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- 【导读】气相色谱仪热导池检测器采用氢气和氦气作载气时,相对校正因子值基本可以通用,用氮气作载气时不能通用。在既无纯组分进行测定,又查不到文献数据时,可利用一些规律估算相对校正因子值。一、分...
气相色谱仪热导池检测器采用氢气和氦气作载气时,相对校正因子值基本可以通用,用氮气作载气时不能通用。在既无纯组分进行测定,又查不到文献数据时,可利用一些规律估算相对校正因子值。
一、分子量规律法:
同系物组分的相对摩尔响应值SM与其相对分子质量之间有线性关系,估算公式为:
SM=A1Mi+B1
式中:Mi为组分i的相对分子质量。
A1和B1均为同系物的特征常数。
同系物的特征常数A1和B1值:
1、直链烷烃:
(1)组分:C3~C10
(2)斜率A1:1.35
(3)截距B1:6.7
2、甲基烷烃:
(1)组分:C4~C7
(2)斜率A1:1.25
(3)截距B1:10.8
3、二甲基烷烃:
(1)组分:C5~C7
(2)斜率A1:1.2
(3)截距B1:13
4、甲基苯类:
(1)组分:C7~C9
(2)斜率A1:1.16
(3)截距B1:9.7
5、α-烯烃:
(1)组分:C2~C4
(2)斜率A1:1.2
(3)截距B1:13
6、直链酮类:
(1)组分:C3~C8
(2)斜率A1:0.86
(3)截距B1:35.9
7、伯醇:
(1)组分:C2~C7
(2)斜率A1:0.81
(3)截距B1:34.9
8、仲醇:
(1)组分:C3~C5
(2)斜率A1:0.86
(3)截距B1:33.6
9、叔醇:
(1)组分:C4~C5
(2)斜率A1:0.81
(3)截距B1:34.8
10、直链脂:
(1)组分:C2~C7
(2)斜率A1:0.84
(3)截距B1:37.1
11、直链醚类:
(1)组分:C4~C10
(2)斜率A1:0.89
(3)截距B1:43.3
二、碳数规律法:
以同系物的相对质量响应值Sm对分子中的碳原子数作图,得到一条渐近线关系曲线。曲线在较高碳原子数时呈水平趋势,意味着Sm值趋于相同,即分析分子量相差不大或分子量较大的一些同系物样品时,可直接用它们各自的面积进行定量计算。当分析碳数范围较宽的样品时,较低碳数的同系物(如C1~C3)的Sm值与较高碳数同系物的Sm值相差较大,定量计算时必须采用相对校正因子进行校正。
三、基团截面积法:
一般情况下,醇、醛、酮、醚、酯和卤素等极性化合物的相对摩尔响应值等于构成该化合物各个基团的相对摩尔响应值之和。用此法估算的数值与一般实验值吻合良好,误差约3%。
部分基团的相对摩尔响应值Sm:
1、CH3-:12
2、-CH2-:11
3、-CH:10
4、-C-:9
5、F:57
6、I:83
7、-H:1
8、-O-:62
9、-C=O:64
10、C=O-O:77
11、Cl:67
12、-C-OH:60
13、-CH-OH:61
14、-CH2-OH:62
15、-C6H5:99
16、B:74
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- 2004-11-27 09:41:08
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