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- 【导读】 GB/T9290-2008表面活性剂工业乙氧基化脂肪胺分析方法范围本标准规定了表面活性剂工业乙氧基化脂肪胺分析方法。包括以下测定:水-甲醇介质中pH的测定;含水量的测定;...
GB/T9290-2008表面活性剂工业乙氧基化脂肪胺分析方法
范围
本标准规定了表面活性剂工业乙氧基化脂肪胺分析方法。包括以下测定:水-甲醇介质中pH的测定;含水量的测定;硫酸盐灰分的测定;伯胺值、仲胺值、叔胺值分布的测定;氧乙烯基含量的测定;游离聚乙二醇含量的测定;聚乙二醇的检验。
本标准适用于片状、块状、浆状或液状的工业乙氧基脂肪胺的分析,但不包含与制造无关的任何物质。它不适用于酰胺基胺类和咪唑啉类的乙氧基化衍生物。
分析产品结构通式:
R一一饱和或不饱和脂肪基,其链长为8~22个碳原子。
m+n一一可根据产品的用途取任何值,但通常在1至50间变化。
含水量的测定
按GB/T11275中的规定进行。
GB/T11275-2007表面活性剂含水量的测定
伯胺值、仲胺值、叔胺值的测定
总胺值和伯胺值的测定
原理
伯胺经与邻羟基苯甲醛反应,成为比伯胺碱性更弱的席夫(Schiff)碱,在仲胺和叔胺存在下,于非水三元溶剂中对席夫碱进行酸量电位滴定。
从电位滴定曲线上计算仲胺值加叔胺值,然后推算伯胺值。
分析步骤
称取样品于250mL烧杯中,称取量由氧乙烯基含量所确定。低含量称0.5g~1.0g;高含量称1.5g~2.0g,称准至0.001g。用20mL1,4-二氧六环溶解试样,必要时可在沸水浴中加热溶解,然后加入5mL乙酸和5mL邻羟基苯甲醛,充分摇匀,在室温条件下静置30min。再加入50mL1,4-二氧六环和20mL硝基乙烷,Z后用高氯酸标准溶液进行电位滴定。
分析结果的计算
以KOH计的总胺值(ω1),以mg/g表示,由式(3)计算:
以KOH计的仲胺值加叔胺值(ω2),以mg/g表示,由式(4)计算:
以KOH计的伯胺值(ω3),以mg/g表示,由式(5)计算:
式中:
c 一一高氯酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1一一达到diyi等当点时所用的高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2一一达到第二等当点时所用的高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
m1一一试样的质量,单位为克(g);
56.1一一氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)。
仲胺值和叔胺值的测定
原理
伯胺和仲胺进行乙酰化后,在乙酸溶液中,用酸量法进行电位滴定叔胺值。
分析步骤
称取1.0g~1.5g实验室样品,称准至0.001g,加入10mL乙酸酐,接上冷凝器,加热回流1h后,冷却至室温。借助100mL乙酸,将烧瓶内的物料全部移至250mL烧杯中,然后用高氯酸标准溶液进行电位滴定。
分析结果的计算
以KOH计的叔胺值(ω4),以mg/g表示,由式(6)计算:
以KOH计的仲胺值(ω5),以mg/g表示,由式(7)计算:
式中:
V3一一达到等当点时所用的高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
m2一一试样的质量,单位为克(g)。
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