生态部发布《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》征求意见稿
各有关单位:
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了国家生态环境标准《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》征求意见稿,现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。其他有关单位和个人也可提出意见和建议。邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn
请于2021年7月15日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档同时发送至联系人邮箱。
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节选《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》征求意见稿部分内容:
本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法。
本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。
规范性引用文件:《HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则》、《HJ 93 环境空气颗粒物(PM10和 PM2.5)采样器技术要求及检测方法》、《HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法》、《HJ 618 环境空气 PM10和 PM2.5的测定 重量法》、《HJ 656 环境空气颗粒物(PM2.5)手工监测方法(重量法)技术规范》、《HJ 664 环境空气质量监测点位布设技术规范(试行)》等等。
方法原理
颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸,经超声提取、离子色谱柱分离后,用抑制型电导 检测器检测。根据保留时间定性,峰面积或峰高定量。
仪器和设备
环境空气颗粒物采样器。 环境空气颗粒物采样器的性能和技术指标应符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的规定。亦可根据 监测目的使用其他采样器。
离子色谱仪:具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液,需配有淋洗液 在线发生装置或二元以上梯度泵。
色谱柱:有机酸分离柱(亲水性、高容量色谱柱)和保护柱。一次进样可同时测定甲 酸、乙酸和乙二酸,色谱峰的分离度不低于 1.5。
滤膜盒:聚苯乙烯(PS)或聚四氟乙烯(PTFE)材质。
样品管:聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或聚四氟乙烯(PTFE)材质,容积≥100 ml, 具螺旋盖。
超声波清洗器:功率 400 W 以上,频率 40 kHz~60 kHz。
一次性注射器:1 ml~10 ml。
水系微孔滤膜针筒过滤器:孔径 0.45 μm。
一般实验室常用仪器和设备。
试样的制备 取整张滤膜样品,放入样品管(6.5)中,加入100 ml水浸没,加盖浸泡30 min,置于超 声波清洗器(6.6)中,在功率大于400 W,温度低于20 ℃的条件下,超声提取20 min。提取 液经一次性注射器(6.7)吸取,水系微孔滤膜针筒过滤器(6.8)过滤后,待测。
注1:为防止水温升高造成甲酸、乙酸和乙二酸挥发损失,可在超声用水中加入冰块以控制温度。
注2:当样品污染较重时,可将提取液适当稀释后测定,或采用样品切割方式减少样品量。
注3:滤膜切割方式如图1所示。
离子色谱分析参考条件
氢氧根体系 进样体积:200 μl,流速:1.0 ml/min,抑制器电流:62 mA,柱温:30 ℃。 若有淋洗液在线发生装置可自动生成氢氧根淋洗液Ⅰ(5.11.1),具体分析条件见表1。 此参考条件下的标准溶液色谱图参见附录B中图B.1。
标签:离子色谱
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