纳米粒度及Zeta电位分析仪测试过程
上期我们讨论了在纳米粒度及Zeta电位分析仪实验的过程中需要准备的前期工作,这期我们就继续来讨论在zeta电位分析仪实验的过程中样品粒径的具体情况。
纳米粒度及Zeta电位分析仪的制备样品 — 粒径
样品粒径的浓度详情说明
样品浓度:每个类型的纳米粒度及Zeta电位分析仪的样品材料,有Z佳的纳米粒度及Zeta电位分析仪的样品浓度测量范围。一般纳米粒度及Zeta电位分析仪的样品浓度测量范围会出现以下两种情况。
1.如果样品浓度太低,可能会没有足够的散射光进行测量。除极端情况外,对该仪器来说一般不会发生。
2.如果样品太浓,那么一个粒子散射光也会被其它粒离所散射(这称为多重散射浓度的上限也要考虑到:在某一浓度以上,由于粒子间相互作用,粒子不再进行自由扩散。
Zeta电位分析仪的制备样品的小粒子需要考虑的事项有需要注意的四点
Z小浓度: 对小于10nm的粒子,决定Z小浓度的主要因素是样品生成的散射光强。实用的角度,这种浓度应生成光强为10,000cp/s(10 kcps),这样才能超过分散剂的散射。作为一个指导,水的散射光强应超过10kcp的,甲苯的应超过100kcps。
浓度 :对小粒径的样品,浓度实际上不存在(以进行动态光散射(DLS)测量的术语来说)
样品的性质本身会决定此值。例如,样品可能有以下性质:
胶凝作用:凝胶不适合采用Zetasizer进行测量(这对所有基于动态光散射原理仪器都是事实)
zeta电位分析仪的粒子相互作用如果粒子之间存在相互作用,那么粒子的扩散常数通常会改变,导致不正确的结果。应选择某一浓度避免粒子相互作用。
zeta电位分析仪的大颗粒需要考虑的事项
Z小浓度:即使对大颗粒,知道Z小浓度仍然是得到有效散射光强的保障,虽然我们还必须考虑“Number fluctuation”(数量 — 波动: 粒子浓度太低导致在光路中的粒子数量随时间较大波动)的附加效应。
zeta电位分析仪
例如,如果在低浓度(比如说0.001 g/l (10-4%))下测量一个大颗粒(比如说500nm)样品,生成的散射光大于进行测量的所需量。但是,散射体积中粒子数太小(小于10),在散射体积中会发生严重的粒子数量随时间波动。这些波动与所用计算方法中假设的类型不符,通常会被错误诠释为样品中的大颗粒。必须避免此类波动,这决定了所要求浓度的下限和粒子数的下限。<0} 光路中至少应存在500个粒子,但推荐Z小量为1000个粒子
浓度:较大颗粒的样品浓度上限,由其引起多重散射的趋势决定。对多重散射不是十分敏感,但随着浓度增加,多重散射效应越来越占优势,在达到某一浓度时,生成过多的多重散射,会影响测量结果。当然,如此高的浓度不应用于精确测量,上表中给出了不同zeta电位分析仪的粒径粒子浓度的粗略估算。通用规则是,在多重散射和粒子相互作用影响结果之前,以可能的Z高浓度进行测量 。可以假定样品中的灰尘污染对高浓度和低浓度是相同的,因此纳米粒度及Zeta电位分析仪的样品浓度增加,从样品得到的散射光强相对灰尘散射光强有所增加。
过滤用于稀释样品(分散剂和溶剂)的所有液体,应于使用前过滤,避免污染样品。zeta电位分析仪实验过程过滤器的粒径应由样品的估算粒径决定。如果样品是10nm,那么50nm灰尘将是分散剂中的重要污染物。水相分散剂可被0.2µm孔径膜过滤,而非极性分散剂可被10或20nm孔径膜过滤。过滤膜能通过吸附以及物理过滤消耗样品。只有在溶液中有较大粒径粒子如聚集物时,且它们不是所关心的成分,或可能引起结果改变,才过滤样品。
运用超声波可使用超声处理除去气泡或破坏聚集物 — 但是,必须谨慎应用,以便避免损坏样品中的原有粒子。使用超声的强度和施加时间方面,依赖于样品。矿物质如二氧化钛,是通过超声探头进行分散的一个理想的例子,但是某些矿物质,如炭黑,的粒径,可能依赖于所应用的功率和超声处理时间。
以上就是梓梦科技的编辑们讨论在纳米粒度及Zeta电位分析仪实验的过程中用到的制备样品粒径的各种具体情况说明,欢迎有兴趣的朋友来电交流讨论,下期我们会继续讨论纳米粒度及Zeta电位分析仪实验过程中需要注意的事项,那我们下期间。
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