相邻质量M+1(或M-1)位置上的前锋或拖尾峰对相邻峰的影响。

　　6、背景噪声

　　是指未引入某元素离子时，质谱检测系统产生的该元素离子信号响应。

　　7、氧化物离子产率

　　某元素原子在等离子体中电离时生成氧化物离子与该元素的单电荷离子的比，以MO+/M+表示。

　　8、双电荷离子产率

　　某元素原子在等离子体中电离时产生的双电荷离子与单电荷离子的比，以M2+/M+表示。

　　9、质量稳定性

　　表示在较长时间内某元素的质量峰ZX偏移的程度。单位amu/h。

　　10、冲洗时间

　　是指用稀酸将ICP-MS中某元素的信号强度冲洗降低到原信号强度的10-4倍所需要的时间。单位s。

　　11、同位素丰度比

　　同位素丰度是某元素所具有的各种同位素在该元素中所占有的原子份额。同位素丰度表示方法有：①原子分数：某种稳定性同位素所具有的摩尔原子数与该元素总的摩尔原子数之比;②原子百分：以百分数表示的原子分数。同位素丰度比是指某元素的一种同位素与该元素的另一种同位素的丰度的比值。

　　12、短期稳定性

　　ICP-MS在较短时间内连续测量同一样品的结果的稳定程度。一般以20min结果的相对标准偏差表示。

　　13、长期稳定性

　　ICP-MS在较长时间内连续测量同一样品的结果的稳定程度。一般以2h内所测结果的相对标准偏差表示。

ICP-MS期间核查规程

　　1、ICP-MS期间核查目的

　　为使ICP-MS在两次校准的有效期内，ICP-MS的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。

　　2、适用范围

　　①适用于对化学分析室ICP-MS的期间核查。

　　②适用于具有质谱分析及实验室工作经验的人员使用。

　　3、权责

　　①分析工作人员须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。

　　②质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

　　4、的期间核查

　　概述：期间核查参考《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》制定。核查内容覆盖大部分检定规程要求。核查频率至少每年一次，时间为距上次外校6个月。

　　检查方法：

　　①按ICP-MS操作规程对设备通“电”运行。

　　②检查气路：检查气路系统是否可靠密封、不泄露、报警器能否正常工作。

　　③检查计算机或带微机ICP-MS功能键：当键盘输入指令时，各相应功能键是否正常工作;检查ICP-MS加热系统是否有残留物。

　　④质量轴调谐：按ICP-MS操作规程进行质量轴的调谐，参数应符合要求。

　　⑤检查稳定性：在30min内静态基线Zda零漂移应±0.006。

　　⑥检查回收率：In\Bi表元素。

　　5、评定依据

　　以上方法作为评定ICP-MS性能的依据是：(1)氧化物离子产率≤3.0%;(2)双电荷离子产率≤0.006;(3)短期稳定性≤3.0%。。(4)长期稳定性≤5.0%。

　　6、期间核查结果处理

　　对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，完成后统一归档。在期间核查过程中若发现ICP-MS工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员检修，检修后的ICP-MS经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。

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