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扫描电镜

2024-06-11 09:35:15

当前位置:仪器网> 知识百科>扫描电镜

扫描电镜

扫描电镜全称扫描电子显微镜(SEM),是近十余年才发展起来的。他的电子束路径附好与透射电镜的相侧逆。扫描电镜在几个方面具有明显的优越性,它的成像有较大的景深,不需作样品表面的复型,可以观察游离细胞、血细胞的表面结构和染色体的次级罗纹,其分辨率已经达到2nm左右。扫描电镜利用电子束在晶体中的通道效应可作选区电子衍射,进行微区空间结构的分析,选区范围可小到10nm,若带上X光微区分析仪后,可利用样品在电子束作用下发出的特征X线来进行表面微区成份分析。

最新扫描电镜文章

扫描电镜的原理|发展
扫描电镜全称扫描电子显微镜(SEM),是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。[查看全部]

扫描电镜的原理

扫描电镜衬度形成与观察

  扫描电镜通过电子束在样品表面周而复始的进行扫描运动,同时实时监测各种信号图像的产额,然后根据产额的多少调制成图像。引起各种信号产额扫描电镜像衬度的来源有三个方面:①试样本身性质(表面凹凸不平、成分差异、取向差异、表面电位差别等);②信号本身性质(二次电子、背散射电子);③对信号的人工处理。

扫描电镜像的衬度是什么

  扫描电镜图象的衬度是信号衬度,它可定义为:根据形成的依据,扫描电镜的衬度可分为形貌衬度,原子序数衬度和电压衬度。

  扫描电镜形貌衬度是由于试样表面形貌差异而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号如二次电子、背散射电子等作为显象管的调制信号,可以得到形貌衬度像。其强度是试样表面倾角的函数。而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射束的倾角不同,因此电子束在试样上扫描时任何二点的形貌差别,表现为信号强度的差别,从而在图像中形成显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是扫描电镜Z典型的形貌衬度。

  扫描电镜原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数(或化学成分)差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数(或化学成分)变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号,可以得到原子序数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像的衬度,都包含有原子序数衬度,而特征X射线像的衬度是原子序数衬度。现以背散射电子为例,说明原子序数衬度形成原理。对于表面光滑无形貌特征的厚试样,当试样由单一元素构成时,则电子束扫描到试样上各点时产生的信号强度是一致的。得到的像中不存在衬度。当试样由原子序数不同的元素构成时,则在不同的元素上方产生不同的信号强度,因此也就产生衬度。

  扫描电镜电压衬度是由于试样表面电位差别而形成的衬度。利用对试样表面电位状态敏感的信号,如二次电子,作为显像管的调制信号,可得到电压衬度像。

扫描电镜图像衬度观察

  1、样品制备

  扫描电镜的优点之一是样品制备简单,对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理,可以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。

  ①样品表面附着有灰尘和油污,可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。

  ②样品表面锈蚀或严重氧化,采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节,操作过程中应该注意。

  ③对于不导电的样品,观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳,镀膜厚度控制在5-10nm为宜。

  2、表面形貌衬度观察

  二次电子信号来自于样品表面层5~10nm,信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感,随着样品表面相对于入射束的倾角增大,二次电子的产额增多。因此,扫描电镜二次电子像适合于显示表面形貌衬度。

  二次电子像的分辨率较高,一般约在3~6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径,而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法,以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关,在Z理想的状态下,目前可达的Z佳分辩率为1nm。

  扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息,其应用已渗透到许多科学研究领域,在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域,表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。

  利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征,可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息,根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因、裂纹的扩展途径以及断裂机制。


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扫描电镜的结构

扫描电镜光阑的应用

  扫描电镜(SEM)是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。

扫描电镜光阑简介

  光阑是光学成像系统关机零件,在相机和显微镜中普遍使用,一般称作光圈。如果对光圈的概念不了解,说明对光学成像仪器装置还没入门。光阑必须在多级透镜组的轴线上,光阑ZX务必与透镜轴心保持机械同心。扫描电镜的电子透镜系统也必须使用光阑,并且光阑孔的尺寸可调。

