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蔬菜水果中霜霉威的测定

　　霜霉威是一种具有局部内吸作用的低毒杀菌剂，属氨基甲酸酯类农药。其杀菌机制主要是抑 制病菌细胞膜成分的磷脂和脂肪酸的生物合成，进而抑 制菌丝生长、孢子囊的形成和萌发，广泛用于茄子、马铃薯、葡萄、草莓等蔬菜水果中绵疫病、霜霉病、猝倒病、晚疫病、黑胫病等病害防 治。但霜霉威农药的过量喷洒可能会造成食品安全隐患，对人体健康造成危害。

　　2022年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)与2021年相比，水果类项下葡萄的霜霉威和霜霉威盐酸盐检验项目中新增《NY/T 1379-2007 蔬菜中334种农药多残留的测定 气相色谱质谱法和液相色谱质谱法》。

　　迪马科技参考《NY/T 1379-2007 蔬菜中334种农药多残留的测定 气相色谱质谱法和液相色谱质谱法》，建立了SPE-GC-MS法测定蔬菜水果中霜霉威，利用乙腈提取，ProElut Carb/NH2复合柱净化；检出限与标准方法一致，为7.0μg/kg，回收率符合标准要求。本方案具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点，可供大家参考。

1、适用范围

本方案适用于茄子、葡萄中霜霉威的检测，检出限为7.0μg/kg。

2、标准品配制

(1) 霜霉威标准储备液1000μg/mL：准确称取10mg标准品于10mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，配制成1000μg/mL的霜霉威标准储备液；

(2) 霜霉威标准工作液5.0μg/mL、1.0μg/mL：准确移取霜霉威标准储备液，用丙酮稀释为浓度5.0μg/mL、1.0μg/mL的霜霉威标准工作液。

3、提取

(1) 取15g样品于50mL塑料离心管中，准确加入30mL乙腈，涡旋振荡5min，加入萃取盐包(Cat.#: 64521s)，振荡1min，6000rpm离心2min，准确收集10mL上清液；

(2) 将上清液在45℃水浴下减压蒸至约1mL，加入10mL乙腈，再蒸至约1mL，待净化。

4、净化

ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL (Cat.#: 64105)

(1)活化：加入5mL乙腈-甲苯(3-1)，弃去流出液；

(2)上样：将待净化液加入柱中，收集流出液；

(3)淋洗：加入10mL乙腈-甲苯(3-1)分次淋洗，收集流出液；

(4)洗脱：加入25mL乙腈-甲苯(3-1)，合并(2)、(3)、(4)流出液；

(5)重新溶解：将洗脱液在45℃水浴下蒸至近干，用丙酮定容至2.5mL，供GC-MS分析。

5、分析条件

色谱柱：DM-5MS,30mx0.25mmx0.25μm(Cat.#: 8221)

进样口温度：280℃

升温程序：初始温度70℃，保持5min，以25℃/min升温至150℃，再以3℃/min升温至160℃，再以20℃/min升温至280℃，保持10min。

载气：氦气

流速：1.00mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1.0μL

离子源温度：230℃

接口温度：280℃

溶剂延迟：8min

电子轰击电离源(EI)：选择离子监测模式(SIM)，分组监测见表1

6、添加回收结果及色谱图

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