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- 【导读】 多环芳烃是一类致癌的化合物,有机物的不完全氧化会产生多环芳烃,食物中的多环芳烃主要是由环境污染和食品工艺过程造成的。多个国家对食品中多环芳烃的最大含量进行限制。在欧盟,各种多...
多环芳烃是一类致癌的化合物,有机物的不完全氧化会产生多环芳烃,食物中的多环芳烃主要是由环境污染和食品工艺过程造成的。多个国家对食品中多环芳烃的Zda含量进行限制。在欧盟,各种多环芳烃(苯并芘,苯并蒽,苯并荧蒽,草屈)Zda残留总值为<10μg/kg。
在ZG,油及其相关制品中苯并芘的Zda残留为<10μg/kg。
Z常用的检测食用油中多环芳烃的方法包括皂化反应,液液萃取,浊点萃取,凝胶渗透色谱法。这些方法都有着操作步骤复杂,耗时,耗费大量溶剂等缺点。
采用上海安谱开发的MIP-PAHs多环芳烃专用SPE小柱,利用类似分子印迹的原理吸附多环芳烃,该小柱对多环芳烃的高专一性使其对食用油及其相关制品中多环芳烃检测非常有效。
一:样品前处理
油条样品,均质机搅碎成碎末,称取1g于50mL离心管中,加入10mL正己烷,漩涡混合1min,超声15min,离心6min,取上清液5mL待上样
二:小柱操作过程
活化:5mL二氯甲烷
平衡:5mL正己烷
上样:5mL待上样液,控制流速1d/s
淋洗:6mL正己烷
洗脱:10mL二氯甲烷,控制流速1d/s氮吹近干,加1mL乙腈定容,过0.22um尼龙膜,待上机检测
注意事项:氮吹到0.1mL左右时取出,摇晃至干,因为萘和菲挥发性较强,不好氮吹至干
三:液相条件
色谱柱:LAEQ-462551AthenaPAHs多环芳烃专用柱(250mm*4.6mm*5um)
流动相:A:水B:乙腈
流速:2.0mL/min
荧光检测器:时间
激发波长
发射波长
0.00
270
324
11.100
248
375
13.200
280
462
14.300
270
420
19.500
256
446
21.000
292410
25.300
274
500
36.000
270
324
柱温:30℃
流动相梯度程序:
Time(min)
A 水
B 乙腈
0min
60%
40%
25min
0%
1**%
35min
0%
1**%
45min
60%
40%
四:实验谱图
图一:基质空白谱图五:实验数据
序号
名称
10ppb 加标回收率%
RSD(n=3)
油条中多环芳烃的含量(ppb)
1
萘
198
0.23
100.37
2
芴
90
0.13
1.50
3
二氢苊
99
0.08
8.87
4
菲
60
0.04
15.28
5
蒽
85
0.03
1.23
6
荧蒽
89
0.04
1.39
7
芘
86
0.04
1.81
8
屈
87
0.11
0.43
9
苯并[a]蒽
86
0.12
0.58
10
苯并[b]荧蒽
93
0.11
0.30
11
苯并[k]荧蒽
91
0.11
0.10
12
苯并[a]芘
89
0.12
0.18
13
二苯并[a,h]蒽
98
0.10
0.00
14
苯并[ghi]苝
93
0.14
0.00
15
茚并[1,2,3-cd]芘
114
0.08
16.74
注:苊在荧光条件下不出峰
油条中检测到多环芳烃总量为148.7ppb,其中萘的含量为100ppb,其它均小于20ppb,苯并芘小于1ppb;萘的含量偏高可能与油制品生产过程中用到的溶剂及生产工艺有关,另外也有空气中多环芳烃的影响。
六:实验中用到的耗材货号
名称
规格
品牌
价格/元
SBEQ-CA6757
MIP-PAHs多环芳烃专用SPE小柱
1g/10mL,20支/盒
CNW
1600
CDGG-110124-06-1ml
16种多环芳烃混标(适用于HJ478-2009,HJ647-2013)
200ug/ml于乙腈,1mL,-10度
O2SI
448
LAEQ-462551
AthenaPAHs多环芳烃专用柱
4.6*250mm,5um
CNW
4299
SBEQ-CR0002
SPE小柱连接件【1,3,6mL】,PP材质
12个/包
CNW
240.00
SBEQ-CR1012
CNW 12位固相萃取真空装置
12位
CNW
5885.00
SCAA-104
有机相尼龙针式滤器(绿色)
13mm*0.22um,100只/罐
ANPEL
100.00
QBAA-002012
2ml无针注射器
100只/包
ANPEL
70.00
ADEQ-2600111
3ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌
500/箱
CNW
110.00
VAAP-32009E-1232A-100
CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶(带刻度、书写)
2ml,12*32mm,9mm,100只/盒
CNW
130.00
VEAP-5394-09FRB-100
兼容Agilent的9mm 蓝色开孔拧盖、含PTFE/橡胶隔垫,Bond
100/袋
CNW
145.00
CAEQ-4-012001-4000
HPLC级二氯甲烷
4L
CNW
545.00
CAEQ-4-003306-4000
HPLC级正己烷, 95%
4L
CNW
490.00
CAEQ-4-003306-4000
HPLC级乙腈
4L
CNW
420.00
EOFO-945605
Talboys基本型旋涡混合器,230V/150W
外形尺寸:20.3×10.2×350px,包装重量:5.3kg
Talboys
3685.00
EDAA-2101TH
超声波清洗器,100W (带加热功能)
槽内尺寸:300*150*100mm,4L
ANPEL
3580
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- 2004-07-27 10:57:38
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