新国标GB 31613.4-2022吡利霉素的测定,基质增强脂肪去除柱到底是什么?
新国标制定背景
吡利霉素是兽医临床中广泛使用的一种动物专用的林可霉素类抗菌药物,吡利霉素具有抗革兰氏阳性菌活性,对金黄色葡萄球菌、无乳链球菌、停乳链球菌、乳房链球菌所致的临床及亚临床型乳腺炎效果明显,弃乳期短,是治疗奶牛乳腺炎尤其是泌乳期乳腺炎的良好药物。
但临床应用中若使用不当,很容易造成动物可食性组织中的药物残留,引发过敏反应等副作用,危害人类健康。我国农业农村部 2019 年颁布的食品安全国家标准 GB31650 -2019《食品中兽药Z大残留限量》规定,吡利霉素在牛奶和牛肌肉及脂肪组织中的Z高残留限量(MRL)均为 100 μg/kg,在牛肾脏组织中的 MRL 为 400 μg/kg,在牛肝脏组织中的MRL为1000 μg/kg。
2022年9月20日发布了GB 31613.4-2022《牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》,2023年2月1日起实施。
01
基质增强脂肪去除柱是什么?
GB 31613.4-2022《牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》标准中提到的基质增强脂肪去除柱,指的是Aanvo HMR-Lipid小柱,300 mg/3 mL,50/PK,货号:AN60F034。
Anavo HMR-Lipid(基质增强高效脂类去除柱),采用创新型无机固相萃取材料,选择性去除复杂基质中脂类的独特吸附剂,具有优异的亲水性。
对脂类含量高的样品比如:动物性食品、生物样品等可实现彻底的脂质去除,对样品中的脂类物质具有非常强的选择性吸附,在去除掉基质干扰物的同时不会吸附目标分析物,重现性好,回收率高。同时,有效降低基质效应。
02
Anavo HMR-Lipid净化机理
高比表面积 – 独特的合成无机孔结构提供了巨大的比表面积。(分子量1万Da以下的脂质都会进入多孔里面被截留)
特异性吸附 – 在无机骨架上高密度修饰了对磷脂有特异选择吸附的官能团,可高效从复杂基质中选择性吸附去除磷脂。
去除磷脂彻底 – 只对磷脂有亲和吸附,理论上可100%去除磷脂,对小分子化合物(如酸性、中性和碱性离子)均没有吸附。
03
Anavo HMR-Lipid创新点和优势
1、前处理步骤更加简单、更容易操作
Anavo HMR-Lipid 采用“一步通过法”通过固相萃取柱,收集全部滤液,过滤膜后,上机分析。
而传统的固相萃取小柱净化,需要经过活化、上样、淋洗、洗脱等繁琐步骤。
2、大大缩短前处理时间
采用传统的固相萃取小柱净化,一个样品净化过程大约需要30min;而采用Anavo HMR-Lipid一步通过法仅需约5min,大大缩短了前处理时间,提升了净化效率。
3、更低的基质效应
兽残样品的主要干扰物是脂质和蛋白质。Anavo HMR-Lipid创新型无机固相萃取材料,对样品中的脂类物质具有非常强的选择性吸附,相比传统SPE小柱有更好的除脂净化效果,可有效降低基质效应。
04
Anavo HMR-Lipid与HLB-P区别
随着技术的发展,在传统HLB小柱基础上进行了改良,各品牌厂商陆续推出类似HLB-P小柱(可省去活化、平衡步骤,样品提取后直接过柱),也就是说Anavo HMR-Lipid和HLB-P都可以实现通过式净化,主要区别是:
Anavo HMR-Lipid是无机键合固相萃取吸附剂(特异性吸附磷脂,无机骨架上高密度修饰了对磷脂有特异选择吸附的官能团),在除脂方面更彻底。
而HLB-P属于有机键合固相萃取吸附剂(非极性相互作用力和极性相互作用力,从而实现部分除脂),虽然也可以通过式净化,但除脂效果方面比无机键合的HMR-Lipid要差不少。
目前市场上各品牌的除脂的小柱基本上都是属于有机键合固相萃取吸附剂。
以下是液质联用分析猪肉和鱼肉中23种全氟化合物的应用,使用Anavo HMR-Lipid产品和国际知名W品牌有机除脂的净化对比。
从以上净化效果,相比于国际知名W品牌(有机键合除脂),可以明显看出Anavo HMR-Lipid净化后液体更澄清透亮,同时上机分析结果表明Anavo HMR-Lipid更低的基质效应,更高的检测响应。
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