  扫描电镜光阑的作用:

  1、过滤电子束中的远轴电子,减小电子透镜球差影响。

  2、改变孔径角度,从而调节图像景深,并且减小电子透镜色差影响。

  扫描电镜光阑是消耗品:

  一般光学仪器光阑设计是性的,即使是活动光阑,其寿命也是和机器终身寿命一致的。扫描电镜光阑不同,光阑材料采用铂金或者钼金,由于电子束具有很高能量,具有破坏力,并且光阑污染后需要高温灼烧(500-800℃),尤其高温灼烧,对光阑的损伤是Zda的。对因此光阑的寿命相对于扫描电镜寿命显得非常短。一般正常使用寿命为一年。

扫描电镜光阑的类别

  1、栅极光阑:电子枪偏压主要加在栅极帽上,而且栅极光阑尺寸和形状对于电子源的尺寸形状乃至亮度都有影响。因为钨灯丝电子枪灯丝温度一般为2000℃以上,而且距离栅极光阑高度不超过150微米,所以栅极光阑采用耐高温的钽材料制成孔径为500μm的ZX对称的圆形。由于偏压的存在,高能电子束不接触光阑。一般清洗只需要用氨水和酒精,氧化钨沉积污染。栅极光阑对中一般采用机械对中,即电子枪乃至高压电缆整体移动。

  2、阳极光阑和聚光镜光阑:从电子源发射的电子束,几乎都可以通过阳极光阑,进入电磁聚光镜,电子束经过聚光镜聚光后,通过聚光镜光阑,进入物镜。阳极光阑在正常情况下,受到的电子轰击一般不是很严重因此寿命较长;聚光镜因为是强激励,焦距很短,因此轰击在聚光镜光阑上的电流密度较小寿命也较长。这两个光阑孔设计为300μm。能够很好满足电子光学高分辨需要。

  光阑对中:通常这两个光阑安装在一个真空密封衬管的两端,通过零件的机械精度进行定位。

  3、物镜光阑:末级光阑和工作距离共同决定作用在样品上的孔径角,大多数扫描电镜的物镜光阑,设置多个孔径,在镜筒外通过光阑杆可以调节。大多在光阑杆上排列安装3-4个光阑,孔径多为200μm,150μm、100μm、50μm。

  光阑越小,孔径角度越小,景深越大。光阑越小,降低了透镜像差的影响,Z小电子束斑尺寸越小。光阑越小,Z终束斑电流越小。与电子束高斯斑直径无关。

  物镜光阑对中:①手动对中:所有操作均为手动;②摇摆对中:物镜聚焦采用摇摆器自动在一定小范围内,反复连续改变焦距。

  扫描电镜所有光阑的对中目的都是避免轴外电子聚焦形成不良电子斑,尤其物镜光阑,如合轴不良,将会产生巨大象散,以及受到更大像差的影响。很大程度降低扫描电镜的分辨率。如果光阑孔变得不圆,那么相当于轴外电子进入电磁透镜聚焦,这些电子将不会和大多数电子一样聚焦在高斯平面,如果经过多次清洗后的光阑,使用效果无法接受,只能更换。

扫描电镜光阑的清洗

  光阑是Z接近电子束和磁透镜磁场的零件,而且光阑还是之电子枪室和样品室间Z小的通道。扫描电镜的真空中的主要污染物碳氢化物,会沉寂在光路零件表面,形成不导电层,累计静电荷,形成静电场和杂散磁场,从而影响电磁透镜磁场的ZX对称性,增加电磁透镜的象散,尤其物镜光阑的污染,对性能影响Zda。电子束变为椭圆,增加了Z小束斑尺寸,降低了电子光学分辨性能,在扫描作用下,过聚焦和欠聚焦时表现为图像向垂直方向拉长。消象散器可以在一定范围内,修正光阑污染。污染造成的象散超过修正能力,需要对清除零件表面的污染。

