气相色谱法测定水源水中的丙烯酰胺

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【导读】 1.本标准适用于水源水中丙烯酰胺的测定。水样中余氯大于1．0mg/L时有负干扰；本法*低检测量为0．015?g丙烯酰胺，若取100mL水样测定，则*低检测浓度为1．5×10-4mg

1。本标准适用于水源水中丙烯酰胺的测定。当水样中的残留氯大于1.0 mg / L时，会产生负面干扰；该方法的ZD检测量为0.015 g丙烯酰胺，如果使用100 mL水样进行测定，则ZD检测浓度为1.5×10 mg / L。
2原理
在pH1〜2的条件下，丙烯酰胺与新生态的溴发生反应，生成α-β-二联丙酰胺，然后用乙酸乙酯萃取，用气相色谱-电子捕获检测仪进行测定。
3种试剂
3.12,3-二溴丙酰胺标准储备溶液：称取0.0100g 2,3-二溴丙酰胺（CH ₂ BrCHBrCONH ₂，也称为α-β-二溴丙酰胺，2，将3-DBPA）放入100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3.7）溶解并稀释至刻度。该储备溶液1.00mL包含0.1mg2,3-DBPA。
2,3-二溴丙酰胺（2,3-DBPA）的制备方法：称取3.5 g丙烯酰胺（CH ₂ CHCONH ₂）放入250mL泵中。塞子应事先用橡胶塞子打孔并包裹在玻璃纸中），用25mL纯水溶解，加入15.0g溴化钾和10mL 3mol / L硫酸溶液，充分混合，然后放在黑暗处。插入含有12％的双酸钾溶液的滴定管，将滤瓶连接至水泵以抽气，滴加25 mL溴酸钾溶液并摇匀。此时，逐渐形成白色的针状晶体。静置1小时后，添加10％的亚硫酸钠溶液以去除残留的溴，用布氏漏斗过滤（之前铺一层定量滤纸），用少量纯水冲洗晶体，然后置于黑暗中。干。苯重结晶后，其熔点应为132°C。
3.22,3-二溴丙酰胺标准溶液：在100mL容量瓶中取1.00mL标准储备溶液（3.1），用乙酸乙酯（3.7）稀释至刻度，然后在100mL容量瓶中抽出10. 0mL，稀释至刻度用乙酸乙酯（3.7）。该标准溶液1.00mL含有0.1？g2,3-DBPA。
3.3硫酸溶液（1 + 9）。
3.4溴化钾。
3.5溴酸钾溶液（0.1mol / L）：称取1.67g溴酸钾，用纯水溶解并稀释至100mL。
3.6硫代硫酸钠溶液（1mol / L）：称量24.8g硫代硫酸钠（Na ₂ S ₂ O ₃·5H _{2 < ），溶于纯水并稀释至100mL。

3.7重蒸乙酸乙酯。

3.8无水硫酸钠，在400℃燃烧2h。

3.9固定阶段：

3.9.1定影液：琥珀酸二乙二醇酯（DEGS）和溴化钾。

3.9.2载体：chromosorb W DMCS，80-100目。

4乐器

4.1气相色谱仪：

4.1.1电子捕获检测器（ECD）。

4.1.2固定相：10％二乙二醇琥珀酸酯（DEGS）+ 2％溴化钾，涂在80-100目chromosorb WDMCS载体上。

4.1.3色谱柱：长2m，内径3mm的硬质玻璃管。

4.2 250mL碘量瓶。

4.3 250mL分液漏斗。

4.4 KD选矿厂。

5采样

将水样收集在带有地面塞子的玻璃瓶中。

6个分析步骤

6.1溴化和萃取

6.1.1量取100 mL的水样品，并将其放入250 mL的碘量瓶中，加入6.0 mL的硫酸溶液（3.3），充分混合，然后在4°C的冰箱中放置30分钟。

6.1.2加入15g溴化钾（3.4），溶解后加入10mL溴酸钾溶液（3.5），充分混合，在冰箱中静置30min。

6.1.3从冰箱中取出样品，加入1.0 mL硫代硫酸钠溶液（3.6），并将其转移至250 mL分液漏斗中，每次用25 mL乙酸乙酯（3.7）萃取两次。摇动2分钟，将萃取液合并在100mL锥形瓶中，加入15g无水硫酸钠（3.8），脱水2h。

6.1.4将提取物倒入KD浓缩器中，用少量乙酸乙酯（3.7）洗涤硫酸钠两次，然后将洗涤液合并到浓缩器中。根据样品中丙烯酰胺的含量，提取液浓缩至一定体积。

6.1.5同时，用纯净水按空白样作为水样进行操作。

6.2色谱分析

6.2.1色谱条件

6.2.1.1温度：色谱柱温度为170°C，检测器温度为210°C，气化室温度为225°C。

6.2.1.2载气和流速：氮气（99.99％），100mL / min。

6.2.2将5？L浓缩提取物放入色谱仪中，记录色谱峰的峰高或峰面积，并从校准曲线中找出2,3-DBPA的浓度。

6.3绘制校准曲线：分别绘制2,3-DBPA标准溶液（3.2）0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0和10.0 mL。在10mL比色管中，用乙酸乙酯（3.7）稀释至刻度，并充分混合。将5μL注入色谱仪，绘制一条校准曲线，以色谱峰高或峰面积为纵坐标，浓度为横坐标。

6.4色谱图研究

6.4.1标准色谱图如下图所示。

6.4.2有关气相色谱条件，请参见6.2.1。

6.4.3组分的峰顺序：2,3-二溴丙酰胺，溶剂。

6.4.4保留时间：2,3-二溴丙酰胺1min12s。

7计算

式中：c——水样中丙烯酰胺的浓度，mg / L；

c ₁-相当于2,3-DBPA标准浓度，？g / L；

V ₁-浓缩液的体积，mL；

V ₂-水样体积，mL；

0.308-丙烯酰胺与2,3-DBPA的比例。

8精度和准确度

两个实验室测量的水样品中含有10-100？g / L的丙烯酰胺，相对标准偏差为3.3至12.3％，相对误差为-6.86至10.6％。

附加说明：

本标准由卫生部卫生监督部门提出。

本标准由甘肃省卫生防疫站和江苏省卫生防疫站起草。

本标准主要起草人傅永林和王晓峰。

本标准由卫生部委托技术ZXZG预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。}>
气相色谱法测定水源水中的丙烯酰胺

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2006-09-18 09:36:44

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