生态部发布《环境空气和废气 颗粒物中砷硒铋锑的测定 原子荧光法》
本标准规定了测定环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑四种元素的原子荧光法。
规范性引用文件：《GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》、《GB/T 21191 原子荧光光谱仪》、《HJ/T 48 烟尘采样器技术条件》、《HJ 93 环境空气颗粒物(PM10和 PM2.5)采样器技术要求及检测方法》、《HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法》、《HJ/T 397 固定源废气监测技术规范》等等。
方法原理
用滤膜或滤筒采集空气或废气中颗粒物，样品经硝酸-盐酸混合酸消解后，进入原子荧 光光谱仪，试样中的砷、硒、铋、锑在酸性条件下与硼氢化钾(或硼氢化钠)发生氧化还原 反应，生成砷化氢、硒化氢、铋化氢、锑化氢气体，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯(砷、硒、铋、锑)发射光的激发下产生原子荧光，在一定浓度范围内原子荧光强度 与试液中元素的含量成正比。
仪器和设备
颗粒物采样器 使用的环境空气颗粒物采样器性能和技术指标应符合 HJ/T 374 和 HJ 93 的规定。污染 源废气颗粒物采样器采样流量为 5 L/min～80 L/min，其他性能和技术指标应符合 HJ/T 48 的 规定。
1、原子荧光光谱仪应符合 GB/T 21191 的规定，具有砷、硒、铋、锑的元素灯。
2、微波消解装置
3、微波消解仪：具有温度控制和程序升温功能。
4、微波消解容器：聚四氟乙烯或同级材质。
5、旋转盘：在微波消解过程中必须使用旋转盘，以确保样品接受微波的均匀性。
6、电热板：温控精度±5℃。
7、恒温水浴装置：温控精度±1℃。
8、分析天平：精度为 0.0001 g。
9、陶瓷剪刀。
10、聚四氟乙烯烧杯。
11、一般实验室常用仪器和设备。
固定污染源有组织排放废气样品
固定污染源废气样品采集过程按照 GB/T 16157 和 HJ/T 397 中颗粒物采样的要求执行。 使用烟尘采样器采集颗粒物样品不少于 0.600 m3(标准状态干烟气)，当重金属浓度较低时 可适当增加采样体积。如管道内烟气温度高于需采集的相关金属元素熔点，应采取降温措施， 使进入滤筒前的烟气温度低于相关金属元素的熔点。
测量条件
原子荧光光谱仪开机预热，按照仪器使用说明书设定灯电流、负高压、载气流量、屏蔽 气流量等工作参数，参考条件见表2。
建立校准曲线
以硼氢化钾溶液(5.16)为还原剂、盐酸溶液(5.12)为载流，由低浓度到高浓度顺次 测定砷、硒、铋、锑校准系列标准溶液的原子荧光强度。以相应元素的质量浓度为横坐标， 以原子荧光强度为纵坐标，建立校准曲线。
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