  扫描电镜的耗材当中,除了灯丝以外,光阑是Z贵的耗材。而且我们知道,影响光阑寿命的Z主要原因是灼烧,以及在灼烧过程中由于操作失误造成的损坏。因此为了更好的维护扫描电镜,尽可能的减少扫描电镜真空污染,是日常工作中要非常注意的事情。同时,在选购扫描电镜时,选择涡轮分子泵真空系统,也是一种明智选择。


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扫描电镜操作使用

扫描电镜能谱分析

  扫描电镜是利用精细聚焦的电子束照射在样品表面,电子束与样品相互作用产生各种信号,其中包括二次电子、背散射电子、特征X射线等不同能量的光子,这些信号经相应的探测器接收,用于研究各种材料的微观形貌;配上能谱仪、波谱仪等附件,可对材料元素成分进行分析。

扫描电镜能谱的原理

  每个原子都有一个独特的电子数,它们在特定位置的正常条件下存在。这些位置属于特定的轨道,它们拥有不同的、离散的能量。

  扫描电镜中X射线的生成一共有两个步骤。在diyi步中,电子束撞击样品并将部分能量转移到样品的原子上。这种能量可以被原子的电子用来“跳跃”到具有更高能量的能量轨道,或者是脱离原子。如果发生这样的转变,电子就会留下一个空位。空位相当于一个正电荷,在这个过程的第二步,空位会吸引来自高能量轨道的电子填补进来。当这样一个高能量轨道的电子填满了低能量轨道的空位时,这种转换的能量差可以以X射线的形式释放出来。

  X射线的能量是通过这两个轨道之间能量差的特征所展现出来的。它取决于原子序数,是每个元素的属性。所以,X射线是每个元素的“指纹”,可以用来识别样品中存在的元素的类型。

扫描电镜能谱常见问题

  1、能谱的缩写是EDS还是EDX?

  开始的时候能谱的缩写有很多,比如EDS,EDX,EDAX等,大家对此也都心照不宣,知道ED就是Energy Dispersive,后面因为X-ray Analysis和Spectrum这几个词的不同用法,导致了缩写的不同。而且相应的汉译也有很多,比如能量色散谱,能量散射谱等等。

  不过,到了2004年左右,相关协会规定,EDS就是能谱或者能谱仪,EDX就是能谱学,Dispersive就不去翻译。这样EDS就应该是文章里的正规用法,而现在有很多文章仍然使用其他说法,有约定俗成的味道,大家知道怎么回事就行了。

  2、EDS的谱峰有很多峰位对应于一个元素,是不是说明这个元素含量很高?

  EDS是一个电子壳层的电子被外来粒子或者能量激发,留下一个空位,然后外层电子跃迁至这个空位,同时就会放出特征X射线,这样不同壳层之间的电子转移导致的能量差就会有不同的谱线,扫描电镜EDS谱线就是把这些特征X射线脉冲的累积分开得到的。

  这样一来,谱线越多,说明外面的电子占有壳层越多。而定量分析时是根据不同元素来选择不同线系的谱峰强度以及这个元素的响应值来做计算的,所以谱峰多跟元素含量没有关系。

  3、EDS的谱峰里面看不到前面的谱峰(比如<8keV),是不是说明所选微区里前面的轻元素压根没有或者很少?

  这个就要注意是否选取的样品位置周围有大颗粒或者其他厚介质的存在,吸收了本来产率就低的轻元素X射线,对谱峰结果产生了严重干扰。

  当有这种现象时,可以选择其他区域的样品比较一下一些过渡元素的K线系和L线系,或者原地倾转样品,调整样品位置,看是否有明显的变化,以此判断扫描电镜原分析结果的可靠性。

  4、谱峰里面总是出现一些样品里不可能有的元素,怎么回事?

