三氯蔗糖测定方法优化,让你的食品更加安全可靠
三氯蔗糖又名三氯半乳蔗糖,俗称蔗糖素,由英国泰莱公司(Tate&Lyie)与伦敦大学共同研制并于1976年申请专 利的一种新型甜味剂。由于其具有甜度高(甜度为蔗糖的600倍)、甜味纯正等特点,被认为是目前最 优秀的功能性甜味剂之一,代表了目前强 力甜味剂研究的最 高水平。虽然科学家们经过长期的毒理实验证明其具有较高的安全性,但也有三氯蔗糖可诱发偏头疼发作的报道。
我国国家标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》中制定了三氯蔗糖的HPLC-ELSD检测方法。
方法优势:
1) 采用固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的三氯蔗糖,使用ProElut PLS 固相萃取柱净化样品,通过HPLC-ELSD检测;
2) 前处理步骤简单、净化效果好、重现性好,定量限7.5 mg/kg,符合《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》对三氯蔗糖的限量规定。
以下为详细解决方案,敬请参考!
食品中三氯蔗糖的测定
——HPLC法
1、适用范围
本方案适用于液态奶、酸奶、酱油、醋、饼干、奶酪、奶茶、可乐和果冻中三氯蔗糖的检测,方法定量限7.5 mg/kg。
2、标准品配制
标准储备溶液:准确称取标准品,用水配制成10 mg/mL的储备液,吸取一定体积10 mg/mL储备液用水配成浓度为1000 μg/mL的储备液。
3、提取
3.1 含蛋白脂肪类液体:液态奶、酸奶、酱油和醋
10 mL样品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡2 min,超声提取5 min,6000 rpm离心5 min,取10 mL上清液,待净化;
3.2 含蛋白脂肪类固体:饼干、奶酪和奶茶
5 g样品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡2 min,超声提取5 min,6000 rpm离心5 min,取10 mL上清液,待净化;
3.3 饮料:可乐(量取前超声排气泡)
10 mL样品,加入10 mL 水,混匀,取10 mL,待净化;
3.4 果冻
5 g样品,加入5 mL 水,热水超声溶解,混匀,趁热净化。
注:《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》中提取液为75%甲醇水溶液,减压浓缩过程中暴沸严重,不易操作。
4、净化
ProElut 200 mg/6 mL PLS(Cat.#:68012)
(1)活化:依次向柱中加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;
(2)上样:将待净化液加入柱中,弃去流出液(控制流速不超过每秒1滴);
(3)淋洗:向柱中加入5 mL 20%甲醇水溶液,弃去流出液;
(4)洗脱:向柱中加入3 mL甲醇,收集流出液;
(5)定容:将洗脱液在50 ℃下减压蒸干,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。
5、色谱条件
色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99601)
流速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱温:35 ℃
检测器:SEDEX LT-ELSD
温度:40℃
压力:3.5 bar,Gain:6
流动相:A:水;B:乙腈
6、添加回收结果
食品中三氯蔗糖的HPLC检测的添加回收结果:
7、相关产品信息
标签:三氯蔗糖
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