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氯霉素，是不是听着很耳熟？

曾经是作为治 疗伤寒、立克次氏体病及其他感染性疾病的特 效抗生素药物，如今由于其对人体造血系统产生严重的不良反应，已经渐渐离开了大众的视野，2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的2A类致癌物清单上，氯霉素榜上有名。

后来，其作为广谱抗生素常用于动物疾病的预防和治 疗，但由于氯霉素类药物会在动物的内脏和肌肉组织中吸收积累，人在食入之后，消化系统及造血系统均会受到不同程度的影响，甚至诱发癌变。于是在2019年12月27日，氯霉素被列入食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单。现在不论肉制品、奶制品还是水产品，只要是食物，氯霉素都是禁止检出的。

目前现行有效的氯霉素检测方法有GB/T 20756-2006 《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，2022年11月4日中华人民共和国农业农村部发布了第594号公告--《食品安全国家标准 食品中41种兽药Z 大残留限量》(GB 31650.1-2022)及21项兽药残留检测方法。其中《食品安全国家标准 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定 气相色谱法》（GB 31656.16－2022）将水产品的检测方法单独列出。标准将于2023年2月1日实施。

接下来，小编基于还在施行的GB/T 20756-2006为大家分享氯霉素类药物残留量的测定。

氯霉素类药物残留量的测定

实验原理

用乙酸乙酯提取样品中的氯霉素类药物。提取液经正己烷脱脂后旋转蒸干，使用液相色谱仪-串联质谱仪定量。

操作步骤

2.1 从样本中取有代表性的样品1kg，均分为两份，取其中一份搅碎备用，样品需储存于-18℃下。

2.2 称取试样2g（精确至0.01g）样品于50mL离心管中，加入内、外标液和15mL乙酸乙酯，涡旋混合均匀。

2.3 超声提取10min，4000r/min离心10min，取上清液于鸡心瓶中，试样中再加入15mL乙酸乙酯重复提取一次。

2.4 合并两次提取液，旋蒸至近干，残渣用乙腈：水（1：9）复溶。加入10ml正己烷混合均匀，吸取下层澄清液体过0.22um有机相滤膜，待测。

仪器方法

检测方法：LC-MS/MS

色谱柱：Athena C18-WP，2.1*150mm，5um

流速：0.15ml/min

进样体积：5μl

柱温：30℃

流动相：A: 水；B: 甲醇

梯度洗脱条件如下：

梯度洗脱条件

质谱离子源：电喷雾离子源（ESI源）；

扫描方式：负离子扫描；

检测方式：多反应监测（MRM）；

电喷雾电压：- 3500 V；雾化器压力：50 psi；离子源温度：300℃；

定性离子对、定量离子对

注：*为定量离子对。

实验原理

4.1 准确加标并做试剂空白。

4.2 离心结束后尽快转移上清液，避免底部残渣散开，影响取液。

4.3 控制旋蒸温度和压力，避免速度过快导致目标物损失。

4.4 操作过程严禁涂抹护手霜等含有氯霉素类药物的护肤品。

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