  发生这个问题可能存在以下几种情况:

  ①C和O,一般空气中都有油脂等有机物的存在,很容易吸附到样品表面造成污染,无论透射电镜还是扫描电镜,都有可能看到C和O的峰。尤其透射电镜,一般使用C膜支撑,有C再正常不过了。

  ②Al或者Si:扫描电镜因为使用Al样品台或者玻璃基底,所以在样品比较薄的区域扫谱,会有基底的信号出来。

  ③Cu和Cr:这个是透射电镜里特有的,Cu是使用载网的材质Cu导致的,而Cr一般认为是样品杆或者样品室材质里的微量元素导致的。

  ④B:有些时候分辨率忽然极高,看到了清晰的B峰,这要注意,因为样品在扫谱过程中大范围移动就容易出现这个峰,还有如果样品处于加热状态,也会有B的峰出现。

  ⑤一些很难见到的稀土元素或者La系Ac系元素,这很可能是因为噪音的峰较强,扫描电镜的分析认为有微量相应能量区的元素存在,用软件去除即可。


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扫描电镜维修保养

扫描电镜管理制度

  扫描电镜是大型精密仪器设备,为保证设备安全及正常运行,应加强对扫描电镜的管理,充分发挥其使用率、完好率,更好地服务于检验工作。

扫描电镜管理方法

  1、扫描电镜由专人负责管理及使用,其他人未经培训,未经管理人员同意,不能擅自上机操作.

  2、定期进行保养与维护,热场发射灯丝由专人负责更换。电器系统每年除尘一次,扫描电镜由专人维修并做好维修记录。

  3、保证设备工作温度为20℃±5℃,相对湿度不高于60%,室内温度使用由空调来保证上述条件的实现。

  4、实验室必须干净整齐,试验者必须换拖鞋,将衣物等存放到指定的柜子中,操作者需穿工作服进行试验,保证设备清洁。

  5、扫描电镜说明书及有关资料分类存放,重要部分和经常使用部分要有复制件,常用的程序要有备份。

  6、扫描电镜在运行中出现故障,操作人员应立即停止使用,在记录本上写明情况,并报告管理人员。

  7、禁止在主控计算机上安装其它软件。实验结果和数据可由专用移动硬盘和优盘(无病毒)。

  8、更换样品时,一定要检查样品高度,样品高度不得超过30mm,以防止样品碰到极靴

  9、禁止在扫描电镜下观察有腐蚀性的化学试剂,液态及强磁性样品。

  10、定期检查水箱,电源、空气压缩机、氮气压力等是否正常,及时加注液氮。

  11、扫描电镜应做到精心维护,定人点检。做好防光、防震、防潮,定期检修和检测,防止障碍性事故发生。若发生故障,不能排除,应及时报告设备部门。

  12、每天及时填写使用记录及维修记录,详细记载使用及维修情况,由操作人员妥善保存。

  13、严格执行设备的操作规程,按操作规程使用扫描电镜,如因违反上述规定而造成仪器损坏,根据设备管路制度考核。

扫描电镜实验室安全要求

  1、全体人员要牢固树立“安全diyi”的思想;

  2、检测室负责人全面负责本室的安全管理工作,每月一次检查实验室的安全情况,做好安全检查记录,并组织人员学习有关的安全方面的文件、法规,制定有关安全防范措施;

  3、安全员应经常检查不安全因素,及时消除事故隐患;

  4、使用易燃、易爆和剧毒危险品要严格按有关制度办理领用手续,并制定相应安全措施,有关人员应认真执行;

  5、工作人员应熟练掌握消防器材的使用方法,并将本室的消防器材放在干燥、通风、明显和便于使用的位置,周围不许堆放杂物,严禁消防器材挪做他用;

  6、检测室的钥匙应有专人保管,不得私自配备或转借他人;

  7、经常保持检测室环境整洁,设备器材摆放整齐;

  8、未经许可,任何人不许随意动用扫描电镜,使用人员必须严格遵守操作规程,要坚守岗位,发现问题及时处理。因不听指导或违犯操作规程,导致扫描电镜损坏要追究当事者的责任,并按规定给以必要的处罚。

