扫描电镜简介
扫描电子显微镜简称为扫描电镜,英文缩写为SEM。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面,通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在扫描电镜都与能谱(EDS)组合,可以进行成分分析。所以,扫描电镜也是显微结构分析的主要仪器,已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。
扫描电镜发展历史
1924年,德布罗意提出物质波的概念,为电子显微镜提供了Z基本的物理基础。
1926年,德国的Garbor和Busch发现用铁壳封闭的线圈形成轴对称磁场可以使电子流折射聚焦,于是人们就可以对电子波进行操控。
1935年,德国的Knoll提出现代扫描电镜的概念,通过扫描成像进行放大。
1965年,英国剑桥仪器公司生产出diyi台商用扫描电镜,其分辨率为25nm。
1968年,Knoll研制出场发射电子枪,使扫描电镜的分辨率得到进一步的提高。
1958年,ZG长春光机所生产了我国diyi台扫描电镜,它的分辨率是10nm。
扫描电镜工作原理
扫描电镜的电子束经过栅极静电聚焦后成为直径50μm的电光源,经过加速电压作用,通过多级透镜,会聚成几纳米大小的电子束,打在样品表面。随后的扫描线圈,它是电子束在样品表面做光栅状扫描,产生各种信号,这些信号被接收器接住,经过放大器放大之后送到显像管上,调制显像管的亮度。
由于扫描线圈的电流与显像管的相应偏转电流同步,所以样品表面上一点发射的信号与显像管荧光屏上的点和亮度一一对应。各个像点从左上方到右下方,依次一行一行地传送出去,直到形成一幅图像。简单概括起来就是“光栅扫描,逐点成像”。
扫描电镜的结构
扫描电镜可以分为电子光学系统、信号收集处理系统、图像显示和记录系统、真空系统、电源及控制系统。
电子光学系统:扫描电镜电子光学系统包括电子枪,电磁透镜,扫描线圈和样品室等部件。它的目的是获得扫描电子束,作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
电子枪:扫描电镜电子枪是发射电子的照明源。Z初的电子枪是发夹式钨丝灯,它是一种热阴极电子枪,利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。它的优点:灯丝价格便宜,真空要求不高;缺点:发射效率低,发射源直径大,分辨率低。更好的热发射电子枪采用六硼化镧(LaB6),因为它的功函数比钨低,发射电子更容易。场发射电子枪利用的是电子的隧穿效应,二次电子像的分辨率可达到2nm。
电磁透镜:电磁透镜的作用是把电子枪的束斑逐渐缩小,从原来直径约为50mm束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。一般有三个聚光镜,前两个透镜是强透镜,用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜(习惯上称其为物镜),具有较长的焦距,它的功能是在样品室和透镜之间留有尽可能大的空间,以便装入各种信号探测器。在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。
扫描线圈:扫描线圈的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。改变入射电子束在样品表面扫描振幅,以获得所需放大倍率的扫描像。SEM的放大倍数是由调节扫描线圈的电流来改变的,电流小,电子束偏转小,在样品上移动的距离小,放大倍数大。
样品室:首先就是样品台。要容纳大的样品(~100mm),能进行三维空间的移动,还能倾斜和转动,精度高,振动小。还得有各种信号检测器,信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。很多时候还要有多种附件,用于加热、冷却、拉伸,可进行动态观察。
信号收集系统:用于信号收集,包括二次电子和背散射电子收集器、吸收电子检测器、X射线检测器(波谱仪和能谱仪)。
显示系统:一般有两个显示屏,一个用于观察,一个用于记录照相。阴极射线管CRT扫描一帧图像可以有0.2s、0.5s等扫描速度,上面一般有500条线,用于人眼观察;照相的800~1000条线。观察时为便于调焦,采用快的扫描速度;拍照时为得到高分辨率,采用慢的扫描速度(50~100s)。
真空系统:目的是提供真空,真空泵包括机械泵和扩散泵。其作用是保证电子光学系统正常工作,防止样品污染提供高的真空度,保持灯丝寿命,防止极间放电。扫描电镜中的真空度要求大致是10^-4~10^-5mmHg。
电源系统:包括启动的各种电源(高压、透镜系统、扫描线圈),检测-放大系统电源,光电倍增管电源,真空系统和成像系统电源灯。还有稳压,稳流及相应的安全保护电路。
扫描电镜与光学显微镜、透射电镜的对比
扫描电镜SEM与光学显微镜OM、透射电镜TEM的差别很多。在OM和TEM中,透镜起的是放大作用;而扫描电镜中,透镜起的是会聚作用,得到很细的电子束。OM和TEM都是透过样品信号成像,而扫描电镜不是透射信号成像。OM的放大倍数不是连续可调的,需要更换不同的透镜才能改变放大倍数;TEM主要是进行高分辨,放大倍数改变的范围很小。OM和TEM都是整体成像,而扫描电镜是逐点扫描成像。
总的来说,扫描电镜有很多优点。首先是高的分辨率。由于超高真空技术的发展,场发射电子枪的应用得到普及,现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右。有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可调;其次,扫描电镜有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。另外,扫描电镜试样制备简单,可以直接观察大块样品。此外,配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析。
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