2020药典|枸杞中甜菜碱的测定
中国药典
枸杞中甜菜碱的测定
摘要
本文建立了枸杞中甜菜碱的 HPLC 测定方法。结果表明，按照 2020 版《中国药典》中色谱条件， 采用色谱柱 ShimNex S-NH2-TMG 分析枸杞中甜菜碱，甜菜碱峰形对称，理论塔板数大于 3000，满足《中国药典》要求。此方法可为枸杞中甜菜碱的检测提供参考。
01
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40D 高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex S-NH2-TMG
（ 5 μm， 4.6×250 mm；
P/N：380-01247-03）；
SHIMSEN Styra AL-B 碱性氧化铝小柱
（ 2 g / 12 mL；P/N：380-00866-03）
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器
（P/N：380-00341-05）；
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial
（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet 移液枪：
SHIMSEN Pipet PMII-10
（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100
（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000
（P/N：380-00751-06）
1.2 对照品溶液的制备
取甜菜碱对照品适量，精密称定，加水制成每 1 mL 含 0.17 mg 的溶液，即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液2mL， 置碱性氧化铝固相萃取小柱（2g）上，用乙醇30mL 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水溶解，转移至2mL 量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
1.4 分析条件
色谱柱：ShimNex S-NH2-TMG
（ 5 μm， 4.6×250 mm；
P/N：380-01247-03）
柱温：40 ℃
检测波长：195 nm
流速：1.0mL/min
进样量：10 µL
流动相：乙腈：水=85：15
02 实验结果
按照上述色谱条件（1.4）进行采集， 对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
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