  9、下班后和节假日,要切断电源、水源,关好门窗,清理检测室用品和场地。遇较长节假日应做好检测室的通风和防护,以防扫描电镜的锈蚀和霉变。

  10、对违犯有关规定忽视安全而造成的重大事故和被盗案件发生时,要保护好现场。


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扫描电镜分类

扫描电镜与透射电镜的区别

  电子显微镜已经成为表征各种材料的有力工具。它的多功能性和极高的空间分辨率使其成为许多应用中非常有价值的工具。其中,两种主要的电子显微镜是透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)。

扫描电镜与透射电镜的主要区别

  1、结构差异

  扫描电镜与透射电镜结构差异主要体现在样品在电子束光路中的位置不同。透射电镜的样品在电子束中间,电子源在样品上方发射电子,经过聚光镜,然后穿透样品后,有后续的电磁透镜继续放大电子光束,Z后投影在荧光屏幕上;扫描电镜的样品在电子束末端,电子源在样品上方发射的电子束,经过几级电磁透镜缩小,到达样品。当然后续的信号探侧处理系统的结构也会不同,但从基本物理原理上讲没什么实质性差别。

  2、工作原理

  透射电镜:

  电子束在穿过样品时,会和样品中的原子发生散射,样品上某一点同时穿过的电子方向是不同,这样品上的这一点在物镜1-2倍焦距之间,这些电子通过过物镜放大后重新汇聚,形成该点一个放大的实像,这个和凸透镜成像原理相同。这里边有个反差形成机制理论比较深就不讲,但可以这么想象,如果样品内部是均匀的物质,没有晶界,没有原子晶格结构,那么放大的图像也不会有任何反差,事实上这种物质不存在,所以才会有这种仪器存在的理由。

  扫描电镜:

  电子束到达样品,激发样品中的二次电子,二次电子被探测器接收,通过信号处理并调制显示器上一个像素发光,由于电子束斑直径是纳米级别,而显示器的像素是100微米以上,这个100微米以上像素所发出的光,就代表样品上被电子束激发的区域所发出的光。实现样品上这个物点的放大。如果让电子束在样品的一定区域做光栅扫描,并且从几何排列上一一对应调制显示器的像素的亮度,便实现这个样品区域的放大成像。

  3、对样品要求

  扫描电镜:

  扫描电镜制样对样品的厚度没有特殊要求,可以采用切、磨、抛光或解理等方法将特定剖面呈现出来,从而转化为可以观察的表面。这样的表面如果直接观察,看到的只有表面加工损伤,一般要利用不同的化学溶液进行择优腐蚀,才能产生有利于观察的衬度。不过腐蚀会使样品失去原结构的部分真实情况,同时引入部分人为的干扰,对样品中厚度极小的薄层来说,造成的误差更大。

  透射电镜:

  由于透射电镜得到的显微图像的质量强烈依赖于样品的厚度,因此样品观测部位要非常的薄,例如存储器器件的透射电镜样品一般只能有10~100nm的厚度,这给透射电镜制样带来很大的难度。初学者在制样过程中用手工或者机械控制磨制的成品率不高,一旦过度削磨则使该样品报废。透射电镜制样的另一个问题是观测点的定位,一般的制样只能获得10mm量级的薄的观测范围,这在需要精确定位分析的时候,目标往往落在观测范围之外。目前比较理想的解决方法是通过聚焦离子束刻蚀(FIB)来进行精细加工。

扫描电镜和透射电镜的选择

  哪种电子显微镜技术Z适合操作员进行分析?这完全取决于操作员想要执行的分析类型。例如,如果操作员想获取样品的表面信息,如粗糙度或污染物检测,则应选择扫描电镜。另一方面,如果操作员想知道样品的晶体结构是什么,或者想寻找可能存在的结构缺陷或杂质,那么使用透射电镜是唯yi的方法。

