《土壤和沉积物 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法》发布稿
本标准适用于土壤和沉积物中总量钴的测定。当取样量为0.5g,定容体积为50ml 时,方法检出限为2mg/kg,测定下限为8mg/kg。
规范性引用文件
《GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输》、《GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分:沉积物分析》、《HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则》、《HJ 494 水质 采样技术指导》、《HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法》、《HJ 832 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 166 土壤环境监测技术规范》。
方法原理
土壤或沉积物样品经酸消解后,喷入贫燃性空气‐乙炔火焰中,在高温火焰中形成的钴基态原子,对钴锐线光源或连续光源发射的 240.7 nm 特征谱线产生选择性吸收,在一定浓度范围内,其吸光度与钴的质量浓度成正比。
仪器和设备
1、火焰原子吸收分光光度计。
2、钴锐线光源或具 240.7 nm 谱线的连续光源。
3、微波消解仪:功率为 600 W~1500 W,温度精度为±2.5℃,具微波消解罐。
4、电热板:具温控功能,温度精度为±5℃。
5、具盖聚四氟乙烯烧杯或坩埚:50 ml。
6、分析天平:感量为 0.1 mg。
7、尼龙筛:孔径 0.15 mm(100 目)。
电热板消解
称取 0.5g(精确至 0.1mg)样品(7.2),置于聚四氟乙烯烧杯或坩埚(6.5)内,加 2~3滴水润湿后,先后加入 2ml盐酸(5.1)、10ml硝酸(5.2)、2ml氢氟酸(5.3)和1ml高氯酸(5.4),180℃加盖消解约1h,揭盖飞硅、赶酸,温度控制在210℃以内,蒸至近干,若烧杯或坩埚壁上有黑色碳化物,则继续加入1ml 高氯酸(5.4),直至内容物呈白色或淡黄色不流动的半凝固状。取下聚四氟乙烯烧杯或坩埚稍冷,加入0.5ml硝酸(5.2),温热溶解可溶性残渣,冷却后全量转移至50ml 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀,静置,取上清液待测。
微波消解
称取0.5g(精确至0.1mg)样品,置于微波消解罐内,加2~3滴水润湿后,加入1ml盐酸(5.1)、5ml硝酸(5.2)和 2ml 氢氟酸(5.3),按照一定消解条件(见表 1)进行消解,消解完后冷却至室温,将消解液全部转移至聚四氟乙烯烧杯或坩埚(6.5)中,加入 1 ml高氯酸(5.4),采用电热板加热,温度控制在 180℃加盖加热 30 min,然后揭盖赶酸(温度控制在 180℃,为达到良好的飞硅效果,应经常摇动烧杯或坩锅),至溶液近干。若烧杯或坩埚壁上有黑色碳化物,则继续加入 1 ml 高氯酸(5.4),直至内容物呈白色或淡黄色不流动的半凝固状。取下聚四氟乙烯烧杯或坩埚稍冷,加入 0.5 ml 硝酸(5.2),温热溶解可溶性残渣,冷却后全量转移至 50 ml 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀,静置,取上清液待测。或者按照 HJ 832 中钴的消解方法进行消解。
校准曲线绘制方法
分别量取四份等量待测试样(浓度为Cx),配制总体积相同的四份溶液。份不加标准溶液,第二、三、四份分别按比例加入不同浓度的标准溶液,四份溶液的浓度分别为:Cx、Cx+Co 、Cx+2Co、Cx+3Co。用空白试剂调零,在相同条件下依次测定四份溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标,加入标准溶液的浓度为横坐标,绘制标准加入曲线,曲线延伸与横坐标的交点即为待测试样的浓度。待测试样浓度与对应吸光度的关系见图A.1。
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