液相色谱仪的检定
液相色谱仪因其自身具有的分析分离能力,在国内的许多科研、计量以及生产单位得到了大量的推广使用。尤其是Z近二、三十年,在相关科学技术水平的带动下液相色谱仪有了更大的发展,本文针对该如何科学合理的利用液相色谱仪进行检定展开了深入的分析与研究,比较详细的介绍了一些在具体操作中需要注意的事项。
一、正确了解液相色谱仪的数据采集系统
在检定过程中通常是由液相色谱仪自身所配置的记录仪、积分仪或者是色谱数据工作站进行色谱峰面积的记录与计算等工作,在此基础上利用记录到的峰面积、峰高或其他色谱图数据对基线漂移、基线噪音、检测器的Z小检测浓度等展开具体的分析。
然而在实际操作中因为色谱数据工作站与积分仪的生产厂家或者产品型号不同,采集到的峰面积就会存在比较大的差异,进而就会造成由此求得的检测器的Z小检测浓度同样存在很大的差异,这种差异有时候甚至会达数倍或者是十几倍。
有些学者专门就此展开了一些试验,Z终结果显示:HP3392积分仪记录的峰面积是C-R6A在相同条件下的7.94倍;SP4290M积分仪记录的峰面积是C-R6A在相同条件下的2倍,这样对Z小检测浓度的判定影响极大。因此,我们在检定过程中必须正确区分不同的色谱数据处理系统记录的积分峰面积、峰高的差异,同时还要进行认真仔细的校对。
二、正确检定输液系统性能——泵流量设定值误差
液相色谱仪流量设定值误差检定的相关步骤以及计算公式在JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》中都有十分明确的规定与要求,此处就不再赘述。对于整个测量、分析过程中误差一般是由两个原因所引起的:被测量物质在不同温度下的密度会发生改变以及其是否具有较强挥发性。现以纯甲醇流量的测定为例对这两个原因进行分析,预设流量值为1.000mL/min。
1、纯甲醇在不同温度下密度发生改变所造成的误差
纯甲醇在20℃下的密度是0.7917g/mL,而它在20℃附近范围内的密度ρ是按照式进行变化的,
ρ=0.7917-(T-20)×0.00079 式1
式中,T表示温度。由此可见,温度对纯甲醇的密度有着什么明显的影响,表1中列举了25-30℃温度下甲醇的密度。
有些工作人员在实际应用过程中所采用的纯甲醇密度始终为0.7917g/mL,却未曾意识到温度变化对其密度的所造成的影响,如此以来求得的结果与真实的情况便会存在明显的差异。例如,假定某一次检定过程中容量瓶在五分钟内收集了3.8225g的甲醇,当时实验室内的温度是30℃,若工作人员没有把温度对甲醇密度的影响计算在内,则流量实测值Fm=3.8225/(0.7917×5)=0.9659mL/min,流量设定值误差Ss为-3.41%,无法满足规程对Z小误差值的规定。
但是操作人员没有忽略温度影响的话,则求得的实测值应该是Fm=3.8225/(0.7825×5)=0.9770 mL/min,此时的误差值Ss则是-2.30%,就满足了规程的有关规定。通过这个简单的算例就可以发现温度对检定结果有着十分重要的影响。
2、纯甲醇挥发性对检测结果的影响
相比其他物质纯甲醇有着很强的挥发性,在室温下十分钟内甲醇能挥发1-2mg,即便容量瓶的瓶塞拧紧也难以阻止其挥发。所以,在操作中一定要使用封口膜密封良好的容量瓶收集被测量气体,同时还要做到收集完一瓶就马上对其进行称重,以免气体挥发而使检定结果失准。
三、仪器的柱温性能的检定应该注意的环境因素
不少实验室内的液相色谱仪在色谱柱温控制方面一般只会用到恒温操作,因此在具体的检定过程中应该合理控制实验室的温度变化,温度变化需要严格控制在3℃以内,对于那些折光率性能不好的仪器更是应该严格控制实验室的温度,理论上温度变化不允许多于2℃。同样,实验室的湿度也应该调整到一个合理的范围,一般规定的是在20%—85%之间。只有做到这些方面才能保证检定结果不会受到环境因素的干扰。
四、不同检测器波长示值误差检定中需注意问题
紫外波长检测器与二极管阵列检测器是现在在国内应用Z广泛的两类,按照检测规程的相关要求,对于二极管阵列检测器使用其波长扫描功能便能够比较方便且准确的测得仪器特征波长;不过对于紫外检测器则需要将重铬酸钾溶液注入其中并通过人工来不断调整波长值,利用波长值改变后其吸收值也会随之有所变化来求得真实的特征吸收波长。
这种操作方法目前尚可以在那些比较老式的仪器上开展,不过现在新生产的仪器以及从国外进口的基本上都是装备了原厂工作站,于是工作人员也就无法再通过手动来调整波长,对于那些改变波长后能够自动回零的仪器,就需要工作人员通过连续进样的手段开展测试。
然而重铬酸钾溶液是一种无机溶液,但是液相色谱仪工作中经常使用的流动相一般是甲醇或者乙腈这些有机溶液,如此以来重铬酸钾溶液不能通过色谱柱,只能注入检测室,仍会对仪器造成一定的污染,如果在操作的过程中出现什么意外则极有可能使仪器损坏。同时重铬酸钾的特征峰相比而言比较平缓因而并不十分容易确定其Zgao或者Zdi吸收值,如果能够寻找到其他可以替代的测试手段那么是具有十分重要意义的。
五、结论
总的来讲,液相色谱仪属于高精度、比较贵重的分析测量仪器,在日常使用中必须由专业技术人员严格按照相关的操作规程来使用,以免不正规的操作造成测试结果失准或者仪器损坏。本文针对日常工作中液相色谱仪检定的几个方面进行了一定分析与讨论,以供有关工作人员可以更加科学、准确的使用该仪器。
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