  扫描电镜提供样品表面的3D图像,而透射电镜图像是样品的2D投影,这在某些情况下使操作员对结果的解释更加困难。

  由于透射电子的要求,透射电镜的样品必须非常薄,通常低于150nm,并且在需要高分辨率成像的情况下,甚至需要低于30nm,而对于扫描电镜成像,没有这样的特定要求。

  这揭示了这两种设备之间的另一个主要差别:样品制备。扫描电镜的样品很少需要或不需要进行样品制备,并且可以通过将它们安装在样品杯上直接成像。相比之下,透射电镜的样品制备是一个相当复杂和繁琐的过程,只有经过培训和有经验的用户才能成功完成。样品需要非常薄,尽可能平坦,并且制备技术不应对样品产生任何伪像(例如沉淀或非晶化)。目前已经开发了许多方法,包括电抛光,机械抛光和聚焦离子束刻蚀。专用格栅和支架用于安装透射电镜样品。

扫描电镜和透射电镜相结合

  还有一种电子显微镜技术被提及,它是透射电镜和扫描电镜的结合,即扫描透射电镜(STEM)。如今,大多数透射电镜可以切换到“STEM模式”,用户只需要改变其对准程序。在扫描透射电镜(模式下,光束被精确聚焦并扫描样品区域,而图像由透射电子产生。

  在扫描透射电镜模式下工作时,用户可以利用这两种技术的功能;他们可以在高分辨率先看到样品的内部结构(甚至高于透射电镜分辨率),但也可以使用其他信号,如X射线和电子能量损失谱。这些信号可用于能量色散X射线光谱(EDX)和电子能量损失光谱(EELS)。

  当然,EDX能谱分析在扫描电镜系统中也是常见分析方法,并用于通过检测样品被电子撞击时发射的X射线来识别样品的成分。

  电子能量损失光谱只能在以扫描透射电镜模式工作的透射电镜系统中实现,并能够反应材料的原子和化学成分,电子性质以及局部厚度测量。


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扫描电镜应用

扫描电镜应用领域

  扫描电镜一种新型的多功能的,用途Z为广泛的电子光学仪器。数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。

扫描电镜在材料领域中的应用

  扫描电镜采用场致发射电子枪代替普通钨灯丝电子枪,可得到很高的二次电子像分辨率。采用场发射电子枪需要很高的真空度,在高真空度下由于电子束的散射更小,其分辨率进一步得到提高。同时,采用磁悬浮技术,噪音振动大为降低,灯丝寿命也有增加。扫描电镜的特点是二次电子像分辨率很高,如果采用低加速电压技术,在TV状态下背散射电子(BSE)成像良好,对于未喷涂非导电样品也可得到高倍像。所以,扫描电镜对半导体器件、精密陶瓷材料、氧化物材料等的发展起到很大作用。

  扫描电镜配备能谱仪,主要能分析材料表面微区的成分,分析方式有定点定性分析、定点定量分析、元素的线分布、元素的面分布。例如夹杂物的成分分析。两个相中元素的扩散深度、多相颗粒元素的分布情况。

  扫描电镜配备EBSD附件,主要做单晶体的物相分析,同时提供花样质量、置信度指数、彩色晶粒图,可做单晶体的空间位向测定、两颗单晶体之间夹角的测定,可做特选取向图、共格晶界图、特殊晶界图,同时提供不同晶界类型的数量和相对比例,还可做晶粒的尺寸分布图,将多颗单晶的空间取向投影到极图或反极图上,可做二维或三维织构分析。

  扫描电镜可以对浸出渣、铁的水解产物、转炉渣等物质进行成分分析、形貌观察,可以对连铸坯的带状偏析及夹杂物进行分析。同时,也可以用于冶金辅材的显微组织及形貌分析与测量。如:冶金高炉塔垢显微组织分析,冶金烧结矿显微组织分析,保护渣渣皮形貌及渣皮厚度测量等。

  扫描电镜结合上述各种附件,其应用范围很广,包括断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析等等。

