冻干机:选择适宜的预冻速率
冻干机预冻速率的重要性:冷冻时形成的冰晶大小会影响干燥速率和干燥后产品的溶解速度,我们必须要根据产品的不同经试验得出一个**的冷冻速率。一般的冻干机相关理论的书籍都会提到,降温速率越大,溶液的过冷度和过饱和度愈大,临界结晶的粒度则愈小,成核速度越快,容易形成颗粒较多尺寸较小的细冰晶。因而冰晶升华后,物料内形成的孔隙尺寸较小,干燥速率低,但干后复水性好,这就是快冻;相反,慢速冻结容易形成大颗粒的冰晶,冰晶升华后形成的水气逸出通道尺寸较大,有利于提高干燥速率,但冻干后复水性差。
有人曾经质疑过这条理论是在受热均匀的前提下得出来的,比较理想,而生产中和实验中的冻干机所提到的冻干条件没有那么理想,在论坛上曾看到这样的说法,他把快冻慢冻分为以下几类:
1)、板温降得较快,且板温比产品温度低很多,则制品底部先冻结产生结晶,但上部液体仍较热,所以不至于瞬间全部结晶,结晶会缓慢生长,就得到了慢冻的效果。
2)、板温降得较慢,板温与品温相差不大,则制品整体均匀降温,并形成过冷,当能量积累足够时,瞬间全部结晶,得到了快冻的效果。
3)、板温降得很慢,并在低于共熔点的适宜温度保持(或缓慢降温),则制品形成较小的过冷度,液体中先出现少量结晶,继续降温结晶生长,得到大结晶,这即是真正的慢冻。
4)、制品浸入超低温环境(如液氮),整体瞬间结晶,形成极细小的晶体(或处于无定形态),这即是真正的快冻。我比较赞同他的观点,企业在大多数情况下采用瓶冻的冻干方法的,瓶冻的受热不均匀现象很明显。
样品进入冻干机的冻干箱前的温度越高,样料液上下部分的温度梯度越大,冰晶生长速度越慢。溶液若慢速降温,则形成冰晶比较粗大,冰界面由下向上推进的速度慢,溶液中溶质迁移时间充足,溶液表面冻结层溶质积聚也就多。因而导致上表层的溶质往往较多,密度较高,而下底层密度较小,结构疏松。同时,在不同的预冻温度下冻结的样品,干燥后支架孔径大小有明显差异。预冻温度愈低,支架孔隙直径愈小。这种分层现象又叫溶质效应,在骨架差的制品上体现得Z为明显,或者底部萎缩,或者中间断层,或者顶部突起,或者顶部脱落一层硬壳,不一而足。溶质效应是由于水的冻结使间隙液体逐渐浓缩,从而使电解质浓度增加,引起蛋白质的变性和细胞脱水,导致细胞死亡。溶质效应在水的冰点和共晶点之间这一温度范围Z为明显。若能以较高的冷冻速度越过这一范围,则可大大削弱溶质效应。在实践中,也有人提倡使用三步法,即将样品从室温先冷却至样品的初始冻结温度;停止降温过程,使样品内温度自动平衡,消除其内的温度梯度;然后再迅速降温,由于此时样品整体温度离结晶温度较近,且样品在冻结过程中,样品温度下降较慢,故样品在冻结过程中温度梯度会相对较小,冰晶生长速度必相对较快。如此,便提高了预冻速率,解决了溶质聚集在上层的问题。不过,并不是所有的品种使用了三步法后都能取得明显效果的。
全部评论(0条)
推荐阅读
-
- 四环冻干机—鸡蛋的冻干
- 四环冻干机—鸡蛋的冻干
-
- 四环冻干机—绿豆的冻干
- 四环冻干机—绿豆的冻干
-
- 四环冻干机—水果的冻干
- 四环冻干机—水果的冻干
-
- 四环冻干机—蔬菜的冻干
- 四环冻干机—蔬菜的冻干
-
- 四环冻干机—冬虫夏草的冻干
- 四环冻干机—冬虫夏草的冻干
-
- 四环冻干机—鹿茸的冻干实验
- 四环冻干机—鹿茸的冻干实验
-
- 带你走出冻干误区:冷凝器温度越低,冻干速率越快?
- 冷冻干燥系统的最佳冷凝器温度应根据样品的临界温度和所使用的溶剂类型来进行选择。对于最佳工艺,冷凝器必须比样品冷 15-20°C。当处理含水样品时,-55°C 冷凝器的冷冻干燥机在大多数情况下是完全足够的,较冷的冷凝器不会加速这一过程。
-
- 四环冻干机—苦参碱脂质体注射剂的冻干制备
- 四环冻干机—苦参碱脂质体注射剂的冻干制备
-
- 四环冻干机—脂质体药物冻干(二)
- 四环冻干机—脂质体药物冻干(二)
-
- 四环冻干机—脂质体药物冻干(一)
- 四环冻干机—脂质体药物冻干(一)
-
- 实验室冻干机冻干技术与实验研究
- 实验室冻干机冻干技术,作为一种高效的样品保存方法,近年来在实验研究领域得到了广泛应用。
①本文由仪器网入驻的作者或注册的会员撰写并发布,观点仅代表作者本人,不代表仪器网立场。若内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们立即通知作者,并马上删除。
②凡本网注明"来源:仪器网"的所有作品,版权均属于仪器网,转载时须经本网同意,并请注明仪器网(www.yiqi.com)。
③本网转载并注明来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品来源,并自负版权等法律责任。
④若本站内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱:hezou_yiqi
参与评论
登录后参与评论