生态部发布《水质测定液相色谱-三重四极杆串联质谱法》

分类：商机 2019-05-23 15:49:16 3590阅读次数

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中丁基黄原酸的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的液相色谱-三重四极杆串联质谱法。本标准生态环境部2018年12月26日批准。本标准自2019年6月1日起实施。

　　本标准规定了测定水中丁基黄原酸的液相色谱-三重四极杆串联质谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的测定。本标准测定的目标物为丁基黄原酸，不包括其他黄原酸类物质。当进样体积为10.0μl时，本标准测定的丁基黄原酸的方法检出限为0.2μg/L，测定下限为0.8μg/L。

　　方法原理：

　　样品过滤后直接进样，经液相色谱柱分离，用质谱仪在多反应监测(MRM)条件下检测丁基黄原酸，根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。

仪器和设备：

　　1、高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪：高效液相色谱具备梯度洗脱功能，质谱仪配有电喷雾离子化源(ESI)。

　　2、色谱柱：C18柱或其他等效色谱柱，柱长50mm，内径2.1mm，填料粒径1.7μm。注：由于流动相为pH为9.5，因此应选用适用于流动相pH≥10的色谱柱。

　　3、棕色样品瓶：2.0ml。4、棕色容量瓶：250ml。

　　5、采样瓶：40ml棕色玻璃瓶，螺旋盖(具聚四氟乙烯涂层的密封垫)。

6、微量注射器：10μl、50μl、100μl和1ml。

　　7、一般实验室常用仪器和设备。

　　标准曲线的建立：

　　取一定量丁基黄原酸标准使用液(4.11)于氨水溶液2(4.8)中，制备5个浓度点的标准系列，丁基黄原酸的质量浓度分别为1.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L和100μg/L，每毫升标准系列溶液中加入10.0μl内标使用液(4.13)，使内标的质量浓度为10.0μg/L，贮存在棕色样品瓶(5.3)中。

　　校准：

　　标准曲线的相关系数 r≥0.995，或相对响应因子(RRF)的相对标准偏差应在±20%之间;每批样品(≤20 个/批)测定一个曲线中间校核点，其测定结果与标准曲线相应点浓度的相对误差应在±20%之间。

标签：水质测定液相色谱仪串联质谱法

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