扫描电镜在新型陶瓷材料领域中的应用

  显微结构的分析:在陶瓷的制备过程中,原始材料及其制品的显微形貌、孔隙大小、晶界和团聚程度等将决定其Z后的性能。扫描电镜可以清楚地反映和记录这些微观特征,是观察分析样品微观结构方便、易行的有效方法,样品无需制备,只需直接放入样品室内即可放大观察;同时扫描电镜可以实现试样从低倍到高倍的定位分析,在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析。扫描电镜拍出的图像真实、清晰,并富有立体感,在新型陶瓷材料的三维显微组织形态的观察研究方面获得了广泛地应用。

  纳米尺寸的研究:纳米材料是纳米科学技术Z基本的组成部分,现在可以用物理、化学及生物学的方法制备出只有几个纳米的“颗粒”。纳米材料的应用非常广泛,比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蚀等优点,纳米陶瓷在一定的程度上也可增加韧性、改善脆性等,新型陶瓷纳米材料如纳米称、纳米天平等亦是重要的应用领域。纳米材料的一切独特性主要源于它的纳米尺寸,因此必须首先确切地知道其尺寸,否则对纳米材料的研究及应用便失去了基础。纵观当今国内外的研究状况和Zxin成果,目前该领域的检测手段和表征方法可以使用透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜等技术,但高分辨率的扫描电镜在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面因具有简便、可操作性强的优势被大量采用。

  铁电畴的观测:扫描电镜观测电畴是通过对样品表面预先进行化学腐蚀来实现的,由于不同极性的畴被腐蚀的程度不一样,利用腐蚀剂可在铁电体表面形成凹凸不平的区域从而可在显微镜中进行观察。因此,可以将样品表面预先进行化学腐蚀后,利用扫描电镜图像中的黑白衬度来判断不同取向的电畴结构。对不同的铁电晶体选择合适的腐蚀剂种类、浓度、腐蚀时间和温度都能显示良好的畴图样。

扫描电镜在地质领域中的应用

  扫描电镜主要通过对微体古生物、岩石、矿物的形态和结构构造特征的研究,岩石、矿物的元素组成、变化规律及其赋存状态的研究,解决地质科研和生产中的各种问题。它直接或间接应用于古生物学(主要是微体古生物)、矿物学、岩石学、陨石学、矿床学、构造地质学、矿床综合评价和矿产综合利用等方面的研究。

扫描电镜在医学和生物学领域中的应用

  随着扫描电镜分辨力沟不断提高和样品制备技术的逐步改善,它在医学生物学的研究中发挥了巨大作用,具有重要约实用价值。特别是近年来,由于冷冻割断法、化学消化法以及树脂铸型法等新技术的创建,使人们在扫描电镜下可以直接观察组织细胞内部超微结构的立体图象,能够显示器官内微血管和其他管道系统在组织内的三维构筑,为医学生物学亚显微领域的深入探讨,提供了更为良好的条件。


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扫描电镜的其他知识

扫描电镜简介

  扫描电子显微镜简称为扫描电镜,英文缩写为SEM。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面,通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在扫描电镜都与能谱(EDS)组合,可以进行成分分析。所以,扫描电镜也是显微结构分析的主要仪器,已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。

扫描电镜发展历史

  1924年,德布罗意提出物质波的概念,为电子显微镜提供了Z基本的物理基础。

  1926年,德国的Garbor和Busch发现用铁壳封闭的线圈形成轴对称磁场可以使电子流折射聚焦,于是人们就可以对电子波进行操控。

  1935年,德国的Knoll提出现代扫描电镜的概念,通过扫描成像进行放大。

  1965年,英国剑桥仪器公司生产出diyi台商用扫描电镜,其分辨率为25nm。

  1968年,Knoll研制出场发射电子枪,使扫描电镜的分辨率得到进一步的提高。

  1958年,ZG长春光机所生产了我国diyi台扫描电镜,它的分辨率是10nm。

扫描电镜工作原理

  扫描电镜的电子束经过栅极静电聚焦后成为直径50μm的电光源,经过加速电压作用,通过多级透镜,会聚成几纳米大小的电子束,打在样品表面。随后的扫描线圈,它是电子束在样品表面做光栅状扫描,产生各种信号,这些信号被接收器接住,经过放大器放大之后送到显像管上,调制显像管的亮度。

