【2020药典】一部:金荞麦的检测
2020年7月2日,国家药品监督管理局、国家卫生健康委发布公告,正式颁布2020年版《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)。
金荞麦:本品呈不规则团块或圆柱状,常有瘤状分枝,顶端有的有茎残基9长3〜15cm,直径1〜4cm。表面棕褐色,有横向环节和纵皱纹,密布点状皮孔,并有凹陷的圆形根痕和残存须根。质坚硬,不易折断,断面淡黄白色或淡棕红色,有放射状纹理,中 央髓部色较深。气微,味微涩。
● 金荞麦
2020《中国药典》第 一部第228页
● 色谱柱货号及规格:
Cat#: 99202
Silversil C18 250x4.6mm,5μm
● 检测项目:
含量测定
金荞麦的检测
2020药典原文
金荞麦的检测2020药典截图
1. 样品制备
对照品溶液的制备:取表儿茶素对照品适量,精密称定,加流动相制成每1mL含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品粗粉约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50mL,密塞,精密称定,放置1小时,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25mL,减压浓缩(50~70℃)至近干,残渣加乙腈-水(10:90)混合溶液分次洗涤,洗液转移至10mL量瓶中,加乙腈-水(10:90)混合溶液至刻度,摇匀,离心(转速为3000转/分)5分钟,精密量取上清液5mL,加于聚酰胺柱(30~60目,内径为1.0cm,柱长为15cm,湿法装柱)上,以水50mL洗脱,弃去水液,再用乙醇100mL洗脱,收集洗脱液,减压浓缩(50~70℃)至近干,残渣用乙腈-水(10:90)混合溶液溶解,转移至10mL量瓶中,加乙腈-水(10:90)混合溶液稀释至刻度,摇匀,即得。
2. 分析条件
色谱柱:Silversil C18 250x4.6mm,5μm Cat.No:99202
流动相:乙腈:0.004%磷酸溶液=10:90
流速:1.0mL/min
柱温:30℃
检测器:280nm
进样量:20μL
仪器:岛津LC-20AT,检测器SPD-10A
3. 色谱图
对照品溶液:
供试品溶液:
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