生态环境部发布两项国家环境保护标准 2021年3月15日起实施
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,规范生态环境监测工作,现批准《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》等两项标准为国家环境保护标准,并予发布。
标准名称、编号如下。
一、《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1153-2020)
二、《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1154-2020)
以上标准自2021年3月15日起实施,由中国环境出版集团有限公司出版,标准内容可在生态环境部网站(http://www.mee.gov.cn)查询。
特此公告。
生态环境部
2020年12月14日
抄送:各省、自治区、直辖市生态环境厅(局),新疆生产建设兵团生态环境局,各流域生态环境监督管理局,环境标准研究所,各标准承担单位。
生态环境部办公厅2020年12月15日印发
更多详情,请登录生态环境部官网查询。
节选《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》部分内容:
本标准规定了测定固定污染源废气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。
本标准适用于固定污染源有组织排放废气中甲醛、乙醛、丙 烯 醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、 2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛共 12 种醛、酮类化合物的测定。
规范性引用文件:《GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》、《HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)》、《HJ/T 397 固定源废气监测技术规范》。
方法原理
固定污染源有组织排放废气中的醛、酮类化合物在酸性介质中与吸收液中的 2,4-二硝基苯肼(DNPH)发生衍生化反应,生成 2,4-二硝基苯腙类化合物,用二氯甲烷-正己烷混合溶液或二氯甲烷萃取、浓缩后,更换溶剂为乙腈,经高效液相色谱分离,紫外或二极管阵列检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。
仪器和设备
高效液相色谱仪:具有紫外或二极管阵列检测器和梯度洗脱功能。
色谱柱:C18 柱,4.60 mm×250 mm×5.0 μm,pH 范围:2~11,填料为十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)的双封端反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。
烟气采样器:具有抗负压功能。采样流量 0.2 L/min~1.5 L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度≥120℃。
连接管:聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。
棕色气泡吸收瓶:75 ml。
浓缩装置:旋转蒸发装置或氮吹浓缩仪等性能相当的设备。
分液漏斗:2 L 和 250 ml,聚四氟乙烯活塞。
棕色试剂瓶:1 L 和 4 L。
超声波清洗器。
一般实验室常用仪器和设备。
校准
取一定量醛、酮类-DNPH 衍生物标准使用液(5.11)于乙腈中,用乙腈(5.1)稀释,配制浓度(以醛、酮类化合物计)分别为 0.10 µg/ml、0.20 µg/ml、0.50 µg/ml、1.00 µg/ml、
2.00 µg/ml 和 4.00 µg/ml 的标准系列溶液。由低浓度至高浓度注入高效液相色谱仪,按仪器
参考条件(8.1)进行测定,得到不同浓度目标化合物的色谱图,记录保留时间和峰面积。以 醛、酮类化合物浓度为横坐标,对应化合物的峰面积为纵坐标建立标准曲线。12 种醛、酮类-DNPH 衍生物的标准色谱图见图 2。
定性分析
根据保留时间、样品的紫外光谱和标准溶液的紫外谱图比较进行定性。 注:丙 烯 醛在 DNPH 饱和吸收液(5.17)中衍生化生成丙 烯 醛腙及其聚合物,在色谱图中出现双峰,
需使用丙 烯 醛标准使用液制备丙 烯 醛腙及其聚合物进行定性。丁烯醛在 DNPH 饱和吸收液(5.17) 中衍生化也会生成丁烯醛腙及其聚合物,在乙腈-水二元体系条件下的色谱图中出现双峰,需使用
丁烯醛标准使用液制备丁烯醛腙及其聚合物进行定性。
丙 烯 醛、丁烯醛定性
在 250 ml 分液漏斗中,加入 150 ml DNPH 饱和吸收液(5.17),再加入 100 μl 丙 烯 醛和丁烯醛标准使用液(5.16),按照试样的制备(7.3)相同的操作步骤进行试样制备。按仪器参考条件(8.1)进行分析,记录丙丙 烯 醛聚合物和丁烯醛腙聚合物的保留时间,用于定性。
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