  由于扫描线圈的电流与显像管的相应偏转电流同步,所以样品表面上一点发射的信号与显像管荧光屏上的点和亮度一一对应。各个像点从左上方到右下方,依次一行一行地传送出去,直到形成一幅图像。简单概括起来就是“光栅扫描,逐点成像”。

扫描电镜的结构

  扫描电镜可以分为电子光学系统、信号收集处理系统、图像显示和记录系统、真空系统、电源及控制系统。

  电子光学系统:扫描电镜电子光学系统包括电子枪,电磁透镜,扫描线圈和样品室等部件。它的目的是获得扫描电子束,作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

  电子枪:扫描电镜电子枪是发射电子的照明源。Z初的电子枪是发夹式钨丝灯,它是一种热阴极电子枪,利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。它的优点:灯丝价格便宜,真空要求不高;缺点:发射效率低,发射源直径大,分辨率低。更好的热发射电子枪采用六硼化镧(LaB6),因为它的功函数比钨低,发射电子更容易。场发射电子枪利用的是电子的隧穿效应,二次电子像的分辨率可达到2nm。

  电磁透镜:电磁透镜的作用是把电子枪的束斑逐渐缩小,从原来直径约为50mm束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。一般有三个聚光镜,前两个透镜是强透镜,用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜(习惯上称其为物镜),具有较长的焦距,它的功能是在样品室和透镜之间留有尽可能大的空间,以便装入各种信号探测器。在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。

  扫描线圈:扫描线圈的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。改变入射电子束在样品表面扫描振幅,以获得所需放大倍率的扫描像。SEM的放大倍数是由调节扫描线圈的电流来改变的,电流小,电子束偏转小,在样品上移动的距离小,放大倍数大。

  样品室:首先就是样品台。要容纳大的样品(~100mm),能进行三维空间的移动,还能倾斜和转动,精度高,振动小。还得有各种信号检测器,信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。很多时候还要有多种附件,用于加热、冷却、拉伸,可进行动态观察。

  信号收集系统:用于信号收集,包括二次电子和背散射电子收集器、吸收电子检测器、X射线检测器(波谱仪和能谱仪)。

  显示系统:一般有两个显示屏,一个用于观察,一个用于记录照相。阴极射线管CRT扫描一帧图像可以有0.2s、0.5s等扫描速度,上面一般有500条线,用于人眼观察;照相的800~1000条线。观察时为便于调焦,采用快的扫描速度;拍照时为得到高分辨率,采用慢的扫描速度(50~100s)。

  真空系统:目的是提供真空,真空泵包括机械泵和扩散泵。其作用是保证电子光学系统正常工作,防止样品污染提供高的真空度,保持灯丝寿命,防止极间放电。扫描电镜中的真空度要求大致是10^-4~10^-5mmHg。

  电源系统:包括启动的各种电源(高压、透镜系统、扫描线圈),检测-放大系统电源,光电倍增管电源,真空系统和成像系统电源灯。还有稳压,稳流及相应的安全保护电路。

扫描电镜与光学显微镜、透射电镜的对比

  扫描电镜SEM与光学显微镜OM、透射电镜TEM的差别很多。在OM和TEM中,透镜起的是放大作用;而扫描电镜中,透镜起的是会聚作用,得到很细的电子束。OM和TEM都是透过样品信号成像,而扫描电镜不是透射信号成像。OM的放大倍数不是连续可调的,需要更换不同的透镜才能改变放大倍数;TEM主要是进行高分辨,放大倍数改变的范围很小。OM和TEM都是整体成像,而扫描电镜是逐点扫描成像。

  总的来说,扫描电镜有很多优点。首先是高的分辨率。由于超高真空技术的发展,场发射电子枪的应用得到普及,现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右。有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可调;其次,扫描电镜有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。另外,扫描电镜试样制备简单,可以直接观察大块样品。此外,配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析。


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