生态部发布《固定污染源废气 溴化氢的测定 离子色谱法》
一、规范性引用文件
《GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法》、《HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则》、《HJ/T 397 固定源废气监测技术规范》
二、方法原理
固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中的溴化氢,用吸收液吸收形成溴离子经离子色谱分离,电导检测器检测。根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
三、仪器和设备:
1、烟气采样器:采样流量 0.1 L/min~1.0 L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度≥120℃。
2、空气采样器:采样流量 0.1 L/min~1.0 L/min。
3、颗粒物采样器:采样流量 5 L/min~50 L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度≥120℃。
4、棕色气泡吸收瓶:25 ml、75 ml。
5、连接管:聚四氟乙烯管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。流量计量和 控制装置 吸收液 全程加热,温度≥120℃ 滤膜 排气筒
6、离子色谱仪:由离子色谱主机、操作软件及所需附件组成的分析系统。
7、色谱柱:阴离子分离柱,粒径 5.5 μm,内径 5 mm,柱长 250 mm,聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质(具有烷基季铵或烷醇季铵功能团),或其他等效高容量色谱柱。
8、注射器:10 ml。
9、预处理柱:硅胶基质键合 C18 等固相萃取柱。
10、一般实验室常用仪器和设备。
四、色谱参考条件
参考条件 1:淋洗液为 35 mmol/L 氢氧化钾溶液,等度淋洗,流速为 1.00 ml/min,进样量为 25 µl,柱温为 30℃,抑制器电流为 104 mA。
参考条件 2:淋洗液为 1.8 mmol/L 碳酸钠和 1.7 mmol/L 碳酸氢钠混合溶液,等度淋洗,流速为 1.00 ml/min,进样量为 20 µl,柱温为 30℃,抑制器电流为 40 mA。
五、标准曲线的建立
分别移取 0.00 ml、0.10 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.50 ml、5.00 ml 溴化物标准使用液(6.6) 于 6 支 50 ml 容量瓶中,用水定容,混匀。该标准系列中溴离子质量浓度(以 Br-计)分别
为 0.00 mg/L、0.20 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L(参考浓度)。 按照色谱参考条件(9.1),由低浓度到高浓度的顺序依次进行测定,记录峰面积或峰高。
以溴离子的质量浓度(以 Br-计,mg/L)为横坐标,以其对应的峰高或峰面积为纵坐标,建立标准曲线。
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