生态部发布《土壤 石油类的测定红外分光光度法》发布稿
警告:实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害,标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风橱内进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
规范性引用文件
《HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法》、《HJ/T 166 土壤环境监测技术规范》
仪器和设备
1、红外测油仪或红外分光光度计:能在 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 处测量吸光度,并配有 40 mm 带盖石英比色皿。
2、水平振荡器:振荡频次为(150~250)次/min。
3、马弗炉。
4、天平:感量为 0.01 g 和 0.0001 g。
5、具塞锥形瓶:100 ml。
6、玻璃漏斗:直径为 60 mm。
7、采样瓶:500 ml,广口棕色玻璃瓶,具聚四氟乙烯衬垫。
8、一般实验室常用器皿和设备。
试样的制备
在锥形瓶(7.2)中加入 20.0 ml 四氯乙烯(5.1),密封,置于振荡器(6.2)中,以 200次/min 的频次振荡提取 30 min。静置 10 min 后,用带有玻璃纤维滤膜(5.8)的玻璃漏斗(6.6)将提取液过滤至 50 ml 比色管中。再用 20.0 ml 四氯乙烯(5.1)重复提取一次,将提取液和样品全部转移过滤。用 10.0 ml 四氯乙烯(5.1)洗涤具塞锥形瓶、滤膜、玻璃漏斗以及土壤样品,合并提取液。将提取液倒入吸附柱(5.18),弃去前 5 ml 流出液,保留剩余流出液,待测。
校正系数检验
每批样品均应进行校正系数的检验,使用时根据所需浓度,取适量的石油类标准使用液(5.16),以四氯乙烯为溶剂配制适当浓度的石油类标准溶液,与试样测定(8.2)相同的步骤进行测定,按照公式(1)计算石油类标准溶液的浓度。如果测定值与标准值的相对误差在±10%以内,则校正系数可采用,否则重新测定校正系数并检验,直至符合条件为止。也可使用有证标准物质/样品进行检验。
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